[发明专利]一种连续蒸发结晶的方法和无水柠檬酸晶体的生产方法

权利要求书

1.一种连续蒸发结晶的方法，该方法使用的结晶器包括腔体(7)；该方法包括在腔体(7)内连续注入待结晶物料，然后在蒸发结晶条件下，对所述待结晶物料进行蒸发结晶，并在所述蒸发结晶的过程中，排出含有晶体的混合物，其特征在于，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置沿腔体(7)的内壁以液膜形式加入腔体(7)内。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置由沿腔体(7)的内壁周向的多处加入腔体(7)内，以使液位以上的腔体(7)的内壁形成连续的液膜。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述结晶器还包括沿所述腔体(7)的内壁周向设置的环形管(4)，在所述环形管(4)上设置有多个孔状结构(10)，将所述待结晶物料由该多个孔状结构(10)、部分或全部从液位以上的位置沿腔体(7)的内壁以液膜形式加入腔体(7)内。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述孔状结构(10)的开口方向朝向腔体(7)的内表面，且垂直于孔平面的孔中轴线和腔体(7)的轴线之间的夹角为15°-75°，优选为30°-60°。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述孔状结构(10)中，孔的形状为圆形，孔的直径为2-6mm。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述孔状结构(10)为多个，所有孔的孔平面面积之和与环形管(4)横截面积的比值为0.85-1∶1。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，多个所述孔状结构(10)沿环形管(4)的轴向均匀分布。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述结晶器还包括丝网除沫器(3)和/或视镜(6)，所述丝网除沫器(3)位于腔体(7)内环形管(4)的上方，所述视镜(6)位于液位以上、环形管(4)以下。

9.一种无水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，使用权利要求1-8中任意一项所述的方法，所述待结晶物料为柠檬酸溶液。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述蒸发结晶的条件包括真空度为-85kPa至-95kPa、温度为55-71℃。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述柠檬酸溶液中的柠檬酸含量为50-75重量％，优选55-70重量％。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，在蒸发结晶过程中，当固体含量占柠檬酸溶液和固体的混合物总量的15-55重量％时，排放含有无水柠檬酸晶体的混合物。

13.根据权利要求9-12中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括所述柠檬酸溶液的过饱和度为1.02-1.1时，加入无水柠檬酸晶种；并且在加入无水柠檬酸晶种之后，维持加入无水柠檬酸晶种时的蒸发结晶的温度0.5-1.5小时，优选0.5-1小时。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，相对于所述柠檬酸溶液中的每千克柠檬酸，所述无水柠檬酸晶种的加入量为600-700毫克，所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目。