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[发明专利]具有定量出料反应釜的三乙基铝生产设备及其工艺-CN201010179557.8无效
发明人：冯书辉;杨卫东 -专利权人：天津联力化工有限公司
申请日： 2010-05-21 - 公布日： 2010-09-08 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种具有定量出料反应釜的三乙基铝生产设备及其工艺，属于石油化工设备领域，其中，反应釜具有定量出料构造。将三乙基铝种子按釜本体液位的预设容量定量投放到具有定量出料构造的反应釜内，进行氢化反应；氢化反应结束后，向该具有定量出料构造的反应釜内加入乙烯进行乙基化反应；乙基化反应结束后，经由定量出料管取预设量的反应生成粗产品的转移到蒸馏系统，剩量的粗产品为下一釜反应的种子。本案反应釜中巧妙设置定量出料构造，有效优化了生产工艺，简化了设备，氢化反应和乙基化反应可在同一个具有定量出料构造的反应釜内完成；不需要另行配置乙基化反应器进行乙基化反应。
具有定量反应乙基生产设备及其工艺

[发明专利]一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺-CN202011310819.X有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三 -专利权人：河北星宇化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C209/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种碱性红中间体3‑乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、烷基化反应：邻甲苯胺与无水乙醇在催化剂磁性固体酸的作用下发生烷基化反应生成烷化物混合物，然后将所述烷化物混合物精馏制得N‑乙基邻甲苯胺；所述烷基化反应的反应温度为60～120摄氏度；所述磁性固体酸的添加量为料液质量比4～6％；步骤2、磺化反应：N‑乙基邻甲苯胺与发烟硫酸发生磺化反应生成3‑乙基氨基对甲苯磺酸；步骤3、羟基化反应：3‑乙基氨基对甲苯磺酸与氢氧化钾发生羟基化反应，生成3‑乙基氨基对甲基苯酚钾盐；步骤4、酸析：3‑乙基氨基对甲基苯酚钾盐与盐酸反应制得3‑乙基氨基对甲基苯酚。本发明收率高、反应时间短。
一种碱性中间体乙基氨基甲基苯酚生产工艺

[发明专利]一种乙基苯与二乙苯的合成方法-CN200710025134.9无效
发明人：花尚元 -专利权人：花尚元
申请日： 2007-07-13 - 公布日： 2007-12-12 - 主分类号： C07C15/073 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙基苯与二乙苯的合成方法，以苯和乙醇为原料，包括以下步骤：A)苯乙基化反应：苯和乙醇加热气化后，进入装有分子筛催化剂的反应器中，其摩尔比为苯∶乙醇＝4～8∶1，在温度为350～420℃，0.7～2MPa的压力下，进行乙基化反应；B)苯回收：将乙基化反应产物进行精馏，分离得到苯和乙基苯/二乙苯的混合物；将回收苯脱水后，作为步骤A)的原料进行乙基化反应；C)分离精制：将乙基苯/二乙苯的混合物精馏，分离得到乙基苯和二乙苯。本发明以乙醇替代乙烯作为原料，直接投入烃化反应器，一步完成苯的乙基化反应，工艺流程简单，乙醇的利用率高，大量节省投资与操作费用。
一种乙基乙苯合成方法

[发明专利]一种1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法-CN202210717420.6在审
发明人：李鹏;姜维;王银;刘志伟;胡林强;陈彧 -专利权人：四川九原程新材料有限公司
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种1,3,5‑三乙氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，均三溴苯先经硝化反应生成中间产物三硝基三溴苯，中间产物再经乙基化反应生成终产物1,3,5‑三乙氧基‑2,4,6‑三硝基苯。所述硝化反应包括以下步骤：X1，将均三溴苯加入浓硫酸，得第一硝化反应液；X2，将浓硝酸作为第二硝化反应液；X3，第一硝化反应液和第二硝化反应液进行硝化反应，得中间产物粗制液；X4，将中间产物粗制液过滤洗涤后得中间产物所述乙基化反应包括以下步骤：Y1，将硝化反应生成的中间产物溶于聚乙二醇，得第一乙基化反应液；Y2，将乙醇镁溶于聚乙二醇，得第二乙基化反应液；Y3，第一乙基化反应液和第二乙基化反应液进行乙基化反应，得终产物粗制液
一种三乙氧基硝基苯制备方法

[发明专利]一种乙基化反应的微波辅助合成方法-CN201910602280.6在审
发明人：肖朵朵;郑新;黄嘉为;曾洁醇;关莹;曾志威;傅正 -专利权人：广东石油化工学院
申请日： 2019-07-05 - 公布日： 2019-09-24 - 主分类号： C07B37/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙基化反应的微波辅助合成方法。其特征在于，包括：反应底物在有机溶剂中，三氟乙酸乙酯作为乙基化试剂，在碱的存在下，微波辅助加热2 min即可得到相应的乙基化产物。本发明开辟一种新的乙基化反应的方法，该方法的反应速率比传统方法快数倍，操作简便，成本低廉，反应时间短，底物适用范围广，还可以避免使用价格昂贵或剧毒性的乙基化试剂，具有较高的应用价值。
乙基化反应微波辅助合成乙基化试剂三氟乙酸乙酯微波辅助加热反应时间短反应底物有机溶剂速率比乙基化底物剧毒应用

[发明专利]一种高纯度N-乙基-N-羟乙基-间甲苯胺的制备方法-CN201910897256.X有效
发明人：王亮;王辉;任凡;张静;耿聪;胡哲;付远波;江晨浩 -专利权人：武汉奥克特种化学有限公司
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C213/04 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度N‑乙基‑N‑羟乙基‑间甲苯胺的制备方法，其包括以下步骤：将N‑乙基间甲苯胺加入密闭的反应容器中；将环氧乙烷加入所述反应容器中进行第一次羟乙基化反应；将碳酸乙烯酯加入所述反应容器中进行第二次羟乙基化反应，得到所述N‑乙基‑N‑羟乙基‑间甲苯胺，所述N‑乙基‑N‑羟乙基‑间甲苯胺的纯度大于99％。
一种纯度乙基甲苯制备方法

[发明专利]一种盐酸洛美沙星的制备方法-CN201810549974.3在审
发明人：吴燕枫;樊榕;徐芳芳 -专利权人：常州兰陵制药有限公司
申请日： 2018-05-31 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸洛美沙星的制备方法，它是以盐酸洛美沙星环合物为起始原料，经乙基化反应、水解反应、与2‑甲基哌嗪缩合反应、成盐得到盐酸洛美沙星成品；所述乙基化反应采用的乙基化试剂为溴乙烷，所述溴乙烷的加入方式为直接加入；所述乙基化反应温度进一步分为两段，先在80～90℃反应2h，再在100～105℃反应2h；所述水解反应是在冰醋酸和纯化水的存在下进行的。本发明的乙基化通过对反应温度进行调整，从而能够大大提高反应收率；本发明的水解反应用部分纯化水代替冰醋酸，这样不仅能够保证收率，而且大大降低了生产成本，减少了三废排放。
盐酸洛美沙星乙基化反应水解反应冰醋酸纯化水溴乙烷乙基化试剂反应收率甲基哌嗪起始原料三废排放缩合反应环合物乙基化成盐两段收率制备生产成本保证

[发明专利]一种生产丙草胺中间体2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法-CN201410673467.2在审
发明人：任立生;董红波;孙守福 -专利权人：山东侨昌化学有限公司
申请日： 2014-11-21 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07C217/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，其特征在于，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚与缚酸剂在常压或加压下反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺；其中，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、缚酸剂的摩尔比是1.5～2.5∶1∶0.45～0.7；烷基化反应温度为120～180℃；反应5～8h。本发明利用新型敷酸剂与2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺，与现有的烷基化方法相比，不仅具有工艺流程短的特点，而且提高了原料利用率，降低了生产成本，具有更好的工业化价值
一种生产丙草胺中间体乙基丙氧基苯胺方法

[发明专利]一种制备2-[4-(2-乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺的方法-CN201810274346.9有效
发明人：戴耀;王俊春;王海英;王荣良;王延波 -专利权人：大连九信精细化工有限公司
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。
一种制备乙氧基乙基苯氧基方法

[发明专利]一种巯基化羟乙基淀粉及其修饰的纳米材料和制备方法-CN201810130237.X有效
发明人：李子福;杨祥良;徐辉碧;吴洪练 -专利权人：华中科技大学
申请日： 2018-02-08 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C08B31/12 文献下载
摘要：本发明提供一种巯基化羟乙基淀粉及其修饰的纳米材料和制备方法，该巯基化羟乙基淀粉中，巯基的摩尔取代度为0.05～0.2；其制备方法包括：步骤S1、将羟乙基淀粉在碱性条件下羧基化得到羧甲基羟乙基淀粉；步骤S2、羧甲基羟乙基淀粉与2‑(吡啶二硫)‑乙胺盐酸盐反应得到羟乙基淀粉‑2‑(吡啶二硫)；步骤S3、羟乙基淀粉‑2‑(吡啶二硫)巯基化得到巯基化羟乙基淀粉；本发明的巯基化羟乙基淀粉，其具有高反应活性以及良好的水溶性
一种巯基乙基淀粉及其修饰纳米材料制备方法

[发明专利]一种全氟烷基乙基溴的制备方法-CN201210107795.7有效
发明人：魏奇;谷峰;魏潇 -专利权人：阜新恒通氟化学有限公司
申请日： 2012-04-13 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C07C19/14 文献下载
摘要：一种全氟烷基乙基溴的制备方法，将全氟烷基乙基碘和季铵盐作为反应底物，丙酮为溶剂，所述的季铵盐为四乙基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵中的一种，在加热回流条件下，进行卤素置换反应3h～5h；反应后过滤、脱去溶剂，经减压蒸馏提纯，制得全氟烷基乙基溴。该方法生产原料安全易得，生产过程简单，反应条件温和，所需温度低，避免生产过程中使用和产生强腐蚀性、强毒性物质，安全环保。
一种烷基乙基制备方法

[发明专利]一种二乙基二氨基甲苯的制备方法-CN201210067329.0有效
发明人：左轶;郭新闻;刘民 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2012-03-14 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：本发明涉及一种二乙基二氨基甲苯的制备方法，该方法是在酸性沸石分子筛催化的条件下，2，4-二氨基甲苯与乙基化试剂发生乙基化反应，制备二乙基二氨基甲苯；其中，所述的乙基化试剂选自乙烯和乙醇。本制备方法一步完成，工艺流程简单，便于操作；采用固体酸催化剂，对设备无腐蚀，反应结束后与反应产物易分离，其适用于固定床等连续操作的反应器，具有工业化应用前景；反应过程中不需要控制无水条件，使反应条件便于控制，反应设备成本降低；反应产物中的副产物一乙基产物，TDA，乙烯或乙醇可循环使用，有效地节省原料；该方法属于环境友好的绿色的制备方法，原子利用率高，几乎无废液废渣排出，也无联产物生成，是未来工业化生产的发展方向
一种乙基氨基甲苯制备方法

[发明专利]乙基三甲基硅烷的合成方法-CN200410018068.9无效
发明人：罗洪坚;章基凯;陈与同;诸国建;陈俊钦;朱颖先 -专利权人：上海高分子材料研究开发中心
申请日： 2004-04-29 - 公布日： 2005-01-26 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体的说是一种乙基三甲基硅烷的合成方法，其特征是以高沸点醚类R－O－(CH2CH2－O)n－R(I)为溶剂或这种醚与芳香烃的混合物为溶剂，在碘引发下，乙基卤化物CH3CH2X(II)与金属镁反应制得格林纳试剂乙基卤化镁溶液，如说明书中反应式(1)，然后将三甲基氯硅烷加入乙基卤化镁溶液中进行乙基化反应，如反应式(2)，反应结束后进行分馏制得乙基三甲基硅烷。本发明与现有技术相比，乙基化反应结束后，直接分馏蒸出乙基三甲基硅烷，更为直接简单，操作安全，只需常规设备，易于工业生产，成本低，值得推广和应用。
乙基甲基硅烷合成方法

[发明专利]一种高取代度乙基纤维素的制备方法-CN201110238457.2无效
发明人：付时雨;谢传龙 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2011-08-19 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： C08B11/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高取代度乙基纤维素的制备方法，包括以下操作步骤：(1)碱化反应：在氮气氛围中，将纤维素、惰性溶剂、浓碱溶液和固碱进行混合，在密封条件下加热搅拌反应得到碱纤维素；(2)醚化反应：碱化反应结束后，降至常温后加入乙基化试剂，密封加热搅拌进行反应；(3)产物提取：醚化反应结束后，降至常温加酸中和，蒸馏分离惰性溶剂，中和后产物用热水洗涤并干燥，得到乙基纤维素。本发明醚化试剂利用率高，副反应少，产品得率高，生成的乙基纤维素取代度高且取代基分布均匀。
一种取代乙基纤维素制备方法

[发明专利]三乙基铝的生产方法-CN201310676689.5有效
发明人：王磊;李化毅;王振国;于艳敏;陈雪;张杨;杨森 -专利权人：营口市风光化工有限公司
申请日： 2013-12-13 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C07F5/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种三乙基铝的生产方法。包括如下步骤将含钛铝粉在惰性气体的保护下加入到装有三乙基铝为种子的反应釜中，在135‑138℃，6.0‑8.0MPa下通入氢气，反应5‑6小时；进行乙基化反应，得粗产品，将粗产品导入精馏塔中，控制塔底温度在将精馏塔塔顶溜出物再加入到深度加烯釜中，控制釜内温度45‑55℃，向釜内通入定量乙烯，最终得到成品三乙基铝。本发明降低了初始通烯温度及乙基化反应温度，大量降低了乙基化反应过程中副产物三正丁基铝的生成，剩余的三氢化铝在深度反应时转化成为三乙基铝，使三乙基铝的成品指标得到了提高，产品的收率可达90%以上。
乙基生产方法

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