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[发明专利]一种连续化生产制备3,4二氯苯基异氰酸酯的方法-CN201410512552.0有效
发明人：杜升华;刘卫东;刘源;兰世林;王艳丽;黄超群 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2014-09-29 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C07C265/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用多级串联釜式反应釜，以3,4‑二氯苯胺与气体光气为原料、以二氯乙烷或甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯为反应溶剂，连续加料反应制得3,4二氯苯基异氰酸酯的方法。本发明能使反应生成的盐酸气体持续不断与3,4‑二氯苯胺生成3,4‑二氯苯胺盐酸盐，在高温下又继续与光气反应脱掉盐酸生成异酯，每级反应后产生的含光气、盐酸气的尾气在下一级反应中得到充分利用，光气得到最大程度利用
一种连续化生制备氯苯氰酸方法

[发明专利]采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3;4-二氯苯胺的方法-CN201810939057.6在审
发明人：杨向党;尹连奇;徐建昌 -专利权人：杨向党
申请日： 2018-08-09 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3，4‑二氯苯胺的方法，该方法是将配比为：邻二氯苯胺∶硫酸∶套用酸∶硝酸＝2.34∶1.6∶1.1∶1.3的物料加入到硝化釜内进行硝化反应，得到3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯混合液；混合液进入主精馏塔经减压精馏，结晶分离，得99.5％以上3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯；再向加氢釜中按比例加入3，4‑二氯硝基苯、钯碳催化剂、乙醇，搅拌通氢，反应结束后脱溶，减压精馏，得到纯度大于99.5％的3，4‑二氯苯胺成品。
二氯硝基苯二氯苯胺硝化减压精馏邻二氯苯混合液加氢制备钯碳催化剂结晶分离硝化反应主精馏塔加氢釜配比为硝酸乙醇收率脱溶硫酸套用节约应用

[发明专利]一种苯酚催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法-CN201910506494.3有效
发明人：王明亮;叶婷婷;乔宾;江周宇;王萌 -专利权人：东南大学
申请日： 2019-06-12 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C37/62 文献下载
摘要：本发明属于精细化工中间体2,4‑二氯苯酚制备领域，具体涉及一种苯酚催化氯化制备2,4‑二氯苯酚的方法。该方法以苯酚，氯气为原料，加入Fe粉或FeCl3为催化剂，加入对甲苯硫酚或邻氨基苯硫酚或吩噻嗪作为助催化剂，苯酚经氯化制得2,4‑二氯苯酚,该方法操作简便苯酚转化率为100%，收率高，且可直接作为2,4‑D原药的原料，另外，副产物2,6‑二氯苯酚，2,4,6‑三氯苯酚等杂质含量低。
一种苯酚催化氯化制备氯苯方法

[发明专利]一种氯化制备二氯苯胺的方法-CN202011314549.X有效
发明人：褚吉成;董传明;张卓 -专利权人：兰州深蓝化学有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C209/74 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯化制备二氯苯胺的方法，将邻氯苯胺加入到溶剂中，然后在0～80℃进行氯化反应2～12h；反应液用碱中和至pH＝9～10，然后有机相和水相分液，得到有机相；有机相通过精馏分离分别得到纯品2,4‑二氯苯胺和2,6‑二氯苯胺。本发明主原料邻氯苯胺容易得到，而且价格便宜，使得本方法具有较高的经济性。不需要特殊试剂和溶剂，一步氯化反应，反应条件温和，操作简单，废水少，仅在中和步骤产生少量含盐废水，处理简单，对环境很友好。
一种氯化制备氯苯方法

[发明专利]一种提高苯氯化产物中对二氯苯比例的方法-CN201410010582.1无效
发明人：王明亮;孙彩华;车军强;马健 -专利权人：东南大学
申请日： 2014-01-09 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07C25/08 文献下载
摘要：本发明是一种提高苯氯化产物中对二氯苯比例的方法，在苯中加入一种组合型催化剂，搅拌下通入氯气，整个过程的温度控制在50-80℃，控制通氯量使得苯的转化率大于99%，氯苯的转化率大于93%，得到含有高含量对二氯苯的氯化产物；所述组合型催化剂包括主催化剂和助催化剂；主催化剂是铁粉、三氯化铁、三氯化铝、三氯化锑、五氯化锑或四氯化锡其中的一种，助催化剂为二苯并硫氮杂卓类有机物；主催化剂与助催化剂的重量比例为：1：1。该方法有效的提高了产物中对二氯苯的比例，对二氯苯与邻二氯苯比可达到4.8，间二氯苯含量小于0.4%，多氯代苯含量小于1%。
一种提高氯化产物氯苯比例方法

[发明专利]一种对羟基苯乙酮的合成方法-CN201610584571.3有效
发明人：黄池宝 -专利权人：遵义师范学院
申请日： 2016-07-24 - 公布日： 2018-07-03 - 主分类号： C07C45/54 文献下载
摘要：本发明主要公开了一种对羟基苯乙酮的合成方法，首先利用苯酚和醋酐为原料制备得乙酸苯酯；然后在三氯化铝催化下，加入邻二氯苯反应，水蒸汽蒸馏，活性炭过滤，析晶，得对羟基苯乙酮；之后利用前述反应后分层获得的含有邻羟基苯乙酮的邻二氯苯层与乙酸苯酯进行两次循环反应与现有技术相比，本发明采用抑副助产循环法(连续三次操作，两次循环)，在循环过程中利用含有邻羟基苯乙酮的邻二氯苯，能有效减少后续工艺中邻羟基苯乙酮的生成，使对羟基苯乙酮产率至少提高10％，HPLC检测纯度
对羟基苯乙酮邻羟基苯乙酮邻二氯苯两次循环乙酸苯酯合成活性炭过滤水蒸汽蒸馏后续工艺三氯化铝循环过程循环利用有效减少原料制备循环法苯酚产率醋酐分层副产收率析晶催化

[发明专利]一种3-氨基-N-乙基咔唑的制备方法-CN201910476839.5有效
发明人：倪伟;黄东升;薛冬杰 -专利权人：南通龙翔新材料科技股份有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明提供的3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：将3‑硝基‑N‑乙基咔唑和邻二氯苯混合，在钌碳催化作用下进行加氢还原反应，得到3‑氨基‑N‑乙基咔唑。本发明以邻二氯苯作为溶剂，以钌碳作为催化剂，催化3‑硝基‑N‑乙基咔唑进行加氢还原反应得到3‑氨基‑N‑乙基咔唑，便于后续合成永固紫RL。本发明提供的3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法安全、高效，转化率高、选择性好、邻二氯苯脱氯率低；且生产成本低，利于规模化生产。
一种氨基乙基制备方法

[发明专利]乙烯－α－烯烃共聚物和其组合物，及包含此共聚物和其组合物的薄膜、层压制品和电绝缘材料-CN96107339.X无效
发明人：渡边日出夫;佐藤允彦;池田雅昭;服部高明;山美广;三轮直树;神谷达之;佐久间久夫;梅岛由香 -专利权人：日本聚烯烃株式会社
申请日： 1996-03-28 - 公布日： 2002-10-16 - 主分类号： C08F210/16 文献下载
摘要：A)密度d为0.86-0.96g/cm3；(B)熔体流动速率MFR为0.01至200g/10分；(C)分子量分布Mw/Mn为1.5至4.5；(D)组成分布参数Cb为1.08至2.00；及(E)在25℃邻二氯苯—可溶含量X(wt％)，密度d(g/cm3)和熔体流动速率MFR(g/10分)满足(i)当密度d和溶体流动速率MFR满足关系或(I)时d-0.008×logMFR≥0.93(I)邻二氯苯-可溶含量x满足关系式(II)x＜2.0(II)(ii)当密度d和熔体流动速率MFR满足关系式(III)时d-0.008×logMFR＜0.93(III)邻二氯苯-可溶含量x满足关系式(IV)x＜9.8×103×(0.9300
乙烯烯烃共聚物组合包含薄膜层压制品绝缘材料

[发明专利]一种连续制备间二氯苯的方法及其装置-CN202110926839.8在审
发明人：王进;廖道华;郑金豪;谌斌斌;綦菲;潘光飞;曾挺 -专利权人：浙江禾本科技股份有限公司
申请日： 2021-08-12 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07C17/358 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续制备间二氯苯的方法及其装置，包括以下步骤：将邻二氯苯连续进入搅拌反应器，在氯化铝和辅助催化剂的催化作用下异构化为间二氯苯；在反应温度下合成产物被汽化，得到汽体混合物；汽体混合物连续依次进入盐塔、高效精馏塔，间二氯苯连续从高效精馏塔塔顶采出，回流液体从高效精馏塔塔底返回搅拌反应釜。本发明连续制备间二氯苯的方法及其装置可以有效避免氯化铝升华而堵塞管道和精馏塔填料的问题，并且可连续操作，实现工业化生产，经济效益高，适合大规模推广。
一种连续制备氯苯方法及其装置

[发明专利]一种2,4-二氯苯酚的制备方法-CN201710277943.2有效
发明人：张照军;田晓宏;谢思勉;庞怀林 -专利权人：江西天宇化工有限公司
申请日： 2017-04-25 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C07C37/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4‑二氯苯酚的制备方法，其包括：以苯酚和氯气为原料，在五氯化磷的催化作用下，通过氯化反应得到2,4‑二氯苯酚。本发明通过以五氯化磷作为催化剂，利用氯化反应本身产生的热量，通过控制氯气通入速度和普通循环水的循环速度将整个氯化过程温度控制在适宜的范围内进行，不仅节约了能源，而且制备得到了含量在98％以上的2,4‑二氯苯酚，并且其氯化杂质2,6‑二氯苯酚含量低于0.90wt％，2,4,6‑三氯苯酚含量低于1.30wt％，邻氯苯酚、对氯苯酚和2,4,5‑三氯苯酚等杂质总含量低于0.25wt％；该含量的2,4‑二氯苯酚无需蒸馏或精馏纯化即可直接用做制备含量
一种氯苯制备方法

[实用新型]邻二氯苯连续分离装置-CN202223028316.0有效
发明人：阮国涛;金永辉;王敏;赵锋;朱金台 -专利权人：浙江长征化工有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： B01D3/38 文献下载
摘要：本申请提供了一种邻二氯苯连续分离装置，其包括第一分水器、一个或多个第二分水器、第一分水罐、多个第二分水罐，所述第一分水器和所述第二分水器分别包括罐体、第一进料口、第一出料口、溢水口，所述第一进料口和所述溢水口分别设置在所述罐体的顶部，所述第一出料口设置在所述罐体的底部，所述第一分水器的所述第一进料口连接到邻二氯苯水溶液入口，用于使邻二氯苯水溶液进入所述连续分离装置；所述第一分水器的溢水口连接到所述第一分水罐，用于将分离出的水储存到所述第一分水罐；所述第一分水器的所述第一出料口连接到其下游的所述第二分水罐，用于将分离出的邻二氯苯储存到其下游的所述第二分水罐。
氯苯连续分离装置

[发明专利]一种邻氯苯甲醚的合成方法-CN200810162492.9无效
发明人：朱锦桃;宋光伟;姚国新;陈刚 -专利权人：浙江理工大学
申请日： 2008-11-14 - 公布日： 2009-04-15 - 主分类号： C07C43/225 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氯苯甲醚的合成方法。该方法以邻二氯苯为原料，在催化剂存在下和甲醇钠发生取代反应而得到邻氯苯甲醚。
一种氯苯甲醚合成方法

[发明专利]一种对二氯苯及其对二氯苯微通道连续化合成工艺-CN202110032122.9有效
发明人：刘卫卫;沈书群;徐伟;茅佳荣;秦燕 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2021-01-11 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07C25/08 文献下载
摘要：本发明涉及对二氯苯合成领域，更具体地，本发明涉及一种对二氯苯及其对二氯苯微通道连续化合成工艺，所述对二氯苯微通道连续化合成工艺包括：将原料苯和催化剂充分混合后，作为第一股物料，氯气作为第二股物料，第一股物料和第二股物料同时进料至微通道反应器中进行氯化反应本发明定向氯化催化，原料苯转化率达100wt％，无间二氯苯生成，对邻比可高达4以上；本发明反应深度可控，三氯苯含量0.5wt％以下，原子经济性高，减少后续分离成本；本发明反应所得氯苯可再次回收进行反应，
一种氯苯及其通道连续化合工艺

[发明专利]一种3;3’’-二甲氧基-1;1’:2’;1’’-三联苯的合成方法-CN201810827794.7在审
发明人：邵黎雄;鲍臻;周稚媛;陆建梅 -专利权人：温州大学
申请日： 2018-07-25 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C07C41/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种3,3”‑二甲氧基‑1,1’:2’,1”‑三联苯的合成方法，属于有机化学合成领域。一种3,3”‑二甲氧基‑1,1’:2’,1”‑三联苯的合成方法，包括：惰性气体保护下，将邻二氯苯、间甲氧基苯硼酸、催化剂氮杂环卡宾‑钯络合物、碱性物质、反应溶剂混合，在25～80℃搅拌6～24h得到反应液，然后对反应液进行后处理，即得到3,3”‑二甲氧基‑1,1’:2’,1”‑三联苯，其中：邻二氯苯、间甲氧基苯硼酸、催化剂氮杂环卡宾‑钯络合物、碱性物质的物质的量之比为1：(2～5)：(0.001～1.0)：(2～5)；反应溶剂的体积用量以邻二氯苯的质量计，其比例为5～10mL/g。
甲氧基三联苯邻二氯苯甲氧基苯硼酸氮杂环卡宾反应溶剂碱性物质钯络合物合成催化剂有机化学惰性气体保护后处理合成领域体积用量

[发明专利]连续化生产3,4-二氯硝基苯的方法-CN202211177327.7在审
发明人：王迪;丁兴成;阮华林;章文刚;王博宁;黄众;付文杰 -专利权人：浙江闰土股份有限公司;浙江闰土研究院有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明的提供一种连续化生产3,4‑二氯硝基苯的方法。该方法包括以下步骤：步骤1)利用溶剂、硫酸、硝酸配制得到混酸；步骤2)将混酸与邻二氯苯投入连续化反应器中，得到反应产物；步骤3)将反应产物静置后分层，得到硝化物料层和硝化废酸层；步骤4)将所述硝化物料层进行熔融结晶提纯，得到3,4‑二氯硝基苯；在所述硝化废酸层中加入邻二氯苯进行萃取处理，得到萃取产物；步骤5)对所述萃取产物进行静置后分层，得到邻二氯苯萃取层和酸层；步骤6)对所述酸层进行浓缩，得到浓缩产物。
连续化生硝基苯方法