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[发明专利]一种特力利汀中间体晶型II及其制备方法-CN202111060829.7有效
发明人：金飞敏;曹铭;陈玉凤;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明所述特力利汀中间体，其化学名称为(2S)‑4‑氧代‑2‑(3‑噻唑烷基羰基)‑1‑吡咯烷羧酸叔丁酯，结构式如式I所示：#imgabs0#本发明的另一目的在于提供了一种式I化合物特力利汀中间体的晶型II，其X射线粉末衍射图谱在2θ值为7.00±0.2°,9.20±0.2°,13.98±0.2°,16.24±0.2°,20.16±0.2°,21.02±0.2°,22.42±0.2°,30.22±0.2°处具有特征峰。其优点在于，能够将中间体高度提纯，得到纯度达99.50％以上的样品，对于提高特力利汀的质量有重要的意义，并且制备工艺简单，适宜工业化的生产。
一种特力利汀中间体 ii 及其制备方法

[发明专利]一种制备6-氨基-5-硝基喹喔啉的方法-CN202111195321.8有效
发明人：马振标;胡晓亮;李佳乐;苏昱伟;杨成武;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D241/42 文献下载
摘要：本发明提供一种制备6‑氨基‑5‑硝基喹喔啉的方法，反应如下：其中，R1选自2‑硝基苯磺酰基，3‑硝基苯磺酰基，4‑硝基苯磺酰基或2，4‑二硝基苯磺酰基；本发明使用中间体化合物新颖，制备6‑氨基‑5‑硝基喹喔啉的方法简便，反应条件较温和，收率高，成本更低，且得到产品纯度高，有利于工业化生产，为后续制备高质量药品提供了保证。
一种制备氨基硝基喹喔啉方法

[实用新型]一种实验室分水器及反应系统-CN202223407702.0有效
发明人：张焕成;董新;肖然;曹铭;金飞敏;杨绍波;郑保富;高强 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： B01L3/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及分水仪器技术领域，具体涉及一种实验室分水器及反应系统。该实验室分水器包括连通的储液管和排液管，所述储液管的侧壁上从远排液管端至近排液管端依次设有第一支管和第二支管，所述第一支管与所述第二支管连通，所述储液管内设有沉降单元，所述沉降单元包括沉降本体和沉降管，所述沉降管朝向所述排液。该反应系统包括该实验室分水器。本实用新型极大增大了混合液滴的沉降时间，有效让油水分离时间延长，同时能防止液滴飞溅或从支第二支管溢出，促进油水分离效果，增加了除水效率。在有水生成的可逆反应中，可以高效、快速的分掉反应产生的水，可以大大提高正反应的反应速率，促进反应平衡向正反应方向移动，促进主产物的生成，进一步提高产率。从而提高了有机合成的纯度和效率。
一种实验室分水反应系统

[发明专利]一种2’-氟-2’-脱氧尿苷及其中间体的合成方法-CN202310147523.8在审
发明人：苟刚明;李江波;张丽;朱晓峰;王子坤;杨绍波;金飞敏;郑保富;高强 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07H19/06 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2’‑氟‑2’‑脱氧尿苷及其中间体的合成方法。其包括如下步骤：本发明通过构建新的中间体式Ⅳ化合物、式Ⅲ化合物和式Ⅱ化合物制备得到2’‑氟‑2’‑脱氧尿苷，避免使用二氢吡喃这类强刺激眼睛和皮肤的试剂，反应条件更温和，成本低，操作简单，环境友好，收率高，适合工业生产。
一种脱氧及其中间体合成方法

[发明专利]一种4-（6-氨基吡啶-3-基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成方法-CN202111451087.0有效
发明人：杨绍波;金飞敏;王子坤;杨仕保;李硕梁;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D295/205 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯的合成方法，该方法利用5‑溴‑2‑硝基吡啶和哌嗪，在水中经过反应生产1‑(6‑硝基吡啶‑3‑基)哌嗪，再经过Boc保护和加氢催化还原得到目标产物4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯。本发明步骤1使用水作为单一溶剂，未使用任何酸为催化剂，反应结束后，无需经过繁琐的共沸蒸馏，仅通过过滤分离，无需经过进一步处理，直接进行下步反应，步骤2使用酸调节pH 4～7，再过滤对除杂效果非常明显；步骤3严格控制多个工艺参数，避免偶氮中间体杂质A和B大量生成。与现有技术相比，本发明工艺流程操作简便、安全，反应选择性好，产品纯度高，绿色环保，更适合大规模工业生产。
一种氨基吡啶哌嗪羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种(3-氨基双环[1.1.1]戊烷-1-基)氨基甲酸叔丁酯及其中间体的制备方法-CN202211383849.2在审
发明人：汪佳明;李隆军;刘树芳;蔡伶俐;丁福斗;张宪恕;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-11-07 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C273/18 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，涉及一种(3‑氨基双环[1.1.1]戊烷‑1‑基)氨基甲酸叔丁酯及其中间体的制备方法。本发明提供新的制备方法包括如下步骤：(1)式1化合物，在有机碱和叠氮供体作用下经Curtius重排后，在水和Boc保护剂条件下反应，制备式2化合物；(2)将式2化合物与强碱反应制备得到式Ⅰ化合物，合成路线如下所示：本发明通过巧妙地构建式2化合物中间体，解决现有技术存在步骤繁琐、设备要求高、收率低等问题，适合工业化生产，进一步提高在药物研发中的应用。
一种氨基 1.1 戊烷甲酸叔丁酯及其中间体制备方法

[发明专利]一种氟比洛芬的合成新方法-CN202211442806.7在审
发明人：马伯军;孙猛;张世举;尹灵烽;王子坤;杨绍波;金飞敏;郑保富;高强 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-11-16 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07C57/58 文献下载
摘要：本发明公开一种氟比洛芬的合成新方法，包括如下步骤：将式IV化合物与丙二腈经过偶联反应或将式V化合物与式VI化合物发生偶联反应，得到式III化合物；式III化合物经甲基化反应制备得到式II化合物，将式II化合物水解脱羧反应制备得到式I化合物。本发明的方法原料便宜易得，反应步骤短，收率高，适合工业化生产。X或R1选自Cl、Br、I；R2选自硼酸酯基或硼酸基。
一种合成新方法

[发明专利]一种制备邻羧基苯甲醛的方法-CN202211326628.1在审
发明人：徐梦;杨仕保;王子坤;金飞敏;杨绍波;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C51/373 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种邻羧基苯甲醛的制备方法。包括如下步骤：(a)式(3)化合物与强碱溶液开环水解制备式(2)化合物或其盐；(b)在氮‑氧自由基催化作用下，将式(2)化合物或其盐与氧化剂在溶剂中氧化制备式(1)化合物或其盐；本发明制备得到的邻羧基苯甲醛是合成解热镇痛药的一种重要的中间体，该方法解决现有技术普遍采用溴素、氯气和大量有毒溶剂，以及高温回流反应，存在的对环境污染和人员伤害，耗能大成本高的问题，开创性的提供一种在强碱作用下直接开环水解，再在均相体系中氧化制备邻羧基苯甲醛，操作简单方便，安全可控，适合规模化工业生产。
一种制备羧基甲醛方法

[实用新型]一种过滤设备-CN202221024472.7有效
发明人：宋敬威;杨成武;陈永刚;李硕梁;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： B01D29/085 文献下载
摘要：本实用新型提供一种过滤设备，至少包括：漏斗，设有上下开口的中空腔，所述漏斗的侧壁包裹有保温夹套，所述保温夹套与漏斗侧壁之间形成保温腔；抽滤瓶，适于与所述漏斗的下开口连通，所述抽滤瓶上设有真空口；支架，所述支架包括相互连接的支撑横杆和支撑竖杆，所述漏斗适于放置于所述支撑横杆上并能够上下翻转，所述支撑竖杆上设有升降组件，所述升降组件与所述支撑横杆连接，适于实现所述支撑横杆的上下升降。设备单人可操作，劳动强度小；全部固定装置和辅助固定装置，不需要设备的搬运转移，安全，省力；操作效率非常高；节约大量时间。适用于需要保持高温或保持低温的物料的过滤，可实现不易转移的物料的一体干燥。
一种过滤设备

[发明专利]一种邻叔丁基苯胺的合成方法-CN202210485821.3在审
发明人：杨绍波;金飞敏;朱晓峰;王子坤;张国平;刘超;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-05-06 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻叔丁基苯胺的合成方法，反应式为：其中R1和R2独立地选自CH3或H；包含如下步骤：将式Ⅲ化合物与碱，在有机溶剂中，加热反应得到邻叔丁基苯胺化合物；其中，其中式Ⅲ化合物与碱的摩尔比为1：(3.5～7.5)。本发明合成方法克服了现有技术邻位为叔丁基供电子基的芳氧基酰胺收率低的问题，收率达70％以上，该合成方法安全性高，成本低，选择性好，收率高，适合规模化生产。
一种丁基苯胺合成方法

[发明专利]一种2-(溴甲基)-2-丁基己酸的合成方法-CN202210096985.7在审
发明人：曹铭;沈千艳;张焕成;金飞敏;杨绍波;郑保富;高强 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑(溴甲基)‑2‑丁基己酸的合成方法，反应式如下：方法一：方法二：其中R选自甲基或乙基，X选自Cl、Br或I；所述方法二化合物4合成化合物2为“一锅法”。与现有技术相比，本发明提供了一种2‑(溴甲基)‑2‑丁基己酸中间体的合成方法或一种2‑(溴甲基)‑2‑丁基己酸中间体的“一锅法”合成方法，原料易得，价格低廉，合成方法收率高，得到产品质量好，成本低，适合工业化生产。
一种甲基丁基己酸合成方法

[发明专利]一种连续流反应器制备(S)-2-氨基-5-甲氧基萘扁桃酸盐的方法-CN202111666663.3在审
发明人：曹铭;张焕成;王雪莲;金飞敏;杨绍波;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续流反应器制备(S)‑2‑氨基‑5‑甲氧基萘扁桃酸盐的方法，反应式为：包含如下反应步骤：步骤1：将有机溶剂加入至原料Ⅰ中形成溶液，溶液泵入连续流反应器中，在反应器设置合适温度和氢气压力下，催化氢化脱苄反应，然后选择性地进行后处理纯化，得到高纯度(S)‑2‑氨基‑5‑甲氧基萘扁桃酸盐。本发明提供一种合成方法安全可控，危废产生量少，且收率较高，产品质量好，解决现有技术中釜式工艺存在安全风险高、生产效率低的问题，本发明收率高达90％以上，更多95％以上，纯度高达99％，de值≥99％。
一种连续流反应器制备氨基甲氧基萘扁桃方法

[发明专利]一种帕布昔利布乳清酸盐及其制备方法-CN202111247721.9在审
发明人：曹铭;陈玉凤;黄宗穗;金飞敏;高强;郑保富 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2021-10-26 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种帕布昔利布乳清酸盐，该盐型中帕布昔利布与乳清酸摩尔比为1:1，结构如式(1)所示：所述的帕布昔利布乳清酸盐晶型A，使用Cu‑Kα辐射检测的X射线粉末衍射图谱中2θ在约7.56，13.02，23.14±0.2度处有特征峰，该晶型A是热力学最稳定的晶型，且具有良好的溶解性和优异的物理和化学稳定性；另外该晶型A的制备方法操作简便，方法稳定可靠，重现性好，适合工业化放大生产。
一种帕布昔利布乳清酸盐及其制备方法

[实用新型]一种适用于超高低温及无水无氧反应的高通量筛选装置-CN202022126149.8有效
发明人：郑保富;李硕梁;杨成武;宋敬威;王哲;高强 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： B01L9/06 文献下载
摘要：本实用新型提供一种适用于超高低温及无水无氧反应的高通量筛选装置。所述装置至少包括：放置筒，所述放置筒为中空结构，包括网状侧壁，所述放置筒至少一端开口；所述放置筒内设有若干无水无氧试管、若干固定环组和温度计；所述固定环组至少包括一个固定环，所述固定环固定连接于所述放置筒的侧壁；所述无水无氧试管和温度计分别与所述固定环组嵌套连接，所述放置筒的底部设有配重底座。本装置可配合双排管进行无水无氧超低温或加热反应；通量大，可以同时进行多个平行反应，减少筛选时间；多重固定保护，成本低廉，无额外设备费用。
一种适用于超高低温无水反应通量筛选装置

[发明专利]巴洛沙韦新晶型及其制备方法-CN202010541268.1在审
发明人：郑保富;李硕梁;金飞敏;刘钢;曹铭;陈玉凤 -专利权人： 安徽皓元药业有限公司
申请日： 2020-06-15 - 公布日： 2020-09-11 - 主分类号： C07D498/14 文献下载
摘要：本发明涉及多种巴洛沙韦(Baloxavir marboxil，式Ⅰ)的新晶型及其制备方法。与现有技术相比，本发明制备得到的新晶型具有溶解性好、引湿性小、工艺稳定、可操作性强、收率高、制备可重现性好，而且所得晶型稳定，适合医药开发等优点。
巴洛沙韦新晶型及其制备方法

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