[发明专利]采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3;4-二氯苯胺的方法在审
| 申请号： | 201810939057.6 | 申请日： | 2018-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109651157A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 杨向党;尹连奇;徐建昌 | 申请（专利权）人： | 杨向党 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52;C07C201/08;C07C205/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 125000 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3，4‑二氯苯胺的方法，该方法是将配比为：邻二氯苯胺∶硫酸∶套用酸∶硝酸＝2.34∶1.6∶1.1∶1.3的物料加入到硝化釜内进行硝化反应，得到3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯混合液；混合液进入主精馏塔经减压精馏，结晶分离，得99.5％以上3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯；再向加氢釜中按比例加入3，4‑二氯硝基苯、钯碳催化剂、乙醇，搅拌通氢，反应结束后脱溶，减压精馏，得到纯度大于99.5％的3，4‑二氯苯胺成品。该方法工艺简单，温度、压力范围宽容易控制，反应的副产品得到应用，保护了环境，节约成本，提高了收率。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯硝基苯 二氯苯胺 硝化 减压精馏 邻二氯苯 混合液 加氢 制备 钯碳催化剂 结晶分离 硝化反应 主精馏塔 加氢釜 配比为 硝酸 乙醇 收率 脱溶 硫酸 套用 节约 应用 | ||
【主权项】：
1.一种采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3，4‑二氯苯胺的方法，该方法的具体步骤是：步骤一、选择投料配比，加料比例为：邻二氯苯∶硫酸∶套用酸∶硝酸＝2.34∶1.6∶1.1∶1.3；步骤二、进行硝化反应，先将邻二氯苯、硫酸、套用酸按比例加入到硝化釜内，初始反应温度控制在35℃～40℃之间，将硝酸在1小时内连续滴加至反应釜中，硝酸加完后，在≤50℃条件下保温3小时至邻二氯苯反应完全，得到硝化产物3，4‑二氯硝基苯、2，3‑二氯硝基苯和二硝基氯苯；步骤三、将得到的硝化产物分离酸相和油相，再经80℃～100℃的热水预洗、中和、水洗，得到3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯混合液；步骤四、水洗后的混合液，经脱水、除焦后进入主精馏塔，经减压精馏，分离出质量分数为95％以上的3，4‑二氯硝基苯和质量分数为80％～90％的2，3‑二氯硝基苯，各自进行结晶分离，各得质量分数为99.5％以上的3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯，3，4‑二氯硝基苯进入气相加氢工序；步骤五、气相加氢：向加氢釜中加入3400～3800公斤的3，4‑二氯硝基苯，3.8～4.2公斤的钯碳催化剂，4800～5200公斤的乙醇，反应温度控制在70℃～120℃之间，反应压力在0.5～2.0MPa压力下搅拌通氢，反应7～8小时，取样色谱分析，3，4‑二氯硝基苯含量≤0.01％为反应结束；得到的料液经过滤器滤下催化剂备下次套用；物料进入脱溶釜进行脱溶，使溶剂返回以备套用，主料进入精馏釜进行减压精馏；步骤六、脱溶后物料，在‑0.095～‑0.097MPa的负压下进行减压间歇精馏，得到纯度大于99.5％的3，4‑二氯苯胺成品。
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- 2016-07-01 - 2019-01-22 - C07C209/36
- 本发明公开一种聚酰胺酸负载钯纳米催化剂在芳香硝基化合物的氢化反应中的应用。本发明催化剂包含粒径较小、分散度较高的钯纳米粒子，反应体系处于准均相分散状态，有利于反应底物与产物的扩散；催化剂载体具有较高的极性，有利于催化剂活性中心对反应底物的活化。催化剂的催化活性明显高于商业化Pd/C催化剂。催化剂具有pH敏感的水溶性，可以很好地实现多次回收与重复催化使用。催化反应在水相中常温常压(H2)条件下实施，绿色环保节能。
- 聚酰胺酸负载铂纳米催化剂在芳香硝基化合物的氢化反应中的应用-201610512403.3
- 李衡峰;李俊;李紫曦;陈志辉 - 中南大学
- 2016-07-01 - 2019-01-22 - C07C209/36
- 本发明公开了一种聚酰胺酸负载铂纳米催化剂在芳香硝基化合物的氢化反应中的应用。本发明催化剂包含粒径较小、分散度较高的铂纳米粒子，反应体系处于准均相分散状态，有利于反应底物与产物的扩散；催化剂载体具有较高的极性，有利于催化剂活性中心对反应底物的活化；催化剂载体具有pH敏感的水溶性，可以用于铂纳米粒子催化剂的回收与重复催化使用；催化反应在水相中常温常压(H2)条件下实施，绿色环保节能。
- 一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺-201811343287.2
- 吴金华;刘新丽;程启东 - 淮安绿源化工科技有限公司
- 2018-11-13 - 2019-01-18 - C07C209/36
- 本发明公开了一种安全环保的芳香胺的生产系统，包括硝化系统、洗涤系统、加氢脱溶剂系统和脱水脱苯胺系统，硝化系统包括微通道硝化器、酸分离器和真空浓缩系统，洗涤系统包括洗涤塔和污水处理系统，加氢脱溶剂系统包括加氢系统和脱溶剂塔，脱水脱苯胺系统包括脱水塔、脱苯胺塔和精馏系统，其生产工艺为：(1)连续硝化；(2)连续洗涤；(3)加氢脱溶剂；(4)脱水脱苯胺；本发明工艺流程简单，运行安全环保可靠，能耗低，设备投资省，操作简单，能够减少硝化物料量，提高了硝化系统的安全性，并且省去了环境污染严重的锅式浓缩系统，节省了投资和运行成本，并且洗涤效果好，污水处理量低，降低了生产成本。
- 对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法-201710509477.6
- 石余飞;王帅坡;王荣海;张海;王哲;贾亚非 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-06-28 - 2019-01-04 - C07C209/36
- 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法。所述的对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法，步骤如下：(1)将对硝基苯胺、水和乙醇的混合液、四丁基溴化铵、催化剂加入到高压反应釜中，密封后，用氮气置换釜中的空气；(2)向釜中通入氢气，搅拌下加热反应；(3)反应完毕，释放釜内氢气，卸压分出反应物，催化剂沉降在釜底，溶液冷却结晶，过滤，滤饼真空干燥，得对苯二胺产品。本发明采用水和乙醇的混合液为溶剂，并且在反应过程中加入四丁基溴化铵，解决了单独采用醇溶剂挥发性强、危险性高、回收损耗大的问题，同时，也克服了单独采用水为溶剂溶解度小、反应速度慢、易氧化的不足，适合工业化生产。
- 一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法-201810865459.6
- 任吉秋;杨昆;李海涛 - 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
- 2018-08-01 - 2019-01-04 - C07C209/36
- 一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法，属于有机合成中的抗血栓药物合成技术领域。针对传统的高压催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈爆炸产生危险、高温下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题，本发明提供了一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法，将原料4‑硝基苯基氨基甲酸叔丁酯与有机溶剂和贵金属钯负载催化剂混合后，与氢气在微通道反应器进行反应制备获得依诺格雷中间体(4‑氨苯基)氨基甲酸叔丁酯。本发明适用于依诺格雷中间体的制备与规模化生产。
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