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[发明专利]一种特力利汀中间体晶型II及其制备方法-CN202111060829.7有效
发明人：金飞敏;曹铭;陈玉凤;高强;郑保富 -专利权人：安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明所述特力利汀中间体，其化学名称为(2S)‑4‑氧代‑2‑(3‑噻唑烷基羰基)‑1‑吡咯烷羧酸叔丁酯，结构式如式I所示：#imgabs0#本发明的另一目的在于提供了一种式I化合物特力利汀中间体的晶型II，其X射线粉末衍射图谱在2θ值为7.00±0.2°,9.20±0.2°,13.98±0.2°,16.24±0.2°,20.16±0.2°,21.02±0.2°,22.42±0.2°,30.22±0.2°处具有特征峰。其优点在于，能够将中间体高度提纯，得到纯度达99.50％以上的样品，对于提高特力利汀的质量有重要的意义，并且制备工艺简单，适宜工业化的生产。
一种特力利汀中间体 ii 及其制备方法

[发明专利]一种Tubulysin及其类似物的关键中间体的合成方法-CN202210049341.2有效
发明人：刘勇;宋敬威;杨成武;李硕梁;陈永刚;高强;郑保富 -专利权人：上海皓元医药股份有限公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：一种Tubulysin及其类似物的关键中间体的合成方法。本发明提供了一种化合物A合成方法，合成路线如下：#imgabs0#R选自C1～C6的脂肪烷基；R’选自甲基或乙基；Ar选自苯基或取代苯基；包括以下步骤：S1：以化合物B为原料，与ArCHO经过还原胺化反应得到化合物C；S2：再与RCHO经还原胺化反应得到化合物D；S3：化合物D经过脱保护反应得到化合物A。本发明通过巧妙地设计，提供了一种甲基取代的方法；该方法反应收率高、产品质量好，避免了双烷基化杂质；反应具有良好选择性，同时解决了现有技术反应选择性差的问题。
一种 tubulysin 及其类似物关键中间体合成方法

[发明专利]一种制备7-氟-2-氧代吲哚啉-4-羧酸的方法-CN202111283521.9有效
发明人：彭东杰;路化雷;苏岭岭;何玉林;李硕梁;杨绍波;高强;郑保富 -专利权人：上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2021-11-01 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07D209/34 文献下载
摘要：本发明提供一种7‑氟‑2‑氧代吲哚啉‑4‑羧酸的制备方法，采用如下所示的合成路线：具体包括：步骤1，将化合物(IV)加入溶剂中，加入催化剂和碱，再通入一氧化碳气体，反应制备得到化合物(V)；步骤2，化合物(V)在碱的条件下水解，得到化合物(I)7‑氟‑2‑氧代吲哚啉‑4‑羧酸。本发明提供的制备方法以4‑溴‑7‑氟吲哚啉‑2,3‑二酮作为原料，原料易得，所涉及的反应具有安全性高，收率高，操作简便，易于工业化生产等特点。
一种制备吲哚羧酸方法

[实用新型]一种自动加粉装置-CN202320835104.9有效
发明人：孙肖;沈晰;张宏伟;周治国;陈永刚;高强;郑保富 -专利权人：山东成武泽大泛科化工有限公司
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： B01D15/14 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种自动加粉装置，至少包括：储料瓶、转接头、硅胶柱、抽气装置；所述储料瓶的顶端设有储料瓶盖，所述储料瓶盖上设有通孔；所述储料瓶通过第一软管与转接头的一端相连接；所述转接头的另一端与硅胶柱的进口相连接；所述硅胶柱的底端依次设有砂芯、活塞、出口；所述出口通过第二软管与抽气装置相连接；通过上述结构，不仅可以有效解决现有技术中加粉造成的粉尘污染问题，同时实现自动加粉，原理简单，效率高，减少了操作的繁杂性，便于推广使用。
一种自动装置

[实用新型]一种自动加液装置-CN202320835103.4有效
发明人：孙肖;沈晰;张宏伟;周治国;陈永刚;高强;郑保富 -专利权人：山东成武泽大泛科化工有限公司
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： B01D15/14 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种自动加液装置，至少包括：硅胶柱、储液球、转接管、连接管、储液瓶；所述硅胶柱的上端口与储液球的下端口相连接，所述储液球的上端口与转接管的转接出口相连接，所述转接管的外壁处设有转接尾管，所述转接尾管通过第一软管与抽气装置相连接；所述转接进口与连接管的一端相连接，所述连接管的另一端通过第三软管与储液瓶相连接，所述连接管的中间还设有进气管，所述进气管通过第二软管与进气装置相连接；本实用新型原理简单，效率高，安全性高，不仅减少了操作的繁杂性，还便于推广使用。
一种自动装置

[发明专利]一种制备6-氨基-5-硝基喹喔啉的方法-CN202111195321.8有效
发明人：马振标;胡晓亮;李佳乐;苏昱伟;杨成武;高强;郑保富 -专利权人：安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D241/42 文献下载
摘要：本发明提供一种制备6‑氨基‑5‑硝基喹喔啉的方法，反应如下：其中，R1选自2‑硝基苯磺酰基，3‑硝基苯磺酰基，4‑硝基苯磺酰基或2，4‑二硝基苯磺酰基；本发明使用中间体化合物新颖，制备6‑氨基‑5‑硝基喹喔啉的方法简便，反应条件较温和，收率高，成本更低，且得到产品纯度高，有利于工业化生产，为后续制备高质量药品提供了保证。
一种制备氨基硝基喹喔啉方法

[实用新型]一种实验室分水器及反应系统-CN202223407702.0有效
发明人：张焕成;董新;肖然;曹铭;金飞敏;杨绍波;郑保富;高强 -专利权人：安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： B01L3/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及分水仪器技术领域，具体涉及一种实验室分水器及反应系统。该实验室分水器包括连通的储液管和排液管，所述储液管的侧壁上从远排液管端至近排液管端依次设有第一支管和第二支管，所述第一支管与所述第二支管连通，所述储液管内设有沉降单元，所述沉降单元包括沉降本体和沉降管，所述沉降管朝向所述排液。该反应系统包括该实验室分水器。本实用新型极大增大了混合液滴的沉降时间，有效让油水分离时间延长，同时能防止液滴飞溅或从支第二支管溢出，促进油水分离效果，增加了除水效率。在有水生成的可逆反应中，可以高效、快速的分掉反应产生的水，可以大大提高正反应的反应速率，促进反应平衡向正反应方向移动，促进主产物的生成，进一步提高产率。从而提高了有机合成的纯度和效率。
一种实验室分水反应系统

[发明专利]一种3-取代-9-甲基-噻吩并三唑并噁嗪类化合物的制备方法-CN202111637717.3在审
发明人：孙肖;张宏伟;周治国;高强;郑保富 -专利权人：上海皓元生物医药科技有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D498/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑取代‑9‑甲基‑噻吩并三唑并噁嗪类化合物的制备方法，克服了现有技术中路线长(14步)、收率低、原子经济性差的缺点，本发明使用易得价廉的起始原料，路线简单，多步可连做无需后处理纯化，反应收率高，提高了路线整体收率和原子经济性；尤其是对于步骤9，一步法进行脱保护和环化反应，解决了现有技术中采用TBAF脱TBDPS保护基时，底物结构中的苄氯被氟取代的副反应问题，同时有效避免该副产物难以纯化，产率降低的问题。此外，本发明提供的合成方法反应条件温和，操作方法简单方便，重现性好，不仅适合实验室少量制备，也适合工业化大规模生产。
一种取代甲基噻吩噁嗪类化合物制备方法

[发明专利]一种替卡格雷中间体的制备方法-CN202310349113.1在审
发明人：朱晓峰;蒋紫旭;郭宇凡;王亭月;马伯军;王子坤;杨绍波;郑保富;高强 -专利权人：山东成武泽大泛科化工有限公司
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D317/44 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种替卡格雷中间体化合物I的合成方法，包括以下步骤：化合物III和环氧乙烷，在催化剂四丁基溴化铵和碱作用下，经过开环反应得到化合物I。该合成方法采用一步反应合成路线，具有路线短，收率高，总收率可高达80％，避开了使用还原剂，无需过柱子处理，产品纯度高等优势。
一种替卡格雷中间体制备方法

[发明专利]Vimseltinib的新晶型及其制备方法-CN202310283296.1在审
发明人：陈健;陈玉凤;曹铭;杨绍波;金飞敏;高强;郑保富 -专利权人：上海皓元医药股份有限公司
申请日： 2023-03-21 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种Vimseltinib的晶型B，其X射线粉末衍射图谱在2θ值10.1±0.2°及13.0±0.2°处具有特征峰且具有一个或多个以下特征峰：10.4±0.2°、11.3±0.2°、12.1±0.2°、15.5±0.2°、17.6±0.2°、19.7±0.2°、22.2±0.2°和23.3±0.2°处有特征峰；所述晶型B具有纯度高、稳定性好、结晶度好、溶解度好等优点。晶型B的制备方法简便，溶剂价廉易得，结晶条件温和，适合工业化大生产。本发明所述晶型B具有晶型稳定性好，吸湿性低，能更好地对抗药物制造和/或存储等过程中由环境温度、湿度等因素引起的活性成分含量不均匀、纯度降低和杂质增加等问题，降低由此带来的疗效下降风险和安全风险，并有利于药物制造中的准确定量、提高制剂均一性以及后期的存储和运输。
vimseltinib 新晶型及其制备方法

[发明专利]一种2’-氟-2’-脱氧尿苷及其中间体的合成方法-CN202310147523.8在审
发明人：苟刚明;李江波;张丽;朱晓峰;王子坤;杨绍波;金飞敏;郑保富;高强 -专利权人：安徽皓元药业有限公司
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07H19/06 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2’‑氟‑2’‑脱氧尿苷及其中间体的合成方法。其包括如下步骤：本发明通过构建新的中间体式Ⅳ化合物、式Ⅲ化合物和式Ⅱ化合物制备得到2’‑氟‑2’‑脱氧尿苷，避免使用二氢吡喃这类强刺激眼睛和皮肤的试剂，反应条件更温和，成本低，操作简单，环境友好，收率高，适合工业生产。
一种脱氧及其中间体合成方法

[发明专利]一种ERDRP-0519的中间体及其制备方法-CN202310222771.4在审
发明人：王健;于东;王淳;王伟;陈锦春;王锋;高强;郑保富 -专利权人：烟台皓元生物医药科技有限公司
申请日： 2023-03-09 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07D211/96 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，具体涉及一种ERDRP‑0519及其新的中间体的合成方法。包括如下步骤：经过取代反应、氧化成醛、还原胺化、还原硝基、偶联五步，以较高的收率制备得到ERDRP‑0519，其反应式如下所示：本申请ERDRP‑0519的制备方法相较于现有技术，克服路线冗长，操作繁琐和收率低等问题，带来操作简便，收率高，适合工业化生产的有益效果，以进一步扩大ERDRP‑0519在医药化学领域的推广应用。
一种 erdrp 0519 中间体及其制备方法

[发明专利]一种Belzutifan及其中间体的制备方法-CN202310248582.4在审
发明人：蔡正元;公绪栋;王仕芳;穆鸿岳;王晓伟;杨春丽;高强;郑保富 -专利权人：上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2023-03-15 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及Belzutifan及其中间体的制备方法，该方法通过使式IV化合物发生氧化反应，制备得到中间体式III，中间体式III通过还原反应和氟代反应，制备得到式I化合物Belzutifan，结构式如下：其中R1选自氢或酰基‑C(＝O)R2、硅烷基、取代或未取代的C1‑C20直链或支链烷基、磺酰基‑SO2R3或烷氧羰基‑C(＝O)‑OR4。本发明提供的方法具有路线短、选择性高，操作简便，使之更适合于开发为绿色可持续性的Belzutifan生产工艺。
一种 belzutifan 及其中间体制备方法

[发明专利]一种TP-472中间体及其制备方法和应用-CN202310144714.9在审
发明人：鞠星辰;朱东喜;王伟;陈锦春;王锋;高强;郑保富 -专利权人：烟台皓元生物医药科技有限公司
申请日： 2023-02-21 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成与医药应用技术领域，具体涉及一种TP‑472中间体及其制备方法和应用。通过构建制备新中间体化合物Ⅴ和化合物Ⅵ，进而经催化还原、环化、水解、缩合制备TP‑472，其中化合物Ⅴ和化合物Ⅵ的结构如下所示：其中R1为C1‑C6烷基。本发明合成路线新颖，操作简便，安全性好，适合工业化生产，收率高。
一种 tp 472 中间体及其制备方法应用

[发明专利]3-烷基-3,9-二氮杂螺[5,5]十一烷的制备方法-CN202010380568.6有效
发明人：杜运动;杨成武;胡益平;李硕梁;郑保富;梅魁;袁海玲 -专利权人：上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日： 2020-05-08 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明涉及3‑烷基‑3,9‑二氮杂螺[5,5]十一烷的制备方法，包括如下步骤：a、化合物Ⅰ与氰乙酸酯在氨水、催化剂的作用下，反应得到化合物Ⅱ；b、化合物Ⅱ在酸的作用下，进行水解反应，得到化合物Ⅲ；c、化合物Ⅲ进行关环反应，得到化合物Ⅳ；d、化合物Ⅳ在还原剂的作用下，得到化合物Ⅴ。本发明的反应路线较短，各步反应条件温和，后处理方便，收率高，适合工业化生产。合成路线如下：。
烷基二氮杂螺十一制备方法

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