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[发明专利]一种2-溴-6;9-二苯基咔唑工业化生产工艺-CN201810047578.0在审
发明人：陈海涛;杨振强;韩福娇;段显英;杨柳;路小非;陈辉;杨瑞娜;王文新 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2018-01-18 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑溴‑6,9‑二苯基咔唑适宜工业化放大的合成工艺，属于精细化工或有机小分子光电功能材料生产领域。该方法以3‑溴联苯(II)为起始原料，经硝化、Suzuki偶联、环合、Ullmann偶联等反应得目标物。本发明原料价廉易得，硝化制备工艺条件温和可控，反应温度和时间适中，提高了硝化的选择性，减少了副产物，便于后处理和产品纯化，经济简便。选用脱氧剂为三(2‑吡啶基)膦，使得环合更易进行，且缩短了反应时间，提高了反应收率。硝化、Suzuki偶联反应后处理均不需要进一步纯化，直接用于下一步反应，原料利用率更高，总收率高，达56%以上，产品品质高达99.9%，适用于工业化生产。
硝化后处理二苯基环合咔唑工业化生产工艺光电功能材料制备工艺条件有机小分子原料利用率产品纯化产品品质反应收率合成工艺精细化工起始原料一步反应副产物目标物脱氧剂总收率吡啶基溴联苯可控偶联放大

[发明专利]一种合成2-苯甲酰氨基-3-芳基丙烯酸酯的方法-CN201611227007.2有效
发明人：陈海涛;韩福娇;段显英;杨柳;路小非;杨振强;王文新;李继;蒋卫鹏 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑苯甲酰氨基‑3‑芳基丙烯酸酯制备方法，属有机化学合成领域。主要通过如下方法实现：在氩气保护条件下，将一定比例的芳香醛、马尿酸酯、乙酸酐、碱催化剂加入到三口瓶中，在一定温度条件下发生缩合反应，一步即可得到2‑苯甲酰氨基‑3‑芳基丙烯酸酯类化合物。本发明缩短了生产步骤，易于操作和控制，改善了生产操作环境，提高了收率和产品品质，缩短了反应时间。2‑苯甲酰氨基‑3‑芳基丙烯酸酯主要用于评价手性配体及其催化剂的活性、医药合成、农药及光电材料等。
芳基丙烯酸酯苯甲酰氨基有机化学产品品质光电材料合成领域碱催化剂类化合物生产步骤生产操作手性配体缩合反应温度条件医药合成氩气保护芳香醛马尿酸三口瓶乙酸酐收率催化剂制备合成农药

[发明专利]一种铜有机无机杂化化合物及其合成方法-CN201710116744.3在审
发明人： 段显英;魏梅林;来佳佳 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： C07F1/08 文献下载
摘要：本发明属于燃料电池导电材料领域，公开了一种铜有机无机杂化化合物及其制备方法。其分子式为[Cu2(L)2(H2O)4SiW12O40]2•9H2O（其中，L=2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲醇）。其结构特征具有不同二维层[Cu2(L)2(H2O)4SiW12O40]结构，在二维层中杂多阴离子通过端氧与四个铜离子配位而形成二维网络。二维层的不同在于与铜配位的四个端氧的位置的不同，而铜离子的配位环境相同，是由一个L分子，两个水分子以及两个端氧原子与铜原子配位而形成六面体构型。该化合物具有良好的稳定性,晶化能力，耐高温和酸性，在中低温下具有良好的质子导电性，是一类全新的有机‑无机杂化质子导电材料。
一种有机无机化化及其合成方法

[发明专利]一种乙酸低碳酯的生产方法-CN201410563259.7在审
发明人：张锁江;赵国英;杨飞飞;段显英 -专利权人：中国科学院过程工程研究所
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07C69/14 文献下载
摘要：本发明涉及乙酸低碳酯的生产方法，采用基于离子液体的催化剂，催化低碳烯烃和乙酸直接加成酯化生产乙酸低碳酯，其中所述离子液体的阳离子具有如下的结构式，阴离子为HSO₄^-、CF₃SO₃^-、NTf₂^-、H₂PO₄^-、PW₁₂O₄₀^3-、p-CH₃-(C₆H₄)SO₃^-、PMo₁₂O₄₀^3-、H₂PW₁₂O₄₀^-、X^-、PF₆^-或SbF₆^-。本发明所涉及的离子液体催化剂可以将混合丁烯高选择性地转化为乙酸仲丁酯；且结构稳定、易分离，后续操作简单、副产物少、腐蚀性低、环境污染小。
一种乙酸低碳酯生产方法

[发明专利]一种邻氨基苯酚废水处理方法-CN201410667163.5有效
发明人：崔节虎;杜秀红;段显英;李春光;陶贺;郑宾国 -专利权人：郑州航空工业管理学院
申请日： 2014-11-20 - 公布日： 2015-02-18 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明涉及邻氨基苯酚废水处理方法，有效解决对邻氨基苯酚废水的处理，实现废水回收再利用的问题，方法是，将邻氨基苯酚废水过滤，调节pH值为6-8；由双(2-乙基己基)磷酸酯、三(辛-癸)烷基叔胺和稀释剂制成复合萃取剂，将复合萃取剂和邻氨基苯酚废水一起进入旋流气浮萃取器，通入空气或氮气，反应0.3～1.5h，邻氨基苯酚由废水相中转移至油相中，废水进入臭氧反应塔，再在旋流气浮萃取器中加入H₂SO₄或HCl，旋流气浮萃取器中复合萃取剂利用H₂SO₄或HCl再生，回用；从臭氧反应塔的底部通入臭氧，向废水中加入催化剂，去除剩余的小分子有机物污染物，废水直接回用；本发明操作简单、成本低廉、效果良好，邻氨基苯酚的回收率高达99%以上，改善环境，节约资源。
一种氨基苯酚废水处理方法

[发明专利]DCC/DMAP催化合成(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯方法-CN201410489087.3无效
发明人：陈海涛;段显英;李非非;王文新;韩福娇;付经国;杨贯羽;李继 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2014-09-23 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速高效制备（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸，（Z）-2-乙酰氨基-肉桂酸甲酯的方法，属有机化学领域。该方法选择廉价易得的苯甲醛（1）和N-乙酰甘氨酸（2）为起始原料，在乙酸酐和乙酸钠作用下得到中间体3-苯基丙烯酸吖内酯（3），然后在丙酮和水混合溶液中回流反应，得到（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸（4），将（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸（4）的甲醇和二氯甲烷混合液滴入催化剂N,N-二环己基碳二亚胺（DCC）和4-二甲胺基吡啶（DMAP）的甲醇溶液中反应，经洗涤，萃取,重结晶制得目标物。可快速高效的得到纯度高的（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68%以上，适用于工业化生产。
dcc dmap 催化合成乙酰氨基肉桂酸甲酯方法

[发明专利]大尺寸石墨烯-金属精细颗粒复合膜及其制法与用途-CN201410454896.0有效
发明人：郭东杰;方少明;段显英;程瑜 -专利权人：郑州轻工业学院
申请日： 2014-09-09 - 公布日： 2014-12-10 - 主分类号： H01B1/18 文献下载
摘要：大尺寸石墨烯-金属精细颗粒复合膜，是由直径为5-300纳米的金属颗粒嵌入的石墨烯分子膜，经π-π，p-π电子共轭作用相互连接而成的厚度处于20nm-5μm之间、平面尺寸处于毫米-分米之间的石墨烯复合膜。金属颗粒的填充增加了复合膜的表面积和导电性，使之可以用作电极在锂电池、电容器、电致动器等方面展开应用。本发明公开了其制法。
尺寸石墨金属精细颗粒复合及其制法用途

[发明专利]一种制备罗替戈汀的方法-CN201410380237.7有效
发明人：李文锋;樊燕鸽;赵俊宏;薛宝玉;段显英;张立攀 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2014-08-04 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07D333/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备罗替戈汀的新工艺，属于药物合成技术领域。该方法利用5-甲氧基-2-四氢萘酮为原料经过胺化，不对称还原，卤代和去甲氧基四步反应，合成出手性罗替戈汀{(-)-(S)-2-[N-丙基-N-[2-(2-噻吩)乙基]氨基]-5-羟基-1,2,3,4-四氢萘}。该方法采用立体选择性化学反应来合成专一立体结构的化合物，不对称还原过程中以汉斯酯1,4-二氢吡啶(HEH)为还原剂，以手性磷酸为催化剂合成出立体结构单一的重要中间体(S)-2-(N-正丙基)胺基-5-甲氧基四氢萘(Ⅱ)，避免了用手性试剂拆分得到构型单一的化合物，缩短了合成步骤，提高了收率，有利工业化生产。
一种制备罗替戈汀方法

[发明专利]一种合成依折麦布的方法-CN201410313888.4有效
发明人：樊燕鸽;李文锋;赵俊宏;薛宝玉;段显英;徐晓冰 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2014-07-03 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： C07D205/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成依折麦布（化合物1）的新工艺方法，属有机化学医药合成领域。该方法以对甲氧基苯甲醛，4-氟苯胺和戊二酸酐为主要原料合成关键中间体（化合物9）的(3R,4S)β-内酰胺环，再将该化合物还原和水解，得到依折麦布。本发明所采用的原料简单易得，合成步骤少，工艺稳定，通过一步反应直接构筑关键中间体的手性四元环，得到重要中间体(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羰基丙基]-4-(4-甲氧基苯基)-2-氮杂环丁酮（化合物9），产物中目标对映体比例高，后处理操作简单，易于实现工业化大规模生产。。
一种合成依折麦布方法

[发明专利]一种从红豆杉细胞培养生产的紫杉醇粗品中纯化紫杉醇的方法-CN201410063259.0有效
发明人：赵俊宏;李文锋;樊燕鸽;薛宝玉;段显英 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2014-02-25 - 公布日： 2014-05-28 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种从红豆杉细胞培养生产的紫杉醇粗品中纯化紫杉醇的方法，属化合物纯化领域。本发明采用结晶析出法和正相柱层析法相结合的方法纯化紫杉醇。首先，将红豆杉细胞培养生产的紫杉醇粗品溶解在极性较大的有机溶媒中，然后逐滴加入反向有机溶媒，得到纯度85.0%以上的紫杉醇。然后再采用柱层析法进一步分离纯化紫杉醇，固定相为200目～300目硅胶，流动相为二氯甲烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的二元梯度混合溶剂。两种方法相结合，解决以往分离方法中不能有效分离紫杉醇与三尖杉宁碱的不足，同时又可以去除难以分离的未知物杂质，最终可得到符合美国药典USP标准的紫杉醇原料药。该方法重复性好、工艺合理、操作简单、绿色安全。
一种红豆杉细胞培养生产紫杉醇粗品中纯化方法

[发明专利]无水无氧固体萃取洗脱器-CN201410019448.8有效
发明人： 段显英;满勇;崔节虎;李非非;韩福娇;刘珂珂;王文新;李继 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2014-01-16 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： B01D15/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水无氧固体萃取洗脱器，属化学仪器设备领域。其由螺旋冒、柱体、V型漏斗组成，其特征在于，柱体上下两端分别设有螺旋丝，螺旋冒通过螺旋丝固定在柱体上端；V型漏斗上端壁体设有凸边，凸边下壁体内设有凹槽，螺旋套口上端通过螺旋丝固定在玻璃柱体上，螺旋套口下端通过V型漏斗凸边连接V型漏斗，V型漏斗通过凹槽与柱体连为一体，V型漏斗下端设有活塞。并且在V型漏斗的凹槽上铺设有玻璃筛板（或四氟筛板），玻璃筛板（或四氟筛板）上下各设一个环形密封胶垫，过滤体位于环形胶垫和玻璃筛板（或四氟筛板）之间。本发明克服了普通抽滤装置抽滤时滤纸难以和漏斗贴合紧密容易漏料，滤出物易结晶，难以取出，布氏漏斗内部不容易清洗干净，无法全程无水无氧操作等问题。尤其适用于无水无氧操作或对滤纸有特别要求的实验。
无水固体萃取洗脱

[发明专利]一种制备3,4-二氨基苯磺酰胺的方法-CN201310580691.2有效
发明人：杨勇;王建莉;石田丽;徐亚娟;段显英 -专利权人：郑州西格玛化工有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07C311/39 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3,4-二氨基苯磺酰胺的方法，属有机合成领域。其包括如下步骤：①将氯磺酸与邻硝基苯胺反应制得中间体a，然后将中间体a与氨水反应制得中间体b待用；②将中间体b与氯化铁、水合肼反应生成3,4-二氨基苯磺酰胺产品。该方法安全简单、易于操作、成本低廉、环境污染小，具有很高的工业价值。
一种制备氨基苯磺酰胺方法

[发明专利]一种用电感耦合等离子体质谱法检测乙肝表面抗原的方法-CN201310371909.3有效
发明人：刘珂珂;刘冲;庞海岩;刘清;黄海平;段显英;褚艳红 -专利权人：河南省科学院高新技术研究中心
申请日： 2013-08-23 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： G01N33/576 文献下载
摘要：本发明提供了一种用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测乙肝表面抗原（HBsAg）的方法，其通过将带有活化羧基的金属胶体颗粒共价连接乙肝病毒表面抗体（HBsAb），血清中的HBsAg与胶体颗粒标记的HBsAb通过特异性反应结合生成免疫复合物；在酸性条件下将胶体颗粒从免疫复合物中解离，再通过ICP-MS检测金属离子信号，从而间接检测HBsAg。由于每个胶体颗粒可连接一个或多个抗体分子，从而使得检测的灵敏度得到较大的提高；该方法克服了传统的胶体金免疫层析法、酶联免疫分析法等准确度低的弊端，具有优良的准确性和高灵敏度，且免疫分析检测方便、迅速，拓宽了ICP-MS在免疫分析上的应用。
一种用电耦合等离子体质检测乙肝表面抗原方法

[发明专利]一种9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法-CN201310078031.4无效
发明人：郭利兵;化林;屈凤波;段显英;刘铁良;侯益民;刘鹏举 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2013-03-12 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的新方法，属有机合成领域。其通过如下方法实现：将9,9-二烷基-2,7-二溴芴溶解于无水四氢呋喃中，低温下滴加正丁基锂，然后滴加硼酸三亚甲酯一锅反应，制得目标物。该方法同目前的分步反应相比，工艺路线先进，原料易得，反应过程中不使用甲醇等有毒用溶剂，有利于环保。生产操作简单，且产品的收率较高，达78%以上，便于工业化生产；具有很好的实用价值，是一种较为理想的合成路线。
一种烷基硼酸丙二醇合成方法

[发明专利]2，7-二溴-9-羟基菲衍生物及其制备方法-CN201210287739.6无效
发明人： 段显英;魏梅林;代本才;李书静;张豫黎;朱向珺;郭利兵 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2012-08-14 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07C39/40 文献下载
摘要：本发明公开了一系列具有如下结构式的2，7-二溴-9-羟基菲衍生物及其制备方法，属于有机化学合成领域。其合成通过2，7-二溴-9，10-二羟基菲与芳香化合物在催化剂存在下反应实现。R为苯基、C1-5烷基取代的苯基、联苯基。此类菲衍生物由于在2，7，9上取代，并在10位上引入大的基团，能有效降低分子间的堆积作用，具有优异的电化学性能和高的热稳定性，改善其蓝色发光性能，分子的溶解性能也得到提高。制备工艺简单，原料易得，收率高，易于纯化，有望工业化用于有机电致发光材料。
羟基衍生物及其制备方法