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[发明专利]一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺-CN202011310819.X有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C209/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种碱性红中间体3‑乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、烷基化反应：邻甲苯胺与无水乙醇在催化剂磁性固体酸的作用下发生烷基化反应生成烷化物混合物，然后将所述烷化物混合物精馏制得N‑乙基邻甲苯胺；所述烷基化反应的反应温度为60～120摄氏度；所述磁性固体酸的添加量为料液质量比4～6％；步骤2、磺化反应：N‑乙基邻甲苯胺与发烟硫酸发生磺化反应生成3‑乙基氨基对甲苯磺酸；步骤3、羟基化反应：3‑乙基氨基对甲苯磺酸与氢氧化钾发生羟基化反应，生成3‑乙基氨基对甲基苯酚钾盐；步骤4、酸析：3‑乙基氨基对甲基苯酚钾盐与盐酸反应制得3‑乙基氨基对甲基苯酚。本发明收率高、反应时间短。
一种碱性中间体乙基氨基甲基苯酚生产工艺

[发明专利]一种4,4’-双氯甲基联苯的生产工艺-CN202011310904.6有效
发明人：马学文;葛德三;刘文平;张彦军 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C17/263 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,4’‑双氯甲基联苯的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤一、反应：先向反应釜中加入溶剂，在搅拌条件下向反应釜内加入联苯，搅拌15～25min后，继续向反应釜中加入多聚甲醛、复合催化剂，然后控制物料为20～40℃，在搅拌的同时启动超声波，通入HCl气体，保证有尾气产生，搅拌反应5～8h，停止通气，反应结束，过滤，得BCMB溶液，备用；步骤二、水洗：首先向水洗釜中加入纯净水，然后将BCMB溶液加入水洗釜中，搅拌15～25min后，静置至分层，排出水相，回收溶剂，蒸馏结束后，将物料送至水洗结晶釜，于小于等于20℃低温结晶、离心，得BCMB粗品；本发明收率高，反应时间短。
一种甲基联苯生产工艺

[发明专利]一种荧光增白剂CBS-351的生产工艺-CN202011314448.2有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三;周建玲 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种荧光增白剂CBS‑351的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤一、合成4‑4’‑双(二乙氧基膦酰甲基)联苯：4,4’‑双氯甲基联苯与亚磷酸三乙酯在加热条件下反应生成酯化物中间体4‑4’‑双(二乙氧基膦酰甲基)联苯；步骤二、制CBS‑351：4‑4’‑双(二乙氧基膦酰甲基)联苯、邻磺酸钠苯甲醛、甲醇钠反应生成CBS‑351；步骤三、盐析：步骤二反应得到的CBS‑351溶液经氯化钠盐析，压滤制得CBS‑351粗品。本发明合成的CBS‑351纯度达99％以上。
一种荧光增白剂 cbs 351 生产工艺

[发明专利]一种荧光增白剂OB-1的生产工艺-CN202011310985.X有效
发明人：马学文;葛德三;刘文平;李任泽 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D263/57 文献下载
摘要：本发明涉及一种荧光增白剂OB‑1的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4‑甲基苯基苯并噁唑；步骤2、缩合反应结束后蒸馏处理，收集主馏分4‑甲基中间体；步骤3、向主馏分中加入甲醇，于60摄氏度保温6h后，降温至10摄氏度，然后经离心过滤，烘干后转入硫化合成釜；步骤4、4‑甲基中间体发生硫化合成反应，生成OB‑1，并采用二甲苯漂洗后，经二甲苯多次洗涤，蒸干二甲苯，得干燥的OB‑1粗品；步骤5、向精制釜中加入三氯苯，OB‑1粗品和活性炭对OB‑1进行精制；步骤6、将OB‑1用甲醇打浆洗涤后，离心分离，滤饼烘干，得OB‑1产品。本发明方法环保安全、收率高。
一种荧光增白剂 ob 生产工艺

[发明专利]一种荧光增白剂OB的生产工艺-CN202011314530.5在审
发明人：马学文;张彦军;周建玲;赵会敏 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07D409/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种荧光增白剂OB的生产工艺，具体包括如下步骤：先向投料釜加入三氯苯，然后启动搅拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸，再向投料釜内泵入甲苯，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，然后将物料升温至160～180℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到230～250℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。本发明工艺简单、收率高、产品纯度高。
一种荧光增白剂 ob 生产工艺

[实用新型]一种双氯甲基联苯用水洗釜-CN201921255227.5有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2019-08-05 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： B01F13/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种双氯甲基联苯用水洗釜，包括釜体，釜体外壁的底部嵌设有支架，釜体顶端的中部固定安装有电机，电机的底端通过联轴器转动连接有搅拌杆，搅拌杆的两侧交错设置有若干个搅拌叶，搅拌杆的底端固定设有阻流板，釜体顶端的一侧固定设有入口管，釜体底端的中部固定设有出口管，釜体的外壁固定设有中空层，中空层一侧的顶部插接有清洗管，本实用新型通过搅拌杆两侧交错设置的搅拌叶，且搅拌叶上开设有通孔，便于搅拌均匀，且通过阻流板的设置，从而增加搅拌速率，另外，通过釜体外壁固定设有的中空层的设置，避免加热时破裂，且通过中空层一侧的顶部插接有清洗管，便于对釜体内壁进行清洗。
一种甲基联苯水洗

[实用新型]一种反应釜取样装置-CN201921244145.0有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2019-08-02 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： G01N1/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种反应釜取样装置，包括设置于反应釜取样口处的安装座、取样盘以及取样管；安装座包括圆形底板和环形侧板，圆形底板和环形侧板合围形成容纳取样盘的安装腔，取样盘转动设置于安装座内，圆形底板上开设有固定口，取样盘的端面上开设有多个与固定口相适配的通孔，取样管设置于通孔内，取样管的一端开设有抽样孔，取样管内滑动设置有活塞板，活塞板的一端设置有抽拉杆，抽拉杆的另一端设置有按压板。本实用新型可以在不同时间段取样，每次取样互不影响，取样准确；当把取样管从取样盘上取下后，对取样盘的通孔进行清洗，防止堵塞取样盘上的通孔，提高取样准确性；本实用新型结构简单、操作方便、准确性高、实用性较强。
一种反应取样装置

[实用新型]带pH计的中和反应釜-CN201921255209.7有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2019-08-05 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种带pH计的中和反应釜，包括釜体和釜盖，所述釜盖上设有通气口、进料口，釜盖上还装有pH计，pH计包括pH检测笔和pH值显示器，pH值显示器安装在釜盖外表面，pH检测笔穿过釜盖伸入釜体内，且pH检测笔分为外管、内管和旋转手柄，内管置于外管内，且内管长度长于外管，内管表面有螺旋纹路，外管内侧有与内管表面螺旋纹路相匹配的螺旋纹路，旋转手柄位于内管和外管的上方，旋转手柄与内管顶部连接；内管底部安装检测电极,检测电极通过信号传输装置连接到pH值显示器。pH检测笔可旋转调节长度，根据实际在需要测试pH值时将检测电极浸入溶液，避免检测电极长时间浸没在强酸或强碱液中，可延长中和反应釜pH计的使用寿命。
ph 中和反应

[实用新型]可移动的油漆桶装置-CN201520041114.0有效
发明人：马学文 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2015-01-21 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： B65D43/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种可移动的油漆桶装置，包括油漆桶和设于油漆桶底部下方的旋转座，旋转座包括用于容纳桶身底部的底座及与底座的底部通过销轴相连的旋转支架，旋转支架底部设置有万向轮。该装置的结构简单，油漆用尽时可随时更换油漆桶，底座可反复使用；进一步的，在移动的过程中，沾附在桶盖上的油漆顺着倒锥形面汇集于锥顶，并流入桶身内，极大地避免了油漆的浪费，节省了使用成本。本实用新型适用于盛装油漆或者涂料，进一步可应用于工程涂刷过程中。
移动油漆桶装

[发明专利]制备2,2’-(4,4’-二苯乙烯基)双苯并噁唑精品的方法-CN201410013460.8有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三;陈亮;李任泽;赵会民;吴培 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2014-01-13 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C07D263/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2,2’-(4,4’-二苯乙烯基)双苯并噁唑精品的方法，经缩合反应、硫化反应、粗品精制、固液分离等步骤实现，粗品精制中粗产品在30%NaOH溶液的作用下精制脱硫，脱硫率高，产品OB-1纯度高达99%以上，收率高，质量好，颜色鲜亮，使用性能大为提升，脱硫洗涤剂由30%NaOH溶液替换传统的二甲苯后，生产安全系数高，操作安全，成本降低。本发明可用于制备用作塑料、涂料及道路标线漆等材料的配料的荧光增白剂OB-1。
制备苯乙烯精品方法

[发明专利]4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法-CN201410013143.6有效
发明人：马学文;刘文平;葛德三;张彦军;周建玲;王清华;李洪立 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2014-01-13 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07C309/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法，该方法是将固态甲醇钠溶于DMF中，形成的甲醇钠溶液催化苄基酯制备CBS-X，具体步骤包括缩合反应、蒸馏、固液分离，该方法的副反应少，缩合反应时间缩短，制备方法简单，过程易于控制，CBS-X产品的收率≥98.4%，纯度≥98.5%，质量稳定，能耗少，生产成本降低，操作安全。本发明适用于制备4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯，进一步地用作各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂的荧光增白剂。
磺酸基苯乙烯联苯制备方法

[发明专利]碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的制备方法-CN201110021759.4无效
发明人：马学文 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2011-01-19 - 公布日： 2011-07-27 - 主分类号： C07C215/76 文献下载
摘要：本发明公开了一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的制备方法，主要包括烷基化、磺化、碱熔（即羟基化）几个工序，通过提高羟基化的反应温度，缩短了反应时间；本发明进一步地减轻了产品的氧化程度，提高了产品的收率，由原来的55％提高到65％，提高了10个百分点；减慢搅拌转速以节约能源；降低氢氧化钾的用量，节约了生产成本。本发明用于制备碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚，制得的产品用于高级油墨与油漆的生产过程作为染色剂，可增加产品的耐老化程度。
碱性中间体乙基氨基甲酚制备方法

[发明专利]4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法-CN201010610861.3无效
发明人：马学文 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C07C309/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法,该方法包括投料-升温-保温、再升温-再保温、继续升温-蒸馏-精馏分离、固液分离、饱和盐水处理及CBS-X粗品精制几个步骤，该方法产品收率高、固体废渣产生量小、运行成本低，可用于制备4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯，为各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂提供荧光增白剂。
磺酸基苯乙烯联苯制备方法

[发明专利]2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑的制备方法-CN201010610858.1有效
发明人：马学文 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D263/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种对现有制备方法进行改进的2,2－(4,4－二苯乙烯基)双苯并噁唑的制备方法，经缩合、硫化、洗涤等步骤实现，由于反应温度提高，硫化反应的反应时间为3小时左右，属于瞬时反应，加完硫磺反应也立即完成；硫磺总加入量远低于理论用量，故反应体系中不会存在未反应完的硫磺，副产物也很少，用适量二甲苯溶剂洗涤，即可得到较好质量的0B-1产品。未反应的4－甲基经过回收后，可用在下一批继续反应，而0B-1产品经过二甲苯洗涤及水洗之后，即可满足客户需要。本发明可用于塑料、涂料及道路标线漆等的配料中，作为荧光增白剂。
苯乙烯制备方法

[发明专利]2,5－双(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩的制备方法-CN201010610822.3无效
发明人：马学文 -专利权人： 河北星宇化工有限公司
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种对现有制备方法进行改进的2,5-双(5-叔丁基2-苯并噁唑基)噻吩的制备方法,经过缩合、脱水、蒸馏、精制实现，在于蒸馏过程中利用真空系统实现减压蒸馏,以降低沸点,节能能源;三氯苯不再专门回收，并提高了其收率,从89％提高到99％左右；避免了用于回收设备上的设备投入，在降低了生产成本的同时，也降低了环境污染；由于三氯苯直接蒸出，因此不存在OB产品溶解于三氯苯中高温变质、炭化、不能被回收的可能，从而可提高目标产品的整体收率。本发明可用于塑料、涂料及道路标线漆等的配料中，作为荧光增白剂。
丁基噁唑基噻吩制备方法

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