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[发明专利]一种2,4-二硝基苯酚与抗体偶联的方法-CN202310705251.9在审
发明人：张迪鸣;张云山 -专利权人：之江实验室
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： G01N33/532 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二硝基苯酚(DNP)与抗体偶联的方法。所述方法包括：使乙二醇或其低聚物形成乙二醇或其低聚物的盐，然后再与DNP前驱体反应形成2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇；其中，所述DNP前驱体为1‑氯‑2,4‑二硝基苯、1‑溴‑2,4‑二硝基苯、1‑碘‑2,4‑二硝基苯、或1‑氟‑2,4‑二硝基苯；使2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇甲酰氯化，获得2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇甲酰氯；在碱性条件下，使所述2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇甲酰氯与NHS或N‑羟基磺基琥珀酰亚胺反应，获得DNP‑(乙二醇)n‑NHS酯；以及在冰浴至室温的温度范围，使DNP‑(乙二醇)n‑NHS酯与抗体反应，获得偶联有DNP的抗体。
一种二硝基苯酚抗体方法

[发明专利]一种合成3,5-二硝基氯化苄的新方法-CN202010287179.9在审
发明人：卜洪忠;左杭冬;马鸿飞;李玉峰 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2020-04-13 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成3,5‑二硝基氯化苄的新方法，包括步骤：a、3,5‑二硝基苯甲酰氯与还原剂在第一溶剂中发生还原反应得到3,5‑二硝基苯甲醇；b、3,5‑二硝基苯甲醇与氯代试剂和催化剂在第二溶剂中发生氯代反应得到3,5‑二硝基氯化苄。本发明对3,5‑二硝基苯甲酰氯的还原过程做出了显著的改进，使用了简单的还原剂，利用Lewis酸和Lewis碱的辅助，使其不发生硝基还原，提高了反应选择性及产品收率。
一种合成硝基氯化新方法

[发明专利]2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法-CN201210083316.2有效
发明人：胡国宜;胡雪明;周国平;游劲松;兰静波 -专利权人：江苏尚莱特医药化工材料有限公司;四川大学
申请日： 2012-03-27 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C07C233/66 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①在氮气气氛中，将2,4-二硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯加入到反应装置中，搅拌并升温至178℃～185℃反应10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5；②升温至195℃～200℃，蒸馏回收未反应的对硝基苯甲酰氯；③降温至140℃～150℃，减压蒸馏得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。
硝基苯苯胺制备方法

[发明专利]一种制备6-氨基-5-硝基喹喔啉的方法-CN202111195321.8有效
发明人：马振标;胡晓亮;李佳乐;苏昱伟;杨成武;高强;郑保富 -专利权人：安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D241/42 文献下载
摘要：本发明提供一种制备6‑氨基‑5‑硝基喹喔啉的方法，反应如下：其中，R1选自2‑硝基苯磺酰基，3‑硝基苯磺酰基，4‑硝基苯磺酰基或2，4‑二硝基苯磺酰基；本发明使用中间体化合物新颖，制备6‑氨基‑5‑硝基喹喔啉的方法简便，反应条件较温和，收率高，成本更低，且得到产品纯度高，有利于工业化生产，为后续制备高质量药品提供了保证
一种制备氨基硝基喹喔啉方法

[发明专利]2-（2-氯-4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法-CN202211493307.0在审
发明人：胡锦平;孙连盛;吴建华;张培锋;奚小金 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D235/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑（2‑氯‑4‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑的制备方法，具有以下步骤：①以2‑氯‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经氯化反应得到2‑氯‑4‑硝基苯甲酰氯；然后与2,4‑二硝基苯胺经缩合反应得到中间体N‑(2‑氯‑4‑硝基苯甲酰基)‑2,4‑二硝基苯；②将步骤①得到的中间体N‑(2‑氯‑4‑硝基苯甲酰基)‑2,4‑二硝基苯先经催化氢化反应得到N‑(2‑氯‑4‑氨基苯甲酰基)‑2,4‑二氨基苯；再经闭环反应得到2‑（2‑氯‑4‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑。
氨基苯基苯并咪唑合成方法

[发明专利]一种萘基双光子荧光探针及其制备方法和应用-CN201710292854.5有效
发明人：樊丽;张雯佳;王晓东;董川;双少敏 -专利权人：山西大学
申请日： 2017-04-28 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： C07D213/30 文献下载
摘要：探针制备：先将1‑甲基‑4‑[2‑(6‑羟基‑2‑萘)‑乙烯基]‑吡啶碘盐和甲醇钠加热4小时，再与2,4‑二硝基苯磺酸氯和三乙胺在乙腈中加热2小时，经硅胶柱分离制得纯品。该探针以萘环为双光子母体结构，吡啶碘盐线粒体靶向基团兼具荧光团，2,4‑二硝基苯磺酰基为Cys选择性识别基团。利用巯基将2,4‑二硝基苯磺酰基断裂产生羟基，发生荧光光谱红移，实现对Cys的比率检测(F_583nm/F_485nm)；该检测在2min内快速达到最大值，且检测线低达
一种萘基双光子荧光探针及其制备方法应用

[发明专利]邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用-CN201710145001.9在审
发明人：包仁康;丁波 -专利权人：苏州市泽宸贸易有限公司
申请日： 2017-03-13 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C303/16 文献下载
摘要：本发明公开了邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用，所述邻硝基苯磺酰氯的合成方法包括如下步骤（a）将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和干燥，得到邻硝基苯硫醚干品；（b）将上述干品分次进行氯化反应，得到湿粗品；经精制和干燥，得到邻硝基苯磺酰氯成品。本发明对传统工艺进行改进后，可消除中间产物二硫化合物，产物的浊度（ppm）完全可控制在2以下，符合液晶材料对浊度的要求；此外相比与传统工艺，本发明的工艺成本低，可拓展邻硝基苯磺酰氯在液晶材料等领域用途。
硝基苯磺酰氯合成方法应用

[发明专利]一种合成2-（5-氟-2;4二硝基苯氧）乙酸酯的方法-CN201811654701.1在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：内蒙古世杰化工有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，以2，4‑二氯‑1，5‑二硝基苯为原料，与无机碱水解反应得到5‑氯‑2，4‑二硝基苯酚盐，用二氯乙烷萃取，5‑氯‑2，4‑二硝基苯酚盐在非质子溶剂二氯乙烷中，与氯乙酸酯醚化反应得到2‑(5‑氯‑2，4‑二硝基苯氧)乙酸酯，2‑(5‑氯‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯与氟化钾氟化得到2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯，本发明各步反应原料易得经济，工艺条件温和，
二硝基苯乙酸酯二硝基苯酚合成二氯乙烷萃取非质子溶剂二氯乙烷反应原料工艺条件氯乙酸酯醚化反应水解反应氟化钾无机碱氟化耗时

[发明专利]一种检测半胱氨酸的荧光探针及其合成方法与应用-CN201910015700.0在审
发明人：郝远强;张银堂;韦秀华;马啸华;瞿鹏;徐茂田 -专利权人：商丘师范学院
申请日： 2019-01-08 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07D417/04 文献下载
摘要：本发明探针由具有绿色荧光发射的苯并噻唑吩噻嗪荧光团与2,4‑二硝基苯磺酰氯反应得到，其具有如下结构通式：此探针的荧光团为苯并噻唑吩噻嗪，对半胱氨酸的响应基团为2,4‑二硝基苯磺酰基。
半胱氨酸探针苯并噻唑荧光探针吩噻嗪荧光团种检测胱氨酸检测合成二硝基苯磺酰氯化学分析检测二硝基苯结构通式绿色荧光探针分子磺酰基灵敏度可用应用水体细胞发射土壤响应

[发明专利]2－氯－4－氟－5－硝基苯磺酰氯的制备方法-CN200410089249.0有效
发明人：杜晓华;郑鹛;徐振元 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2004-12-04 - 公布日： 2005-08-31 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明提供了一种2－氯－4－氟－5－硝基苯磺酰氯的制备方法，所述的方法是先用二(2－氯－4－氟苯基)二硫化物在浓盐酸中、发烟硝酸存在下与氯气进行氧化反应后，经分离纯化得2－氯－4－氟苯磺酰氯，所述的2－氯－4－氟苯磺酰氯再在硫酸存在下与发烟硝酸进行硝化反应得到所述的2－氯－4－氟－5－硝基苯磺酰氯。本发明所述的2－氯－4－氟－5－硝基苯磺酰氯的制备方法原料易得，成本低；反应为常见化工反应，选择性好，易于工业化生产；工艺简单，反应条件温和，产物纯度高。
硝基苯磺酰氯制备方法

[发明专利]N－[(3－氨基苯基)磺酰]乙酰胺的制备方法-CN200610052268.5有效
发明人：马瑛;孟明扬;沈德堂;储消和;陈建华 -专利权人：沈阳化工研究院;浙江升华拜克生物股份有限公司
申请日： 2006-07-03 - 公布日： 2006-11-29 - 主分类号： C07C311/51 文献下载
摘要：N－[(3－氨基苯基)磺酰]乙酰胺的制备方法，属于化合物制备方法技术领域。其特征在于依次包括如下步骤：1)硝基苯与氯磺酸进行磺化反应，过滤分离得到间硝基苯磺酰氯，然后将间硝基苯磺酰氯在有机溶剂中进行胺化反应制备间硝基苯磺酰胺；2)将制得的间硝基苯磺酰胺在浓硫酸为催化剂的条件下，与醋酐或醋酸进行乙酰化反应，制得N－[(3－硝基苯基)磺酰]乙酰胺；3)将上述制得的N－[(3－硝基苯基)磺酰]乙酰胺溶于有机溶剂中进行加氢还原反应，制得N－[(3－氨基苯基)磺酰]乙酰胺。
氨基苯基磺酰乙酰制备方法

[发明专利]一种2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制备方法-CN202011230410.7在审
发明人：吴岳林;朱亚召;何慧红;王传浩;汤文敏;董莲;吴晨;杨可莉 -专利权人：上海应用技术大学
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07C233/75 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，该方法为：将4‑硝基‑2‑甲氧基苯胺、对硝基苯甲酰氯置于反应釜中，然后加入溶剂，加热反应后，经冷却、过滤、水洗后得到白色目标产物，即为2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺。
一种甲氧基二硝基苯苯胺制备方法

[发明专利]一种连续合成对硝基苯磺酰氯的方法-CN202111289118.7有效
发明人：周益峰;姚宗;黄晋培;彭强 -专利权人：中国计量大学;杭州乐敦微技术有限公司
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微混合器和连续流反应技术制备对硝基苯磺酰氯的工艺，具体包括以下步骤：对硝基苯胺盐酸盐浆料与亚硝酸钠水溶液在微混合器内快速混合并在管式反应器内完成重氮化过程，所得反应液直接进入下一个微混合器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并在管式反应器通过非均相反应得到含对硝基苯磺酰氯的反应液，该反应液经分相、脱色、重结晶得到高纯度对硝基苯磺酰氯产品。该工艺实现了重氮化与氯磺酰化过程的连续进行，对硝基苯磺酰氯的收率达到80％以上，高效经济，解决了现有间歇工艺中的流程繁琐、生产效率低以及过程不稳定等问题。
一种连续成对硝基苯磺酰氯方法

[发明专利]一种3,5‑二碘苯磺酰氯的制备工艺-CN201710689941.4在审
发明人：周志旭;刘雪笛;乐意 -专利权人：贵州大学
申请日： 2017-08-14 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二碘苯磺酰氯的制备工艺。包含以下步骤以对硝基苯胺为原料，经取代反应生成2,6‑二碘‑4‑硝基苯胺，2,6‑二碘‑4‑硝基苯胺经重氮化及水解反应生成3,5‑二碘硝基苯，3,5‑二碘硝基苯经还原反应生成3,5‑二碘苯胺，3,5‑二碘苯胺经重氮化及磺酰化反应生成目标化合物3,5‑二碘苯磺酰氯。
一种二碘苯磺酰氯制备工艺

[发明专利]端氨基超支化聚硫醚的制备方法及其所制得的内交联改性聚氨酯-CN202310885098.2在审
发明人：张爱刚;陈正宇 -专利权人：扬州市祥华新材料科技有限公司
申请日： 2023-07-19 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C08G75/0222 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种端氨基超支化聚硫醚的制备方法，包括：将伯胺与2,4‑二硝基苯磺酰氯在溶剂中搅拌溶解后加热，保温30～90min；调节温度70～125℃，加入伯醇、三苯基膦/偶氮二甲酸二乙酯作为引发剂，加入巯基乙酸，保温1～5h；去除溶剂得到仲胺与2,4‑二硝基苯硫醚；将2,4‑二硝基苯硫醚在酸性溶剂中搅拌溶解后加热，加入铁粉后保温，去除固体与溶剂得到2,4‑二氨基苯硫醚，将2,4‑二氨基苯硫醚在溶剂中搅拌溶解后加热
氨基超支化聚硫醚制备方法及其交联改性聚氨酯

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