[发明专利]一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法在审
申请号: | 201610742426.3 | 申请日: | 2016-08-29 |
公开(公告)号: | CN107793453A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 陈晓华;岳立;时二波;刘磊;韩文玉;戴建才;刘祖峰;卢云龙 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人: | 陈望坡,黄春松 |
地址: | 215699 江苏省苏州市江苏扬子江国*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法,包括以下步骤(1)先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂,接着在(‑30~80)℃反应得到含六氟环三磷腈的反应液;(2)将步骤(1)得到的反应液进行水洗后静置分液,得到含有六氟环三磷腈的有机相,并对有机相进行蒸馏,得到六氟环三磷腈;(3)将有机溶剂、酚类、缚酸剂、以及步骤(2)得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中,接着在(‑30~80)℃反应得到含五氟芳香烃氧基环三磷腈的反应液;(4)将步骤(3)得到的反应液精馏得到五氟芳香烃氧基环三磷腈。本发明的优点是副反应少,收率高,收率不低于60%,适合工业化大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 芳香烃 氧基环三磷腈 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂,接着将反应容器的温度控制在(‑30~80)℃,并在此温度下反应,得到含有六氟环三磷腈的反应液;所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈及丙酮中的一种或多种;所述氟化剂为氟化钠、氟化钾、氟化锂及氟化铯中的任意一种;(2)接着将步骤(1)得到的反应液进行水洗后静置分液,得到含有六氟环三磷腈的有机相,并对有机相进行蒸馏,得到六氟环三磷腈;(3)然后将有机溶剂、酚类、缚酸剂、以及步骤(2)得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中,接着将该反应容器的温度控制在(‑30~80)℃,并在此温度下反应,得到含有五氟芳香烃氧基环三磷腈的反应液;所述的酚类为苯酚、对甲基苯酚、对乙基苯酚及对环己基苯酚中的任意一种;所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、苯、甲苯、正戊烷、异戊烷、对二甲苯及氯苯中的一种或多种;所述的缚酸剂为三乙胺、二乙胺、正丁胺、乙二胺、三丁胺、正己胺及氨气中的任意一种;(4)接着将步骤(3)得到的反应液进行精馏得到五氟芳香烃氧基环三磷腈。
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