[发明专利]六氟环三磷腈及1-乙氧基-1;3;3;5;5-五氟环三磷腈的制备方法有效
申请号: | 201610412875.1 | 申请日: | 2016-06-13 |
公开(公告)号: | CN106083933B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 周永妍;周宜海;杨光;黄迅;陈丹;陈杰;潘君;王文;周阳 | 申请(专利权)人: | 武汉海斯普林科技发展有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 430040 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于磷精衍生物的制备方法技术领域,具体涉及一种六氟环三磷腈及1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法。六氟环三磷腈的制备方法是在低温下用吡啶氢氟酸盐与六氯环三磷腈反应得到。1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法由得到的六氟环三磷腈进而与乙醇盐反应得到产品1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈。该方法在全氟化步骤时条件温和、易于实现,1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈收率高,是一种可行的工业化生产乙氧基五氟环三磷腈的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 六氟环三磷腈 乙氧基 五氟环三磷腈 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种六氟环三磷腈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以极性非质子溶剂溶解六氯环三磷腈,得到六氯环三磷腈溶液,并将六氯环三磷腈溶液在反应温度为T1的条件下缓慢的滴入到吡啶氢氟酸盐中,滴加完毕后停止供冷,并在搅拌条件下进行初步反应,初步反应结束后在室温条件及搅拌条件下进行后续反应,后续反应结束后在温度为T2的条件下进行过滤,所得滤液冷却至温度为T3,得到固体物质六氟环三磷腈,六氯环三磷腈与吡啶氢氟酸盐的投料量按物质的量之比为1:0.6~1:5,其中:‑40℃≤T1≤‑5℃;25℃≤T2≤40℃;2℃≤T3≤30℃;极性非质子溶剂选自乙腈、二甲亚砜、吡啶、二甲基甲酰胺或丙酮中的任意一种。
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