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[发明专利]烷基取代的磷酸环酐衍生物及其合成方法和应用-CN202310941586.0在审
发明人：贺亚;郭成龙;杨佳晨 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2023-07-28 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明提供烷基取代的磷酸环酐衍生物及其合成方法和应用。其中，烷基取代的磷酸环酐衍生物包括1‑正丁基磷酸环酐、1‑异丁基磷酸环酐、1‑正戊基磷酸环酐和1‑异戊基磷酸环酐。烷基取代的磷酸环酐衍生物的合成方法，包括如下步骤：步骤S1，使亚磷酸二酯类化合物与溴代烷烃反应，制备烷基取代的磷酸二酯中间体；步骤S2，使烷基取代的磷酸二酯中间体与氯化试剂反应，制备烷基取代的二氯化磷中间体；步骤S3，使所述烷基取代的二氯化磷中间体与所述烷基取代的磷酸二酯中间体发生环合反应，得到所述烷基取代的磷酸环酐衍生物。根据本发明实施例的合成方法，扩充了亚磷酸二酯类化合物为起始原料，使得合成方法更多样化。
烷基取代磷酸衍生物及其合成方法应用

[发明专利]2-[2-(2-氨乙氧基）乙氧基]乙醇的制备方法-CN202310875271.0在审
发明人：刘炼;骆浩;王桂春;闵玉泉 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2023-07-17 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑[2‑(2‑氨乙氧基)乙氧基]乙醇的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，使三甘醇单苄醚和对甲苯磺酰氯发生反应，生成2‑[2‑(苄乙氧基)乙氧基]乙基‑4‑甲基苯磺酸酯；步骤S2，使所述2‑[2‑(苄乙氧基)乙氧基]乙基‑4‑甲基苯磺酸酯和叠氮化钠发生反应，生成2‑[2‑(叠氮基乙氧基)乙氧基]乙基‑4‑甲基苯磺酸酯；步骤S3，使所述2‑[2‑(叠氮基乙氧基)乙氧基]乙基‑4‑甲基苯磺酸酯在催化剂作用下发生催化加氢还原反应，得到2‑[2‑(2‑氨乙氧基)乙氧基]乙醇。根据本发明实施例的制备方法，所需原料简单易得，价格适宜；各步骤操作相对简单；中间体易于纯化；三废少，适合工业化生产。
氨乙氧基乙氧基乙醇制备方法

[发明专利]3-羟基-9H-占吨-9-酮的制备方法-CN202310672341.2在审
发明人：王桂春;冯龙峰;骆浩;刘炼;闵玉泉 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2023-06-06 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D311/86 文献下载
摘要：本发明提供一种3‑羟基‑9H‑占吨‑9‑酮的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，在二氯甲烷体系中，使邻氟苯甲酸在酰氯化试剂作用下发生酰氯化，生成邻氟苯甲酰氯；步骤S2，在Lewis酸存在下，使邻氟苯甲酰氯和间苯二甲醚发生傅克反应，生成2‑氟‑2'，4‑二甲氧基二苯甲酮；步骤S3，在脱甲基试剂存在下，使2‑氟‑2'，4‑二甲氧基二苯甲酮脱甲基化，生成2，4‑二羟基‑2'‑氟二苯甲酮；步骤S4，在碱性条件下，使2，4‑二羟基‑2'‑氟二苯甲酮发生亲核取代关环，得到3‑羟基‑9H‑占吨‑9‑酮。根据本发明实施例的制备方法，所使用的原料便宜易得，且安全性好；此外，反应温和，温度适宜；进一步地，后处理简单，三废少、对环境友好，适合工业化生产。
羟基制备方法

[发明专利]双叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制备方法-CN202011431436.8有效
发明人：王桂春;骆浩;王子安 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C291/04 文献下载
摘要：本发明提供一种双叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将叔丁氧羰基‑羟胺加到第一溶剂中，并加入溴乙酸和氢氧化钠，得到叔丁氧羰基氨基氧乙酸；步骤S2，将所述叔丁氧羰基氨基氧乙酸加到第二溶剂中，并加入催化剂和二叔丁基二碳酸酯，得到双叔丁氧羰基氨基氧乙酸与副产物的混合物；步骤S3，在所述混合物中加入酸并进行搅拌，以将所述副产物转化为所述双叔丁氧羰基氨基氧乙酸。根据本发明实例的双叔丁氧羰基氨基氧乙酸制备方法，能够得到纯度高的产品，且该方法安全性高、步骤少、后处理操作简便，适合工业化生产。
双叔丁氧羰基氨基乙酸制备方法

[发明专利]3-硝基-1，2，4-三氮唑的制备方法-CN202211234835.4在审
发明人：王桂春;刘炼;骆浩 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2022-10-10 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07D249/10 文献下载
摘要：本发明提供一种3‑硝基‑1，2，4‑三氮唑的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，在无机酸存在下，使亚硝酸钠与3‑氨基‑1，2，4‑三氮唑发生重氮化反应，生成3‑重氮‑1，2，4‑三氮唑盐；步骤S2，在亚铜盐存在下，使所述3‑重氮‑1，2，4‑三氮唑盐与亚硝酸钠发生桑德迈尔反应，生成3‑硝基‑1，2，4‑三氮唑。根据本发明实施例的制备方法，使用的原料安全性好，一锅法制备、单釜效率高，三废少、对环保友好。
硝基三氮唑制备方法

[发明专利]N-Boc-1，4-苯二胺的制备方法-CN202210596935.5在审
发明人：刘炼;王桂春;骆浩 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明提供一种N‑Boc‑1，4‑苯二胺的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将1，4‑苯二胺加到乙醇中，并加入盐酸乙醇溶液，生成单氨基盐酸盐；步骤S2，向步骤S1得到的反应液中加入Boc酸酐，生成N‑Boc‑1，4‑苯二胺单盐酸盐，再加入NaHCO3中和盐酸盐，生成N‑Boc‑1，4‑苯二胺。根据本发明实例的N‑Boc‑1，4‑苯二胺制备方法，能够得到纯度高的产品，且该方法由一锅法制备，操作简便，原料易得，适合工业化生产。
boc 苯二胺制备方法

[发明专利]对胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法-CN202111637339.9在审
发明人：王桂春;刘炼;骆浩;吕敏杰 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C277/08 文献下载
摘要：本发明提供一种对胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法，包括：使对氨基苯甲酸与吡唑甲脒盐酸盐发生回流反应，生成所述对胍基苯甲酸盐酸盐。根据本发明实施例的制备方法，具有：路线短、原料安全性高、实验可操作性强、适合工业化生产的优点。
苯甲酸盐酸制备方法

[发明专利]氘代低碳胺的制备方法及制备装置-CN202111067170.8在审
发明人：陆雪根;李宏林 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2021-09-13 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明提供一种氘代低碳胺的制备方法及制备装置，其中，制备方法包括：步骤S1，提供氘代低碳胺的无机酸盐溶液；步骤S2，使所述氘代低碳胺的无机酸盐溶液与固体碱发生反应，得到所述氘代低碳胺。根据本发明实施例的制备方法，所获得的游离氘代低碳胺纯度高，且流程简单、生产效率高、通用性好，特别适合微量、半微量的游离氘代低碳胺的制备。
氘代低碳胺制备方法装置

[发明专利]偶氮二甲酰胺的制备方法-CN202111120188.X在审
发明人：王桂春;刘炼;骆浩 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2021-09-18 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C281/20 文献下载
摘要：本发明提供一种偶氮二甲酰胺的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，使盐酸肼与二甲基甲酰氯发生反应，生成中间体；步骤S2，使所述中间体发生偶氮化反应，得到所述偶氮二甲酰胺。根据本发明实施例的制备方法，所使用的原料安全性高，且生产中形成的三废少，并且所得到产物只要有效分离干燥即可，无需再次纯化即可得到纯品TMDA。
偶氮甲酰胺制备方法

[发明专利]2-溴-6-醛基吡啶及其制备方法-CN201910021509.7有效
发明人：王桂春;吕敏杰;柳敏 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2019-01-10 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑溴‑6‑醛基吡啶及其制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：步骤S1，在2‑溴‑6‑甲基吡啶的有机溶液中滴加液溴使其发生反应，生成2‑溴‑6‑溴甲基吡啶和2‑溴‑6‑(二溴甲基)吡啶的混合物；步骤S2，将所述混合物加入乙醇中，并在其中加入乌洛托品，使所述混合物发生反应，得到2‑溴‑6‑甲酰基吡啶；步骤S3，此后在反应体系中加入酸，使其发生水解反应，生成所述2‑溴‑6‑醛基吡啶。根据本发明实施例的2‑溴‑6‑醛基吡啶的制备方法，能够得到纯度高的产品，且该方法安全、易处理、工艺简单、适合工业化生产。
吡啶及其制备方法

[实用新型]蛋白质交联剂生产用膜分离设备的自动加料系统-CN202021563366.7有效
发明人：李宏林;陆雪根 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： B01D65/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种蛋白质交联剂生产用膜分离设备的自动加料系统，包括循环桶、输送管、出料管和循环管，所述输送管安装于循环桶底部并与循环泵连接，所述出料管安装于循环桶底部并具有一出料阀，所述循环管接于循环桶顶部并与渗透膜组件连接，所述循环桶上方通过架体安装有一加料桶，此加料桶中通过隔板竖向分隔有多个加料区，每个所述加料区容积不小于循环桶，所述加料区中安装有一加料管，此加料管下端安装有一加料泵，每个所述加料区底部均有一连接至循环桶顶部的传输管，且此传输管上安装有一控制阀。本实用新型无需人工提取原料桶倾倒，节省了大量的人力，且无翻到、溢出的风险，效率较高。
蛋白质交联剂生产分离设备自动加料系统

[实用新型]用于高粘度液体或低熔点固体的短程分离设备-CN202021563937.7有效
发明人：胡泽林;李宏林;顾耿峰 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： C07K1/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于高粘度液体或低熔点固体的短程分离设备，包括送料筒、蒸馏筒和集料筒，所述送料筒位于蒸馏筒侧上方，且此送料筒与蒸馏筒之间连接有一送料管，所述集料筒位于蒸馏筒下方并与蒸馏筒连通，所述送料筒与送料管外周绕有一带式加热器。本实用新型通过环绕在送料筒和送料管外周的带式加热器，提高送料筒和送料管中的温度，一方面，对于高粘度液体来说，其粘性随着温度的升高而降低，另一方面，对于低熔点固体来说，随着温度的升高，固体熔化变成可流动性的液体，使得进入送料筒和送料管中的多肽化学品能够迅速流入蒸馏筒，实现多肽化学品的快速提纯。
用于粘度液体熔点固体短程分离设备

[实用新型]具有蒸馏和膜分离功能的提纯平台-CN202021565957.8有效
发明人：江龙;时伟 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种具有蒸馏和膜分离功能的提纯平台，包括送料筒、蒸馏筒和集料筒，送料筒位于蒸馏筒上方并与蒸馏筒连通，集料筒位于蒸馏筒下方并与蒸馏筒连通，还包括循环桶、循环泵和渗透膜组件，渗透膜组件的进口端通过循环泵与循环桶连通，所述渗透膜组件的出口端与循环桶连通，循环桶位于蒸馏筒下方，蒸馏筒底部与循环桶之间连接有一传输管，循环桶底部与蒸馏筒之间连接有一输送管，此输送管上安装有一输送泵，传输管用于将蒸馏筒中的液体传输至循环桶中，输送管用于将循环桶中的液体传输至蒸馏筒中。本实用新型既能去除多肽化学产品中与主要成分沸点不同的杂质，又能去除与主要成分粒径不同的杂质，从而获得高纯度产品。
具有蒸馏分离功能提纯平台

[实用新型]脲正离子型多肽缩合试剂用造粒设备-CN202021563637.9有效
发明人：顾耿烽;孙豪义;杨晨 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： B01J2/12 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种脲正离子型多肽缩合试剂用造粒设备，包括安装在壳体中的储液罐、喷头和物料收集装置，壳体上还安装有一用于引入冷空气的引风机，喷头位于壳体空腔的上部并与储液罐连通，物料收集装置包括集料筒、集料板和用于驱动集料筒转动的离心电机，集料筒安装于壳体底部开口处，此集料筒顶端口径大于底端，集料板安装在集料筒底端并开有供液体渗过的开孔，壳体底部插入集料筒中，且此壳体底端与集料筒内壁之间留有供物料通过的间隙，集料筒外周罩有一环形收集箱，此环形收集箱与间隙连通。本实用新型不仅能固化形成脲正离子型多肽缩合试剂的粉末状固体晶体，还能自动收集不间断产出的分离颗粒，实现粉末颗粒的自动化收集，十分方便。
正离子多肽缩合试剂用造粒设备

[发明专利]一种O-二苯基磷酰羟胺的制备方法-CN202011435257.1在审
发明人：吕敏杰;王桂春;顾寿胜 -专利权人： 安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供一种O‑二苯基磷酰羟胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，使N‑羟基氨基甲酸苄酯与二苯基次膦酰氯在有机碱的作用下在第一溶剂中发生反应，生成中间体，所述中间体为N‑苄氧基羰基‑O‑二苯基磷酰基羟胺；步骤S2，使所述中间体在金属催化剂作用下在第二溶剂中进行还原氢化反应，以脱除N‑苄氧基羰基保护基，得到所述O‑二苯基磷酰羟胺。据本发明实施例的O‑二苯基磷酰羟胺化合物的制备方法，使用带保护基的Cbz‑羟胺为原料与二苯基次膦酰氯反应，提高O‑膦酰基保护的选择性，降低了生产成本；整个操作在碱性条件下进行，能保持氧磷键的稳定性，避免二苯基次磷酸副产物生成，使中间体可以直接用于下一步反应。
一种苯基磷酰羟胺制备方法

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