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[发明专利]从含锗含氟腐蚀液中回收锗的工艺方法-CN201710131082.7有效
发明人：普世坤;朱知国;窦辉;李璇;薛丹;吴王昌;李正美;滕文;谢高;杨再磊 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2017-03-07 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：从含锗含氟腐蚀液中回收锗的工艺方法，涉及湿法冶金技术领域，具体为一种从含锗含氟腐蚀液中采用硼酸沉锗除氟、二氧化硅除氟的方法来回收锗的工艺方法。本发明的从含锗含氟腐蚀液中回收锗的工艺方法，其特征在于该工艺方法同时采用加入硼酸和二氧化硅，加热挥发，除去氟并沉淀富集锗来回收锗金属。本发明除氟率可达78%以上，最终转入氯化蒸馏步骤中的含锗渣和残液中含氟小于0.05%，沉淀得到锗渣品位可达25%以上，其中转入氯化蒸馏前锗回收率可达到95%以上，而整个除氟过程中锗金属的损失率小于1.2%；其中除氟后的部分上清废液实行循环回收二次沉锗处理。在进行含锗渣和残液的氯化蒸馏中，锗的蒸出率可达到98%以上，能满足生产工艺要求。
含锗含氟腐蚀回收工艺方法

[发明专利]一种含锗物料脱除氟的方法-CN201910215510.3在审
发明人：张登凯;吴才贵;张伟;张俊峰;曾日明;周科华 -专利权人：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂;深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
申请日： 2019-03-21 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明提供一种含锗物料脱除氟的方法，将含锗物料置于微波条件下进行煅烧，并进行抽气。本发明使用微波对含锗物料进行煅烧，微波对含锗物料内外同时加热，使含锗物料内外受热均匀，避免锗晶型发生转变，同时分布在其中的氟元素均匀分解挥发，煅烧后含锗物料含氟量降低到0.5％以下。
含锗物料煅烧脱除微波受热均匀微波条件氟元素含氟量挥发抽气加热晶型分解

[发明专利]一种从含锗氟硅酸溶液中反萃取锗方法-CN201510155467.8有效
发明人：李世平;倪常凯;陈磊;王志斌 -专利权人：贵州宏达环保科技有限公司
申请日： 2015-04-03 - 公布日： 2017-06-16 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其是一种从含锗氟硅酸溶液中反萃取锗方法，通过采用有机相为N235‑煤油体系对含锗氟硅酸溶液进行萃取处理，并对有机相采用含铵根离子的氢氧化钠溶液进行处理；并再向反萃液中采用硫酸调整PH值进行水解锗处理后，对获得沉淀进行煅烧处理获得锗，进而提高了锗精矿的品质，使得锗精矿，含锗≥7％，含F<0.5％，含Si<4％；提高了含锗氟硅酸中锗的提取率，也降低了对含锗氟硅酸溶液中锗的萃取成本
一种含锗氟硅酸溶液萃取方法

[发明专利]一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法-CN201910878421.7有效
发明人：彭伟校;陈应红;彭永延;符积高;梁水强;刘留;朱刘 -专利权人：广东先导稀材股份有限公司
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法，所述方法包括以下步骤：将固氟剂加入盐酸溶液中分散均匀得到混合体系A，所述固氟剂为铝化合物；将含氟锗精矿加入所述混合体系A中，搅拌0.8h‑1.2h，得到反应体系B；确认反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L‑8.0mol/L后使用氯气和水蒸气对反应体系B进行氯化蒸馏；氯化蒸馏得到的气态四氯化锗冷凝。本发明工艺方法简单、流程短、成本低、回收率高、安全环保的从含氟锗精矿中提取锗，直接提取含氟的锗精矿锗的回收率可达99.9％。
一种含氟锗精矿蒸馏提取方法

[发明专利]一种深度去除含锗烟尘浸出液中氟氯的方法-CN202211396745.5在审
发明人：杨坤;张利波;李世伟;夏洪应;王仕兴 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C22B7/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种深度去除含锗烟尘浸出液中氟氯的方法，属于含锗烟尘浸出液净化技术领域。本发明将含锗烟尘浸出液进行单宁沉锗得到单宁锗和沉锗后液，沉锗后液升温至预设温度I，加入中和剂进行两次中和至pH值为5.2～5.5，并在第二次中和时加入无机高分子絮凝剂以去除氟氯，固液分离得到氟氯铁渣和中和液；将氟氯铁渣进行蒸发吹脱、氟氯分盐后，采用硫酸浸出金属离子得到浸出液和浸出渣，浸出液中加入烧碱调节溶液pH值为3～6，共沉淀得到类水滑石；中和液经净化后进行电解得到锌片和废电解液A，废电解液A升温至预设温度II后加入类水滑石以吸附去除氟氯得到含氟氯类水滑石和废电解液B，含氟氯类水滑石返回蒸发吹脱，废电解液B返回电解。
一种深度去除烟尘浸出液中氟氯方法

[发明专利]含锗铟锌高铁硅锰物料中提取分离锗、铟、锌的方法-CN201210043068.9无效
发明人：李世平;张本聪;余树华 -专利权人：云南五鑫实业有限公司
申请日： 2012-02-24 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C22B3/08 文献下载
摘要：含锗铟锌高铁硅锰物料中提取分离锗、铟、锌的方法，属湿法冶金技术。采用硫酸和氟化物进行两次酸浸，可使锗的浸出率达90％以上，第二次酸性浸出渣含锗≤0.005％；铟的总浸出率达95％以上，尾渣含铟≤0.003％。用萃取法提锗所得锗精矿含氟小于1％。浸出过程中生成六氟铁铵掩蔽三价铁，改善了P204萃铟，N235萃取锗或丹宁，栲胶沉锗，降低P204和N235的三价铁中毒现象。本发明大大提高了含锗、铟、锌高铁硅锰物料中的锗、铟、锌综合回收利用率。
含锗铟锌高铁硅锰物料提取分离方法

[发明专利]改进的锗蚀刻系统和方法-CN201810877233.8在审
发明人： M·科罗利克;N·英格尔;D·基欧西斯 -专利权人：应用材料公司
申请日： 2018-08-03 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： H01L21/3065 文献下载
摘要：用于蚀刻含锗材料的示例性方法可以包括在半导体处理腔室的远程等离子体区域中形成含氟前驱物的等离子体。方法可以包括：使含氟前驱物的流出物流过腔室部件中限定的孔。孔可以被涂覆有催化材料。方法可以包括用催化材料来降低等离子体流出物中的氟自由基的浓度。方法还可包括将等离子体流出物递送到半导体处理腔室的处理区域。具有含锗材料的暴露区域的基板可以被容置在处理区域内。方法还可包括蚀刻含锗材料。
等离子体锗材料半导体处理腔室蚀刻处理区域催化材料流出物前驱物含氟远程等离子体暴露区域氟自由基流出物流腔室部件蚀刻系统基板容置涂覆改进

[发明专利]一种从髙硅原料中提取锗方法-CN201310730941.6有效
发明人：李世平;倪常凯;韦国龙;周代江 -专利权人：贵州顶效开发区宏达金属综合回收有限公司
申请日： 2013-12-26 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C22B3/08 文献下载
摘要：本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其是一种从髙硅原料中提取锗方法，首先采用含氟H2SO4溶液从髙硅原料中氟化浸出锗，并且添加锗络合剂，获得氟化浸出液；再使用叔胺-煤油体系与氟化浸出液进行萃取用氢氧化钠进行反萃取水解，获得含Ge6%以上的锗精矿；萃取余液为含氟余液，加入钙盐中和剂中和并过滤，获得GaF2；再将GaF2用H2SO4溶解，获得含氟的H2SO4溶液，返回氟化浸出过程中再利用；提高了锗的回收率，提高了生产产品的附加值，降低了生产成本，避免了硅包裹锗，使得锗难以被提取出来的技术难题，避免设备被强腐蚀的技术问题，延长了设备的使用寿命。
一种原料提取方法

[发明专利]一种从含锗多金属物料中回收锗的方法-CN201410055987.7有效
发明人：普世坤;朱知国;尹国文 -专利权人：云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2014-02-19 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：一种从含锗多金属物料中回收锗的方法，属于冶金技术领域中的锗提取方法，尤其是一种从含锗、镓、锡、铜、银等多金属物料中回收锗的工艺方法。本发明的方法针对于锗含量高于0.1％的含锗多金属物料，将物料用水~盐酸~氟化铵~高锰酸钾氧化预处理后，再用蒸馏分离的方法对锗进行回收，得到的四氯化锗中含有部分氟化物，进行水解成二氧化锗，再经硫酸除氟后，再进行复蒸精馏提纯制备高纯二氧化锗。此工艺方法锗的回收率可以达到95％以上。
一种含锗多金属物料回收方法

[实用新型]用于蚀刻含锗材料的系统-CN201821252033.5有效
发明人： M·科罗利克;N·英格尔;D·基欧西斯 -专利权人：应用材料公司
申请日： 2018-08-03 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： H01L21/3065 文献下载
摘要：用于蚀刻含锗材料的示例性系统可以包括半导体处理腔室的远程等离子体区域、腔室部件以及所述半导体处理腔室的处理区域。远程等离子体区域可被配置用于形成含氟前驱物的等离子体。腔室部件的孔可被涂覆有催化材料。催化材料可被配置用于降低等离子体流出物中的氟自由基的浓度。处理区域可被配置用于容置待由所述等离子体流出物蚀刻的包含含锗材料的基板。
等离子体蚀刻锗材料半导体处理腔室远程等离子体处理区域催化材料腔室部件流出物配置氟自由基前驱物含氟基板容置涂覆

[发明专利]等离子体蚀刻技术-CN202280017300.3在审
发明人：栾平山;艾兰·莫斯登 -专利权人：东京毅力科创株式会社;东京毅力科创美国控股有限公司
申请日： 2022-01-24 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： H01L21/3213 文献下载
摘要：该膜堆叠体包括第一和第二含锗层以及位于该第一与第二含锗层之间的第一硅层。该方法包括通过将该膜堆叠体暴露于包括氟剂和氮剂的等离子体来选择性地蚀刻该第一硅层。该等离子体蚀刻该第一硅层，并且使得在该第一和第二含锗层的暴露表面上形成钝化层以在该膜堆叠体暴露于该等离子体期间抑制该第一和第二含锗层的蚀刻。
等离子体蚀刻技术

[发明专利]从锗晶片精深加工废酸中回收锗的工艺方法-CN201811059018.3有效
发明人：张俊岭;普世坤;朱知国;谢天敏;张东晟;刘汉保;柳廷龙;钟文;张朋;赵燕;林作亮;滕文 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2018-09-12 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从锗晶片精深加工废酸中回收锗的工艺方法，其包括以下步骤：步骤S10、锗晶片精深加工废酸经预处理除去氟并调节pH值后得到碱性含锗溶液；步骤S20、将碱性含锗溶液通过纳滤膜过滤，透过纳滤膜过滤将碱性含锗溶液分为透过纳滤膜的透过液和未透过纳滤膜的截留液；步骤S30、透过液经蒸发浓缩、冷却析晶得到硝酸钠晶体，冷却母液回用于步骤S10中调节PH值工段；截留液经蒸发结晶得到锗精矿，锗精矿经氯化蒸馏回收锗。该工艺方法工艺简单、耗时短、自动化程度高、可实现连续化操作，药剂使用量少、锗回收率高，且所回收得到的锗精矿中锗的含量大于等于15％。
晶片精深加工废酸中回收工艺方法

[发明专利]一种锗基MOS器件衬底的表面钝化方法-CN201110259567.7有效
发明人：黄如;林猛;安霞;张兴 -专利权人：北京大学
申请日： 2011-09-05 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： H01L21/28 文献下载
摘要：本发明公布了一种锗基MOS器件衬底表面钝化方法，属于半导体材料器件领域。该方法首先对锗衬底进行清洗；随后去除衬底表面的自然氧化层；对锗衬底进行GeF4或含氟锗氢化合物和NH3或NF3的混合气体的等离子体处理，以实现淀积在锗衬底表面淀积氮化锗；淀积高K栅介质，进行退火处理。本发明充分结合氮化锗与氟离子对锗衬底表面钝化的作用，在锗衬底表面淀积氮化锗钝化层的过程中附带引入氟的等离子体处理，有效地减小锗衬底与栅介质界面处的界面态密度、抑制衬底中的锗向栅介质中扩散，明显提高了钝化效果
一种 mos 器件衬底表面钝化方法

[发明专利]一种含锗物料加压浸出提取锗的工艺方法-CN200710066411.0有效
发明人：周廷熙;王侃;方锦;王瑞山;刘艳涛 -专利权人：云南驰宏锌锗股份有限公司
申请日： 2007-12-03 - 公布日： 2008-06-25 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种含锗物料的浸出方法及锗的提炼技术。该方法通过将含锗物料、锌电积废液、纯度70－90％的氧气或富氧空气加入加压釜中，并控制浸出温度、压力，直接浸出含锗物料中的锗，得到含锗溶液。将含锗溶液加入中和剂沉锗，控制温度、终点pH值，形成锗铁的高聚分子而共沉淀，得到锗的初段富集渣。将得到的锗初段富集渣，用含硫酸锌电积废液，控制浸出时间、温度，使锗有效溶出，得到富含锗浸出液；将得到的富含锗浸出液通过萃取、反萃，再次富集得到含锗富集物。加压浸出处理含锗物料是一种高效、低耗、低污染的新型冶炼方法。
一种物料加压浸出提取工艺方法

[发明专利]一种从含锗废弃元件中提取锗的方法-CN201210141531.3有效
发明人：关豪元;刘庄;黄旭江 -专利权人：深圳市格林美高新技术股份有限公司
申请日： 2012-05-09 - 公布日： 2013-11-13 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明提供一种从含锗废弃元件中提取锗的方法，包括以下步骤：将含锗废弃元件机械粉碎、研磨和过筛，得含锗废料粉末；将含锗废料粉末加入到浓硝酸中进行浸出，过滤得到浸出液和浸出渣；用Kelex-100溶液作为萃取剂，磺化煤油和异辛醇的混合溶液为稀释剂，从浸出液中萃取锗，分离含锗的有机相；对含锗的有机相进行水洗，然后用NaOH溶液反萃取，分离含锗的水相；调节含锗的水相的pH值，水解得到GeO2；用氢气还原GeO2，得到金属锗。本发明能有效回收含锗废弃元件中的锗，具有较高的经济效益，实现变废为宝，流程简便，易于操作，污染小。
一种废弃元件提取方法

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