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- [发明专利]一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法-CN201510946660.3有效
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石卫兵;戴翠红;房雷
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连云港市金囤农化有限公司
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2015-12-16
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2018-01-16
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C07F9/12
- 本发明公开了一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法。首先将三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂和载体物质溶于氯代烷烃中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加浓硝酸,控制温度在5~10℃,滴加结束后升温至10~20℃反应2~6h,之后升温到30~60℃,反应3~10h,反应结束后,降到室温,过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯。本发明以氯代烷烃为溶剂,三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯在羧酸酐的催化下与硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的收率显著提高,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。
- 一种硝基苯基磷酸酯制备方法
- [发明专利]一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的制备方法-CN201510947254.9有效
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石卫兵;戴翠红;房雷
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连云港市金囤农化有限公司
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2015-12-16
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2017-09-22
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C07C205/26
- 本发明公开了一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的制备方法。首先将三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂、助催化剂和醇类溶剂搅拌混合均匀,然后逐渐升温至回流温度,反应3h以上,反应结束后,降到室温,过滤分离出催化剂后,液相经蒸馏脱除溶剂得到2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚。在助催化剂存在下,三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸盐的催化作用下,与醇类溶剂反应,从根本上避免了传统水解方法产生的大量废酸对环境的污染,同时反应更为彻底,产物2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的收率从88%提高到98%以上,产品纯度可从91.5%提高至97.5%以上,降低了生产成本,对噁草酮的产业化发展起到了积极的作用。
- 一种硝基苯酚制备方法
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