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[发明专利]一种乙氧基（五氟）环三磷腈纯度的检测方法-CN202211677973.X在审
发明人：刘丽萍;孙卫权;杨建华;袁云龙 -专利权人：上海万溯药业有限公司;上海康鹏科技股份有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，包括：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入有机溶剂溶解后获得的待测液，采用气相色谱质谱法(GC‑MS)进行检测，根据质谱对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性，通过峰面积归一法确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。本发明提供的一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，实现了乙氧基(五氟)环三磷腈和其他杂质的完全分离，结果准确，定量方法简单，重复性好。
一种乙氧基环三磷腈纯度检测方法

[发明专利]六氟环三磷腈及1-乙氧基-1;3;3;5;5-五氟环三磷腈的制备方法-CN201610412875.1有效
发明人：周永妍;周宜海;杨光;黄迅;陈丹;陈杰;潘君;王文;周阳 -专利权人：武汉海斯普林科技发展有限公司
申请日： 2016-06-13 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明属于磷精衍生物的制备方法技术领域，具体涉及一种六氟环三磷腈及1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法。六氟环三磷腈的制备方法是在低温下用吡啶氢氟酸盐与六氯环三磷腈反应得到。1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法由得到的六氟环三磷腈进而与乙醇盐反应得到产品1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈。该方法在全氟化步骤时条件温和、易于实现，1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈收率高，是一种可行的工业化生产乙氧基五氟环三磷腈的制备方法。
六氟环三磷腈乙氧基五氟环三磷腈制备方法

[发明专利]一种一锅法合成乙氧基五氟环三磷腈的方法-CN202110969552.3在审
发明人：肖正光;吴耀寰;刘友彬 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成乙氧基五氟环三磷腈的方法，将六氯环三磷腈在溶剂存在的情况下与氟化剂进行氟化反应，生成六氟环三磷腈，而后不经过分离，在乙醇盐存在的情况下通过调整溶液整体极性，使乙氧基具有选择性的生成乙氧基五氟环三磷腈而后通过减压蒸馏获得乙氧基五氟环三磷腈产品。本发明采用一锅法合成，高效节能，工艺简单，产率较高且选择性优异。
一种一锅合成乙氧基五氟环三磷腈方法

[发明专利]1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的合成方法-CN201410684428.2在审
发明人：刘建文;陈建生;彭劝;李振民;吴泽生;尤雷;周曦 -专利权人：湖北诺邦科技股份有限公司
申请日： 2014-11-25 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：一种1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的合成方法，它包括以下步骤：a.在加有催化剂的有机溶剂中，用氟盐取代六氯环三磷腈的六个氯原子制得含有六氟环三磷腈产物，而后将其进行蒸馏，馏出副产物和溶剂后，得到六氟环三磷腈；b.而后将上一步得到的六氟环三磷腈与乙醇盐在加有催化剂的有机溶剂中进行反应，用一个乙氧基取代一个氟原子，得到含有1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的产物，而后将其馏出副产物和溶剂后，得到1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈。
乙氧基五氟环三磷腈合成方法

[发明专利]一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法-CN201610956459.8在审
发明人：尹鹏;尹国兴;喻婷;谢朝龙;李海涛 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2016-10-27 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法，包括以下步骤(1).在有机溶剂中，以六氯环三磷腈为原料，用无机氟盐在加热回流状态下发生氟化反应得六氟环三磷腈，直接经蒸馏、精馏得六氟环三磷腈；(2).将六氟环三磷腈和醇或催化量的醇钠溶液在室温下搅拌反应1‑3小时，减压蒸馏得烷氧基(五氟)环三磷腈或苯氧基(五氟)环三磷腈，产品纯度达99%(GC)。
一种烷氧基苯氧基环三磷腈合成方法

[发明专利]一种五氟烷氧基环三磷腈的制备方法-CN201610744043.X在审
发明人：陈晓华;岳立;时二波;刘磊;韩文玉;戴建才;刘祖峰;刘栋成 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氟烷氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤（1）先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂，在(‑30~80)℃反应得到含六氟环三磷腈的反应液；（2）接着将步骤（1）得到的反应液进行水洗后静置分液，得到含有六氟环三磷腈的有机相，并对有机相进行蒸馏，得到六氟环三磷腈；（3）然后将有机溶剂、醇类、缚酸剂、以及步骤（2）得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中，接着在(‑30~80)℃反应得到含有五氟烷氧基环三磷腈的反应液；（4）将步骤（3）得到的反应液进行精馏得到五氟烷氧基环三磷腈。本发明的优点是副反应少，五氟烷氧基环三磷腈的收率高，收率大于62%，适合于工业化大规模生产。
一种五氟烷氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种五氟苯氧基环三磷腈的制备方法-CN202111647950.X在审
发明人：张朋;于海明;杨文兵;阎子祯;宓星朋;张志强 -专利权人：胜华新能源科技（东营）有限公司;山东石大胜华化工集团股份有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本申请公开了一种五氟苯氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：将含有氟盐、六氯环三磷腈、催化剂、有机溶剂Ⅰ的混合物，反应Ⅰ后得到六氟环三磷腈；将含有六氟环三磷腈、苯氧基盐、有机溶剂Ⅱ的混合物，反应Ⅱ后得到五氟苯氧基环三磷腈从而使得五氟苯氧基环三磷腈的制备能耗更低，反应时间更短、转换率更高；精简工艺流程，方便工业化生产。
一种五氟苯氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法-CN201910350650.1有效
发明人：杨东;李子民;刘辉;何立;杨建华 -专利权人：衢州康鹏化学有限公司
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法。本发明提供一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括：1)氟化反应：将六氯环三磷腈与氟化氢在催化剂存在的条件下反应，制备获得六氟环三磷腈；2)醚化反应：将六氟环三磷腈与醇钠反应，制备获得五氟乙氧基环三磷腈。本发明所提供的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法反应步骤简单、成本合理，适合大规模产业化。
一种五氟乙氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备-CN202110724859.7在审
发明人：陈晓华;刘栋成;沈黄达 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-06-29 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备，其方法包括以下步骤：在有机溶剂中，加入六氟环三磷腈和羟甲基膦酸二氟代烷基酯，六氟环三磷腈与羟甲基膦酸二氟代烷基酯的摩尔比为1:0.5～1:2，在缚酸剂的作用下反应，得到膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈。本发明的优点在于：一、提供一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，其具备环状磷腈类化合物与氟代膦酸酯类化合物的优点，因此化学性能优异，具有良好的经济前景。二、该膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物的制备工艺简单，反应温和可控，产物易分离提纯，收率好。
膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备

[发明专利]一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法-CN201610742426.3在审
发明人：陈晓华;岳立;时二波;刘磊;韩文玉;戴建才;刘祖峰;卢云龙 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2018-03-13 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤（1）先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂，接着在(‑30~80)℃反应得到含六氟环三磷腈的反应液；（2）将步骤（1）得到的反应液进行水洗后静置分液，得到含有六氟环三磷腈的有机相，并对有机相进行蒸馏，得到六氟环三磷腈；（3）将有机溶剂、酚类、缚酸剂、以及步骤（2）得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中，接着在(‑30~80)℃反应得到含五氟芳香烃氧基环三磷腈的反应液；（4）将步骤（3）得到的反应液精馏得到五氟芳香烃氧基环三磷腈。
一种芳香烃氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法-CN202211109277.9在审
发明人：马航;田强;万邦隆;孟祥高;刘敬卫;蒋兴志;雷旭松 -专利权人：云南云天化股份有限公司
申请日： 2022-09-13 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法，涉及磷腈衍生物制备技术领域。将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中，加入缚酸剂二异丙基乙胺形成混合溶液，将混合溶液置于冰浴中，缓慢滴加一元醇，滴加完毕后室温下继续反应；将反应液加入至耐高压反应容器中，加入氟化试剂氟氢化钾，密封反应回流，最后通过蒸馏得到高纯度的单烷氧基取代的五氟环三磷腈使用二异丙基乙胺作为缚酸剂，可控制六氯环三磷腈与一元醇进行单取代生成单烷氧基取代的五氯环三磷腈，采用氟氢化钾与单烷氧基取代的五氯环三磷进行氟化，在取代反应生成的二异丙基乙胺盐酸盐催化作用下，氟化完全且效率高，产物单烷氧基取代的五氯环三磷腈得率高，产物单一，纯度大于99％。
一种单烷氧基取代五氟环三磷腈制备方法

[实用新型]一种乙氧基五氟环三磷腈的生产设备-CN201820544137.7有效
发明人：牛会柱 -专利权人：山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2018-04-17 - 公布日： 2018-12-25 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：一种乙氧基五氟环三磷腈的生产设备，属于乙氧基五氟环三磷腈技术设备领域。本实用新型包括氟化机构、过滤机构、反应机构、蒸馏机构、精馏机构、洗涤机构和烘干机构；氟化机构内放置六氯环三磷腈、氟化钾和乙腈，氟化机构的物料输出端连接过滤机构的物料输入端；过滤机构的物料输出端连接反应机构的物料输入端本实用新型能够连续化生产，大大减少生产周期，降低副产生成量，减少三废排放，增加产品总收率，提高产品纯度，符合环保发展理念。
物料输出端物料输入过滤机构烘干机构洗涤机构乙氧基氟化氟环精馏磷腈本实用新型生产设备蒸馏机构六氯环三磷腈生产周期连续化生产产品纯度产物输出反应机构技术设备连接反应三废排放氟化钾总收率乙腈环保

[发明专利]五氟乙氧基环三磷腈的制备方法-CN201710761097.1有效
发明人：陈晓华;岳立;时二波;刘栋成;常楠;周铭柯 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2017-08-30 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物五氟乙氧基环三磷腈所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种；所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂；所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。本发明所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，反应温度不高，副产物少，转化率高。
五氟乙氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种高安全性磷腈基锂电池用电解液及其制备方法和应用-CN202111112512.3在审
发明人：冯金奎;李媛 -专利权人：山东大学深圳研究院
申请日： 2021-09-23 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： H01M10/0567 文献下载
摘要：本公开属于锂离子电池领域，具体涉及一种高安全性磷腈基锂电池用电解液及其制备方法和应用。传统的卤系阻燃剂在阻燃的同时会释放出大量有毒气体和烟雾，本公开的高安全磷腈基锂电池用电解液包括磷腈、锂盐、氟代碳酸乙烯酯；所述磷腈为甲氧基五氟环三磷腈、硅氧基五氟环三磷腈、1‑丙氧基‑五氟环三磷腈中的一种或多种含有磷腈基团的化合物具有良好的阻燃效果，可以用作新型电解液阻燃溶剂，阻燃效果好，安全性能得到大幅提高，具有广阔的应用前景。
一种安全性磷腈基锂电池用电及其制备方法应用

[发明专利]三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法-CN202011398779.9在审
发明人：陈晓华;刘栋成;周铭柯;张明亮;陶力 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括：六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下，在40℃～90℃的温度条件下反应，得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。二、反应原料六甲基二硅氧烷价格便宜，市场供应充足，这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产，大大降低了生产成本，进而能有效降低锂离子电池的成本。
甲基硅氧基五氟环三磷腈制备方法

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