[发明专利]一种头孢妥仑匹酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610080402.6 | 申请日： | 2016-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN105732664B | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 门万辉;金联明 | 申请（专利权）人： | 湖北凌晟药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/24 | 分类号： | C07D501/24;C07D501/04 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所13120 | 代理人： | 郝伟 |
| 地址： | 441141 湖北省襄*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 妥仑匹酯 制备 方法 | ||
1.一种头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1）在TMEDA和磷酸钠存在下，将7-ATCA和MAEM在THF中接触反应，得到含有头孢妥仑酸的混合物，接触反应的温度为0-25℃；
2）保持温度，将TEA加入到步骤1）得到的含有头孢托仑酸的混合物中，然后将特戊酸碘甲酯加入到上述混合物中搅拌反应，反应结束后倾入水中，加入饱和氯化铵溶液调节pH至5-5.3，过滤，将过滤得到的滤饼在甲醇中重结晶得到头孢妥仑匹酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，7-ATCA与TMEDA和磷酸钠的摩尔比为1：1.5-3：0.2-0.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，7-ATCA与TMEDA和磷酸钠的摩尔比为1：1.6：0.35。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，7-ATCA与MAEM的摩尔比为1：1.05-1.2，接触反应的温度为10-15℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，TEA、特戊酸碘甲酯的用量与7-ATCA的摩尔比为1.1-3：1-1.5：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，TEA、特戊酸碘甲酯的用量与7-ATCA的摩尔比为1.5：1.3：1。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，水的用量为步骤1）中THF的用量的2-3倍体积量。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）在避光条件下进行。
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