[发明专利]一种处理邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在化工生产中生成的结晶母液中间体的处理方法，特别是一种处理邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的方法。

背景技术

邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液是生产邻磺酰胺苯甲酸甲酯浓缩、结晶、或精制过程中分离出的中间体，它可以反复套用多次，在含杂质多而影响产品质量时不能再次套用，而需要处理。

邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的主要成分是甲醇、硫酸、水、溶解的邻磺酰胺苯甲酸甲酯及杂质，该母液pH≤0.5。处理邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的方法通常是加热蒸馏出甲醇，然后降温结晶分离出含有较多杂质的低含量的邻磺酰胺苯甲酸甲酯粗品，分离出的强酸性废液进入污水处理系统处理，该废液pH＜0.5。由于分离出的废液还溶解有邻磺酰胺苯甲酸甲酯，含有的有机物较多，从而使这部分邻磺酰胺苯甲酸甲酯无法回收，这样，会造成浪费。另外，大量邻磺酰胺苯甲酸甲酯有机物进入污水处理系统很难处理合格，增大污水处理成本，并造成环境污染。

邻磺酰胺苯甲酸甲酯又称邻甲酸甲酯苯磺酰胺，CAS号：57683-71-3；分子式：C8H9NO4S；分子量：215.22。

结构式：

技术指标：外观：白色结晶。含量：≥98.0％或≥99.0％；水分：≤0.5％；熔点：124-128℃。邻磺酰胺苯甲酸甲酯是重要的有机农药和有机除草剂中间体，可用于合成除草剂苯磺隆或者合成医药。

发明内容

本发明的目的在于提供一种处理邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的方法，它能够克服已有技术的不足，可很容易将邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液中的邻磺酰胺苯甲酸甲酯与其他杂质分离，能够最大限度地回收邻磺酰胺苯甲酸甲酯，与此同时，还能生成一种白色粉末状的不溶性糖精。并且，不仅能有效地降低成本，而且还有效地减少环境污染。

本发明是采用强碱与邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液中的邻磺酰胺苯甲酸甲酯进行化学反应，生成糖精的盐，加热蒸馏出甲醇后，降温至30℃以下，加水调波美度12Be以下，过滤，往滤液中加酸调至pH＝1.0-2.0，以析出不溶性糖精，回收的不溶性糖精可以作为生产邻磺酰胺苯甲酸甲酯或者糖精钠的原料。

本发明的具体工艺步骤如下：

1>往装有邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的釜中加入强碱，至酸碱度pH＝8-11，然后加热蒸馏出甲醇；所述的邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液，来自生产邻磺酰胺苯甲酸甲酯浓缩、结晶、或精制过程中产生的中间体邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液；

2>加热至温度64-90℃，蒸馏出甲醇，而后，降温至30℃以下，加水调波美度，过滤；

3>往滤液中加酸调pH值，以析出不溶性糖精，甩干分离出不溶性糖精。

步骤1>中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钠溶液、或氢氧化钾、或氢氧化钙、或氧化钙。

所述步骤2>中，降温至30℃以下，加水调波美度为2-12Be。

所述步骤3>中，过滤后往滤液中加酸反应的终点酸碱度为pH＝1.0-2.0。

步骤3>中所述的往滤液中加的酸为硫酸或盐酸。

本发明采用上述技术方案，由于在化学反应过程中，强碱能够与邻磺酰胺苯甲酸甲酯反应生成糖精的盐而不与其他杂质反应，所以很容易将邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液中的邻磺酰胺苯甲酸甲酯与其他杂质分离，能够最大限度地回收邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液中的邻磺酰胺苯甲酸甲酯。与此同时，还能生成一种白色粉末状的不溶性糖精，其含量在98％以上。由于在处理邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的过程中无需加入其他溶剂，所以能够大幅度地降低生产成本，而且操作过程简单、方便、利于操作人员操作。又由于处理过程中生成的反应废液的pH值由原来的小于0.5提高到处理后的1.0-2.0，减小了排放酸性废水的酸度，并且可减少排放废水中的有机物，有效地减少环境污染，有利于环境保护，并能降低污水处理成本。

具体实施方式

下面结合实施例详细描述本发明的具体实施方式。

实施例1