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[发明专利]桥联烷氧基环三磷腈化合物的合成方法-CN03127932.5无效
发明人：刘维民;朱佳媚;梁永民 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2003-04-24 - 公布日： 2003-12-10 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种桥联烷氧基环三磷腈化合物的合成方法。该方法是以乙醚为溶剂，在0℃－常温下，六氯三聚磷腈和醇钠发生取代反应生成五取代烷氧基环三磷腈；以丙酮为溶剂，在无水碳酸钾存在下，对苯二酚和五取代烷氧基环三磷腈反应生成桥联烷氧基环三磷腈。本发明各步反应均在较温和条件下进行，五取代烷氧基环三磷腈的收率可达80－85％，桥联烷氧基环三磷腈的产率可达60－70％。
桥联烷氧基环三磷腈化合物合成方法

[发明专利]一种高阻燃交联聚磷腈弹性体的制备方法-CN202010110064.2有效
发明人：王秀芬;周克亮;赵媛西;李妍 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2020-02-23 - 公布日： 2021-04-02 - 主分类号： C08G79/025 文献下载
摘要：本发明公开了一种高阻燃交联聚磷腈弹性体的制备方法，该技术方案具体为氮气保护，冰浴条件下先用乙二醇单钠和苯酚钠与六氯环三磷腈经取代反应制得羟乙氧基苯氧基环三磷腈，再用乙氧基苯氧基环三磷腈钠、苯酚钠与聚二氯磷腈经取代反应，制备乙氧基苯氧基环三磷腈苯氧基聚磷腈弹性体。本方案中合成的乙氧基苯氧基环三磷腈取代基体积大、位阻效应强、磷氮元素含量多，能够作为磷腈链段缠结的交联点，使得本产品在实现室温交联的同时具有优异的阻燃性、热稳定性和力学性能，有效优化了高阻燃高性能聚磷腈弹性体的合成工艺，对高性能交联聚磷腈弹性体的低成本、大规模工业生产具有重要意义。
一种阻燃交联聚磷腈弹性体制备方法

[发明专利]六氟环三磷腈及1-乙氧基-1;3;3;5;5-五氟环三磷腈的制备方法-CN201610412875.1有效
发明人：周永妍;周宜海;杨光;黄迅;陈丹;陈杰;潘君;王文;周阳 -专利权人：武汉海斯普林科技发展有限公司
申请日： 2016-06-13 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明属于磷精衍生物的制备方法技术领域，具体涉及一种六氟环三磷腈及1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法。六氟环三磷腈的制备方法是在低温下用吡啶氢氟酸盐与六氯环三磷腈反应得到。1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法由得到的六氟环三磷腈进而与乙醇盐反应得到产品1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈。该方法在全氟化步骤时条件温和、易于实现，1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈收率高，是一种可行的工业化生产乙氧基五氟环三磷腈的制备方法。
六氟环三磷腈乙氧基五氟环三磷腈制备方法

[发明专利]一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法-CN201910350650.1有效
发明人：杨东;李子民;刘辉;何立;杨建华 -专利权人：衢州康鹏化学有限公司
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法。本发明提供一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括：1)氟化反应：将六氯环三磷腈与氟化氢在催化剂存在的条件下反应，制备获得六氟环三磷腈；2)醚化反应：将六氟环三磷腈与醇钠反应，制备获得五氟乙氧基环三磷腈。本发明所提供的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法反应步骤简单、成本合理，适合大规模产业化。
一种五氟乙氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种乙氧基（五氟）环三磷腈纯度的检测方法-CN202211677973.X在审
发明人：刘丽萍;孙卫权;杨建华;袁云龙 -专利权人：上海万溯药业有限公司;上海康鹏科技股份有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，包括：将乙氧基(五氟)环三磷腈样品加入有机溶剂溶解后获得的待测液，采用气相色谱质谱法(GC‑MS)进行检测，根据质谱对待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈进行定性，通过峰面积归一法确定了待测液中乙氧基(五氟)环三磷腈的相对含量。本发明提供的一种乙氧基(五氟)环三磷腈纯度的检测方法，实现了乙氧基(五氟)环三磷腈和其他杂质的完全分离，结果准确，定量方法简单，重复性好。
一种乙氧基环三磷腈纯度检测方法

[发明专利]一种磷杂菲磷腈无卤阻燃剂的制备方法-CN201010505942.7无效
发明人：钱立军;郭秀安;叶龙健 -专利权人：北京工商大学;山东兄弟科技股份有限公司;山东兄弟实业集团有限公司
申请日： 2010-10-14 - 公布日： 2011-03-30 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于磷杂菲磷腈无卤阻燃剂六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的制备方法。六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的结构式见附图1。通过采用六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈与化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)进行熔融加成反应的方式制备六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈，并采用有机溶剂洗涤法进行了提纯，获得了高纯度、高收率的六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈白色粉末。
一种磷杂菲磷腈无卤阻燃制备方法

[发明专利]一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法-CN201210286389.1有效
发明人：肖啸;甘孝贤;葛忠学;刘庆;黄小梧;汪伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2012-08-09 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。本发明的合成方法为：1)将甲氧基乙醇与氢化钠反应得到甲氧基乙醇钠，再加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，20℃～35℃下反应30min～45min，经过滤、蒸除溶剂、萃取、洗涤和减压蒸馏步骤，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三溴化硼反应，在搅拌下温度0℃～20℃反应2h～5h，反应完成后加水淬灭反应，静置后分出水相，经减压蒸馏除水后得到六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。
一种羟基乙氧基环三磷腈合成方法

[发明专利]六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法-CN201210286374.5有效
发明人：肖啸;甘孝贤;葛忠学;刘庆;黄小梧;汪伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2012-08-09 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三甲基碘硅烷反应，在搅拌下温度25℃～35℃反应30h～40h，再加入氢氧化钠的甲醇溶液，在温度15℃～30℃搅拌下反应6h～8h，经过滤、减压蒸除溶剂，得六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。
羟基乙氧基环三磷腈合成方法

[发明专利]一种五氟烷氧基环三磷腈的制备方法-CN201610744043.X在审
发明人：陈晓华;岳立;时二波;刘磊;韩文玉;戴建才;刘祖峰;刘栋成 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氟烷氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤（1）先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂，在(‑30~80)℃反应得到含六氟环三磷腈的反应液；（2）接着将步骤（1）得到的反应液进行水洗后静置分液，得到含有六氟环三磷腈的有机相，并对有机相进行蒸馏，得到六氟环三磷腈；（3）然后将有机溶剂、醇类、缚酸剂、以及步骤（2）得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中，接着在(‑30~80)℃反应得到含有五氟烷氧基环三磷腈的反应液；（4）将步骤（3）得到的反应液进行精馏得到五氟烷氧基环三磷腈。本发明的优点是副反应少，五氟烷氧基环三磷腈的收率高，收率大于62%，适合于工业化大规模生产。
一种五氟烷氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法-CN201610956459.8在审
发明人：尹鹏;尹国兴;喻婷;谢朝龙;李海涛 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2016-10-27 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法，包括以下步骤(1).在有机溶剂中，以六氯环三磷腈为原料，用无机氟盐在加热回流状态下发生氟化反应得六氟环三磷腈，直接经蒸馏、精馏得六氟环三磷腈；(2).将六氟环三磷腈和醇或催化量的醇钠溶液在室温下搅拌反应1‑3小时，减压蒸馏得烷氧基(五氟)环三磷腈或苯氧基(五氟)环三磷腈，产品纯度达99%(GC)。
一种烷氧基苯氧基环三磷腈合成方法

[发明专利]一种一锅法合成乙氧基五氟环三磷腈的方法-CN202110969552.3在审
发明人：肖正光;吴耀寰;刘友彬 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成乙氧基五氟环三磷腈的方法，将六氯环三磷腈在溶剂存在的情况下与氟化剂进行氟化反应，生成六氟环三磷腈，而后不经过分离，在乙醇盐存在的情况下通过调整溶液整体极性，使乙氧基具有选择性的生成乙氧基五氟环三磷腈而后通过减压蒸馏获得乙氧基五氟环三磷腈产品。本发明采用一锅法合成，高效节能，工艺简单，产率较高且选择性优异。
一种一锅合成乙氧基五氟环三磷腈方法

[发明专利]一种五氟苯氧基环三磷腈的制备方法-CN202111647950.X在审
发明人：张朋;于海明;杨文兵;阎子祯;宓星朋;张志强 -专利权人：胜华新能源科技（东营）有限公司;山东石大胜华化工集团股份有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本申请公开了一种五氟苯氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：将含有氟盐、六氯环三磷腈、催化剂、有机溶剂Ⅰ的混合物，反应Ⅰ后得到六氟环三磷腈；将含有六氟环三磷腈、苯氧基盐、有机溶剂Ⅱ的混合物，反应Ⅱ后得到五氟苯氧基环三磷腈从而使得五氟苯氧基环三磷腈的制备能耗更低，反应时间更短、转换率更高；精简工艺流程，方便工业化生产。
一种五氟苯氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种希夫碱结构的硅氧烷环三磷腈的制备方法-CN202210357490.5在审
发明人：李定华;郭晓程;刘霖靖;杨荣杰 -专利权人：北京理工大学
申请日： 2022-04-02 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F9/6581 文献下载
摘要：本发明涉及一种希夫碱结构的硅氧烷环三磷腈的制备方法，属于有机化学领域。本发明的化合物同时含有磷、氮、硅元素。将对羟基苯甲醛和六氯环三磷腈溶于四氢呋喃溶剂中，加热，反应，过滤，旋蒸得到六‑(醛基‑苯氧基)环三磷腈；再将六‑(醛基‑苯氧基)环三磷腈和氨丙基三乙氧基硅氧烷溶于溶剂中，加热，反应，干燥得到六‑(3‑(乙氧基硅基丙亚胺甲基)‑1‑苯氧基)环三磷腈。
一种希夫碱结构硅氧烷环三磷腈制备方法

[发明专利]一种锂电池电解液用改性环状磷腈阻燃添加剂及制备方法-CN202010094589.1有效
发明人：蔡杰 -专利权人：双登集团股份有限公司
申请日： 2020-02-16 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及锂电池的技术领域，提供了一种锂电池电解液用改性环状磷腈阻燃添加剂及制备方法。该方法先以六氯环三磷腈、对苯二酚为原料制得六（4‑羟基苯氧基）环三磷腈；然后通过石墨烯纳米片与乙二酸进行混合球磨，在石墨烯表面接枝羧基基团；再将羧基化石墨烯接枝于六（4‑羟基苯氧基）环三磷腈的侧链上，制得石墨烯接枝苯氧基环三磷腈；最后利用氟气对环三磷腈侧链上的苯氧基进行取代反应，制得石墨烯接枝全氟苯氧基环三磷腈。
一种锂电池电解液改性环状阻燃添加剂制备方法

[发明专利]一种从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法-CN202010798500.X在审
发明人：成国亮 -专利权人：威海金威化学工业有限责任公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07F9/659 文献下载
摘要：本专利发明了一种通过常压蒸馏、减压蒸馏、脱色和结晶从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法。其过程是：先将母液常压蒸出乙醇和水，再于10±5mmHg压力下减压蒸出苯酚、三丁胺和多氯苯，蒸至物料温度为200℃时停止蒸馏，降温至60℃后加入乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂、活性炭和活性白土，于该温度下搅拌1～2h，趁热过滤，滤饼用以上溶剂洗涤1次，随后冷却至‑10～0℃，并于该温度下结晶4～8h，之后过滤，滤饼用‑10～0℃的以上混合溶剂洗涤2次，再于60～70℃真空干燥至恒重得混合苯氧基磷腈。该方法能有效地从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离出六苯氧基环三磷腈、八苯氧基环四磷腈和十苯氧基环五磷腈等混合苯氧基磷腈。
一种六苯氧基环三磷腈结晶母液分离混合苯氧基磷腈方法

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