[发明专利]一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法在审
| 申请号： | 201610742426.3 | 申请日： | 2016-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN107793453A | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 陈晓华;岳立;时二波;刘磊;韩文玉;戴建才;刘祖峰;卢云龙 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人： | 陈望坡,黄春松 |
| 地址： | 215699 江苏省苏州市江苏扬子江国*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤（1）先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂，接着在(‑30~80)℃反应得到含六氟环三磷腈的反应液；（2）将步骤（1）得到的反应液进行水洗后静置分液，得到含有六氟环三磷腈的有机相，并对有机相进行蒸馏，得到六氟环三磷腈；（3）将有机溶剂、酚类、缚酸剂、以及步骤（2）得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中，接着在(‑30~80)℃反应得到含五氟芳香烃氧基环三磷腈的反应液；（4）将步骤（3）得到的反应液精馏得到五氟芳香烃氧基环三磷腈。本发明的优点是副反应少，收率高，收率不低于60%，适合工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 芳香烃 氧基环三磷腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种五氟芳香烃氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂，接着将反应容器的温度控制在(‑30~80)℃，并在此温度下反应，得到含有六氟环三磷腈的反应液；所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈及丙酮中的一种或多种；所述氟化剂为氟化钠、氟化钾、氟化锂及氟化铯中的任意一种；（2）接着将步骤（1）得到的反应液进行水洗后静置分液，得到含有六氟环三磷腈的有机相，并对有机相进行蒸馏，得到六氟环三磷腈；（3）然后将有机溶剂、酚类、缚酸剂、以及步骤（2）得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中，接着将该反应容器的温度控制在(‑30~80)℃，并在此温度下反应，得到含有五氟芳香烃氧基环三磷腈的反应液；所述的酚类为苯酚、对甲基苯酚、对乙基苯酚及对环己基苯酚中的任意一种；所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、苯、甲苯、正戊烷、异戊烷、对二甲苯及氯苯中的一种或多种；所述的缚酸剂为三乙胺、二乙胺、正丁胺、乙二胺、三丁胺、正己胺及氨气中的任意一种；（4）接着将步骤（3）得到的反应液进行精馏得到五氟芳香烃氧基环三磷腈。
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