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[发明专利]用于制备对映异构体富集的JAK抑制剂的方法-CN202180069744.7在审
发明人： S·维德曼;C·J·考登;P·巴兹内特;K·E·卡沃里斯;K-M·吴;R·S·莱维斯 -专利权人：康塞特医药品有限公司
申请日： 2021-08-12 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明的某些方面涉及用于制备用于合成鲁索替尼和鲁索替尼的氘代形式的对映异构体富集的中间体的改进方法。某些方面还涉及可用于合成氘代形式的鲁索替尼的氘代中间体。某些方面还涉及用于制备可用于合成鲁索替尼和鲁索替尼的氘代形式的对映异构体富集的中间体的反应混合物。
用于制备映异构体富集 jak 抑制剂方法

[发明专利]一种氘代化合物的合成方法-CN201710580851.1有效
发明人：万谦;曾静;孟令奎;陈薇;王浩;赵祥 -专利权人：华中科技大学
申请日： 2017-07-17 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： C07B59/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氘代化合物的合成方法，将如式(I)所示的卤代化合物、如式(II)所示的硫化物、促进剂、碱及氘代溶剂混合反应得到如式(III)所示的还原氘代产物；所述反应的反应方程式如下；其中，R、R2、R3、R4均选自烷基、芳香基、酰基、氢原子和氘原子中的至少一种；X选自碘，溴、氯中的至少一种。本发明利用常见重水和氘代醇类为氘源，通过一个简单的还原反应高效实现了化合物的氘代标记，与现有技术相比，不需要采用价格昂贵、有毒、易燃易爆的氘源试剂。
一种化合物合成方法

[发明专利]一种全氘代TATB的制备方法-CN202210869353.X在审
发明人：刘吉平;乔美壮;韩佳 -专利权人：北京理工大学
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C209/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种全氘代TATB的制备方法，属于氘代含能材料的合成技术领域。本发明的目的是提供一种全氘代TATB的制备方法，该方法采用无氯间苯三酚为原料，经过硝化、烷基化以及常压下加入氘代氨水胺化反应得到TATB‑d6。
一种全氘代 tatb 制备方法

[发明专利]一种氘代甲醇的制备方法-CN202310156189.2有效
发明人：罗波;李展;张吉 -专利权人：安徽泽升科技有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C29/153 文献下载
摘要：本发明公开了一种氘代甲醇的制备方法，属于有机合成技术领域；该制备方法包括：在催化剂的作用下，氘气与一氧化碳在反应压力下高温反应，制得氘代甲醇；其中催化剂包括镍锗氧化物、氧化锆、氧化铑和氧化铂中的至少一种本发明方法制得的氘代甲醇具有较高的收率。
一种甲醇制备方法

[发明专利]一种氢同位素标记沃替西汀的合成方法-CN202210964978.4有效
发明人：关冰涛;杜惠真 -专利权人：上海埃思凯特科技有限公司;复旦大学
申请日： 2022-08-12 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢同位素标记沃替西汀的新型合成方法，属于有机合成技术领域。包括如下步骤：惰性气氛下，以碱金属盐为催化剂，沃替西汀为反应物，向反应容器中充入氘气或加入氘代二甲基亚砜或充入氚气，在预定温度下密闭反应预定时间，即得氢同位素标记沃替西汀，包括氘代沃替西汀和氚代沃替西汀该方法催化剂廉价易得，反应条件温和，选择性好，产率高，标记效率高，工艺简单，操作简便，可一步制备氘代产物和氚代产物；为氘代沃替西汀和氚代沃替西汀的制备开辟了新的低成本且绿色高效的途径，具有较高的应用价值
一种氢同位素标记沃替西汀合成方法

[发明专利]氘代N,N,N’-三甲基乙二胺类化合物及其制备方法-CN202010976936.3有效
发明人：王桂春;李宏林;胡泽林 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07C211/09 文献下载
摘要：本发明提供一种氘代N,N,N’‑三甲基乙二胺类化合物及其制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：脱氯胺解反应，使氘代2‑氯‑N,N‑二甲基乙胺盐酸盐与一甲胺或氘代一甲胺在碱存在下在溶剂中，在温度‑20℃‑50℃条件下发生二次胺解反应，得到氘代N,N,N’‑三甲基乙二胺类化合物。根据本发明的制备方法，步骤少，流程简单，条件温和，且只需采用常规的蒸馏、重结晶等后处理、纯化手段即可，不需柱层析过程，产品收率高，适用于工业化生产；且该制备方法是一种通用的氘代N,N,N’‑三甲基乙二胺类化合物的制备方法，可用于系列氘代N,N,N’‑三甲基乙二胺类化合物的合成。
甲基乙二胺类化合物及其制备方法

[发明专利]氘代脱氢苯基阿夕斯丁类化合物及其制备方法和在制备抗肿瘤的药物中的应用-CN201510293269.8有效
发明人：李文保;孙天文;王世潇;赵建春;蔡兵;管华诗 -专利权人：青岛海洋生物医药研究院股份有限公司
申请日： 2015-06-02 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明提供了氘代脱氢苯基阿夕斯丁类化合物及其制备方法和在制备抗肿瘤的药物中的应用，该类化合物具有通式(I)的结构，其合成方法包括：先将二乙酰基哌嗪二酮与醛中间体a或者氘醛化合物b发生缩合反应，形成杂环化合物c或者含氘杂环化合物d，再与苯甲醛、氘代苯甲醛类化合物发生缩合反应形成氘代脱氢苯基阿夕斯丁类化合物。同时，本发明也提供了一种高效的高氘代率的氘醛中间体及含氘杂环中间体及其合成方法。经实验证明本发明提供的氘代脱氢苯基阿夕斯丁类化合物具有影响微管蛋白解聚，治疗难治性实体瘤或淋巴瘤的作用，本发明提供了研究与开发所述相关化合物的抗肿瘤药物的方法，脱氢苯基阿夕斯丁类化合物及其制备方法肿瘤药物中的应用

[发明专利]一种高转化率的氘代甲醇的制备方法-CN202011275142.0在审
发明人：张文池 -专利权人：徐州亚兴医疗科技有限公司
申请日： 2020-11-16 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C29/156 文献下载
摘要：本发明属于氘代试剂领域，具体公开了一种高转化率的氘代甲醇的制备方法，本发明所述方法以氘气、一氧化碳为原料，通过优化反应条件，特别是催化剂的组成和投入，使得反应的单程转化率达到90%以上，本发明所述的方法具有转化率高，反应温度低，转化率高的优点，适合氘代甲醇的小规模生产。
一种转化甲醇制备方法

[发明专利]用于检测患者的葡萄糖代谢的系统和方法-CN202111302122.2在审
发明人： A·P·F·陈 -专利权人：通用电气精准医疗有限责任公司
申请日： 2021-11-04 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： A61B5/055 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于检测患者的葡萄糖代谢的方法。该方法包括产生作用于患者的磁场，然后采集患者体内氘代水的磁共振数据，其中氘代葡萄糖已施用于患者，其中氘代水在患者对氘代葡萄糖的代谢期间产生，并且其中磁共振数据在氘的共振频率下采集。该方法还包括分析在非光谱分辨氘的共振频率下采集的磁共振数据，以生成经处理的数据集。该方法还包括基于经处理的数据集构建图像，其中患者的葡萄糖代谢经由所构建的图像来检测。
用于检测患者葡萄糖代谢系统方法

[发明专利]一种稳定同位素氘标记2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法-CN201910472920.6在审
发明人：闫晓宇;曹瑞;王佟 -专利权人：河南凯美思睿化工科技有限公司
申请日： 2019-05-31 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明提供一种稳定同位素氘标记2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，包括以下步骤：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中依次加入碱和碳酸盐后，然后加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：将步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在0℃中持续搅拌反应1小时，然后在室温下持续搅拌反应15小时，反应得到稳定同位素氘标记2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:3。本发明反应收率可达34%，目标产物的纯度达98%，氘代率>99%。
稳定同位素二巯基异噻唑氘标记酰胺持续搅拌丙酰氯磺酰氯碳酸盐合成甲胺盐酸盐催化反应二氯亚砜反应溶剂反应收率目标产物摩尔比丙酸催化剂

[发明专利]一种全氘代3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮及其制备方法和应用-CN202210755250.0有效
发明人：刘吉平;方祝青;韩佳 -专利权人：理道新材（北京）科技有限公司
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种全氘代3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮及其制备方法和应用，涉及氘代含能材料技术领域。与3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮相比，本发明提供的全氘代3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的分子的相对摩尔质量增加，导致晶体的密度增加，且使用氘原子替代氢原子，可以避免氢原子对中子衍射信噪比的影响；与碳‑氢键相比，碳‑氘键的零点能较低，振动频率更低，更加稳定，使得全氘代3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的密度大、爆轰性能优异、爆速高、稳定性高、热感度、摩擦感度和撞击感度低，全氘代3‑硝基‑1,2,4
一种全氘代硝基及其制备方法应用

[发明专利]一种全氘代1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯及其制备方法和应用-CN202210757041.X有效
发明人：刘吉平;方祝青;韩佳 -专利权人：理道新材（北京）科技有限公司
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07C211/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种全氘代1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯及其制备方法和应用，涉及氘代含能材料技术领域。与1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯相比，本发明提供的全氘代1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的分子的相对摩尔质量增加，导致晶体的密度增加，且使用氘原子替代氢原子，可以避免氢原子对中子衍射信噪比的影响；与碳‑氢键相比，碳‑氘键的零点能较低，振动频率更低，更加稳定，使得全氘代1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的晶体密度大、爆速高、爆轰性能优异、稳定性高、摩擦感度低、热感度低且撞击感度低，全氘代1,1‑二氨基
一种全氘代氨基硝基乙烯及其制备方法应用

[发明专利]一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法-CN201910471523.7有效
发明人：闫晓宇;王佟;曹瑞 -专利权人：河南凯美思睿化工科技有限公司
申请日： 2019-05-31 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明提供一种稳定同位素氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，包括：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为反应原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中依次加入氢氧化钠和碳酸钾，然后加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：向步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在冰水浴中持续搅拌反应1小时，然后在35℃继续搅拌约23小时，反应得到氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:6。目标产物的纯度可达98%，氘代率99%。
一种稳定同位素标记甲基噻唑合成方法

[发明专利]一种二氘代甲氧苄啶的合成方法-CN202110151050.X在审
发明人：徐红岩;李响 -专利权人：康化（上海）新药研发有限公司
申请日： 2021-02-04 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07D239/49 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氘代甲氧苄啶的合成方法。主要解决该化合物缺少适于产业化合成方法的技术问题。本发明是通过如下技术方案实现的：一种二氘代伯氨喹的合成方法，其特征在于，以甲氧苄啶为起始原料，重水和二氘代甲醇为溶剂，加入催化量的酸，加热反应，反应结束后倒入碱水中，萃取，干燥，浓缩后得到二氘代甲氧苄啶本发明具有原料经济，方法简单，路线短，合成效率高，设备要求低并且得到产物的纯度和氘丰度高等优点。
一种二氘代甲氧苄啶合成方法

[发明专利]氘代克里唑蒂尼及其衍生物、制备方法及应用-CN201410383868.4有效
发明人：吴豫生;牛成山;邹大鹏;耿阳;郭瑞云;李敬亚 -专利权人：北京凯悦宁医药科技有限公司;郑州泰基鸿诺药物科技有限公司
申请日： 2014-08-06 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种氘代克里唑蒂尼及其衍生物、制备方法及应用，属于医药化合物合成技术领域。本发明合成4种不同构型的氘代克里唑蒂尼，并考察克里唑蒂尼氘代位置、不同手性对其生物活性及药物代谢性质的影响，结果表明氘代克里唑蒂尼与克里唑蒂尼具有类似的抗癌活性，相对于氘代克里唑蒂尼外消旋体以及克里唑蒂尼具有一定的理化性质优势其中，消旋体苯乙醇衍生物的拆分是氘代克里唑蒂尼合成的关键步骤，其ee值直接影响最终产物的ee值，本发明中拆分方法具有易操作、成本低等特点。
氘代克里唑蒂尼及其衍生物制备方法应用