[发明专利]一种3，3′，5，5′-四甲基联苯胺制备方法在审
| 申请号： | 202211276336.1 | 申请日： | 2022-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN115572232A | 公开（公告）日： | 2023-01-06 |
| 发明（设计）人： | 戴建华 | 申请（专利权）人： | 江苏至纯科技新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/84 | 分类号： | C07C209/84;C07C209/54;C07C211/53;C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 夏祖祥 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种3,3',5,5'‑四甲基联苯胺工业制备方法，所述3,3',5,5’‑四甲基联苯胺具体制备步骤为还原偶联、酸性重排、中和除盐，所述偶联还原包括以下重量份原料，2,6‑二甲基硝基本1‑2份、锌粉1.6‑2份、氯化铵水盐酸水溶液30份‑35份、四氢呋喃4.5‑5.5份，具体为四氢呋喃加入反应釜后投入2,6‑二甲基硝基苯，之后再投入锌粉，最后缓慢滴加PH＝4饱和氯化铵盐酸水溶液。本发明使用全新的工艺路线制备获取3,3',5,5'‑四甲基联苯胺，新工艺路线较传统工艺步骤更少，更加绿色环保，且收率更高，并且解决现有工艺存在的问题包括原料成本高，副反应多，操作繁琐，不利于规模化生产等。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 联苯胺 制备 方法 | ||
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- 本发明公开了一种从草甘膦碱母液中回收三乙胺的工艺方法，通过蒸馏、冷凝、脱水、吸附等步骤，分离出馏分中的杂质，得到精制三乙胺。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响，简化了工艺处理过程，降低处理过程酸、碱消耗，装置运行成本低、运行周期长。
- 一种3，3′，5，5′-四甲基联苯胺制备方法-202211276336.1
- 戴建华 - 江苏至纯科技新材料有限公司
- 2022-10-18 - 2023-01-06 - C07C209/84
- 本发明提供一种3,3',5,5'‑四甲基联苯胺工业制备方法，所述3,3',5,5’‑四甲基联苯胺具体制备步骤为还原偶联、酸性重排、中和除盐，所述偶联还原包括以下重量份原料，2,6‑二甲基硝基本1‑2份、锌粉1.6‑2份、氯化铵水盐酸水溶液30份‑35份、四氢呋喃4.5‑5.5份，具体为四氢呋喃加入反应釜后投入2,6‑二甲基硝基苯，之后再投入锌粉，最后缓慢滴加PH＝4饱和氯化铵盐酸水溶液。本发明使用全新的工艺路线制备获取3,3',5,5'‑四甲基联苯胺，新工艺路线较传统工艺步骤更少，更加绿色环保，且收率更高，并且解决现有工艺存在的问题包括原料成本高，副反应多，操作繁琐，不利于规模化生产等。
- 一种连续提纯间苯二胺的方法及系统-202211116953.5
- 王翀;税欣;郭一鹏;敖平 - 江苏科富恺机械设备有限公司
- 2022-09-14 - 2022-12-20 - C07C209/84
- 本发明涉及一种连续提纯间苯二胺的方法及系统，该方法通过精馏与悬浮熔融结晶耦合分离的过程，从而连续提纯间苯二胺，能使进入分离系统的原料最大限度地转化为有用的工业产品；首先通过第一精馏塔除去重组分，然后通过第二精馏塔得到精间苯二胺，再通过悬浮熔融结晶得到的间苯二胺晶浆，最后通过固液分离器得到间苯二胺成品。目的在于通过本发明的方法所获得的产品纯度高，可达到99.990％以上，收率达到98％以上，系统具有操作稳定性好、能耗低、自动化程度高、绿色环保的特点。
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