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[发明专利]一种由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法-CN202310285661.2在审
发明人：段晓霞;冯鑫;王桂龙;陈杰;郭继鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡波;胡付超;包俸川 -专利权人：湖北三峡实验室
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D241/08 文献下载
摘要：本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
一种双甘肽制备二酮哌嗪方法

[发明专利]一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺-CN202210896160.3在审
发明人：曾世刘;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;胡丹;刘渊;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经溢流板隔开，所述溢流板能实现液相自上而下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草连续水解解脱工艺

[发明专利]草甘膦原料药连续化反应系统-CN202210896459.9在审
发明人：田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;刘渊;包俸川;黄丹丹;王瑞宝;向云;张萌;张果 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
草甘膦原料药连续反应系统

[发明专利]一种草甘膦的水解酸解脱醇方法-CN202210893437.7在审
发明人：谢盛燕;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;刘三六;覃立忠;张锐;唐超;胡付超;胡波;刘渊;包俸川;胡丹;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦合成液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草水解解脱方法

[发明专利]一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法-CN202211401515.3在审
发明人：胡波;胡付超;向锐;刘渊;包俸川;郭豪;张萌;张果;李晓晴;郑海阳;罗时涛 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明提供一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法，将甘氨酸法生产草甘膦的酸母液进行碱处理；获得的碱母液进行蒸馏；得到冷凝液分层，得到的上层油相经吸附塔内的固体吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺；吸附塔处理一定批量的油相后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对固体吸附剂进行加热脱附，采用风机将脱附气体抽离吸附塔，依次经冷凝、水洗吸收，冷凝液和水洗液收集得到收集液，依次加入氧化剂贺甲醇进行混合反应得到反应液，实现有机物的分离回收。本发明可从草甘膦碱母液中分离回收三乙胺的同时回收甲醇、甲缩醛等有机物，一方面提高回收三乙胺的质量，另一方面还资源化回收甲醇等有机物。
一种草甘膦碱母液分离回收有机物方法

[发明专利]草甘膦生产过程三乙胺纯化方法-CN202211400790.3在审
发明人：田义群;曹杰;彭春雪;胡波;张锐;刘三六;覃立忠;胡付超;包俸川;黄文博;唐超;胡波;詹鉴;郭豪;黄丹丹;谢盛燕;周立华;黄明华 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C211/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦生产过程三乙胺纯化方法，将通过中和、分层、脱水等步骤得到的二次三乙胺进行吸附，经吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺，记为三次三乙胺，去往三乙胺储槽存储，回用于草甘膦合成；处理一定批量的二次三乙胺后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对吸附剂进行加热脱附；对吸附剂脱附后，重新进二次三乙胺进行吸附精制。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响。
草甘膦生产过程乙胺纯化方法

[发明专利]一种从草甘膦酸性母液中回收工艺水的方法-CN202211464987.3在审
发明人：田义群;包俸川;郭豪;彭春雪;刘三六;徐波;陈玲;谢盛燕;黄丹丹;胡波 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种从草甘膦酸性母液中回收工艺水的方法，草甘膦酸性母液加入碳酸钠，搅拌，循环，调节pH值，得到预处理母液；对预处理母液进行脱气、采用液碱或固体碱对脱除的二氧化碳及低沸有机物进行吸收，吸收液中加入除臭剂除臭，得到含有碳酸钠水合物和碳酸氢钠水合物微晶的混合液；将酸母液使用碳酸钠进行预处理，从预处理中分离回收蒸发冷凝水、三乙胺盐酸盐。本发明从草甘膦母液中回收的蒸发冷凝水有机氮含量低，没有异味，质量指标符合工艺需求，可以直接回用或者经膜进一步纯化后作为补充水回用于草甘膦生产的氯甲烷回收、盐酸回收、洗料等工艺。
一种草甘膦酸性母液回收工艺方法

[发明专利]一种烷基酯法草甘膦水解的工艺-CN202211476285.7在审
发明人：田义群;郭豪;包俸川;彭春雪;刘三六;胡波;黄丹丹;谢盛燕 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种烷基酯法草甘膦水解的工艺，将草甘膦缩合液按一定的比例分为缩合液A与缩合液B两批次；向缩合液A中加入一定量的盐酸进行酸化水解，得酸解液A，对酸解液A进行常压升温至反应终点温度1，对反应体系进行保温至溶剂脱出速度减缓，视为水解结束；待水解、脱除溶剂结束后，加入缩合液B进行二次水解；缩合液B加料完毕对反应体系进行再次升温，至反应终点温度2后进行保温反应，反应完成后加结晶水，添加液碱调节pH，待晶体出现后进行降温结晶，过滤洗涤、干燥得草甘膦产品。提高水解过程中的盐酸利用率，降低液碱消耗，提升草甘膦产品质量，降低碱母液处理量。
一种烷基酯法草甘膦水解工艺

[发明专利]草甘膦碱母液分离回收三乙胺的方法-CN202211400840.8在审
发明人：田义群;胡波;张锐;曹杰;彭春雪;覃立忠;刘三六;曾世刘;周立华;罗时涛;包俸川;郭豪;黄丹丹;谢盛燕;李晓晴;张萌;张果;黄明华 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种从草甘膦碱母液中回收三乙胺的工艺方法，通过蒸馏、冷凝、脱水、吸附等步骤，分离出馏分中的杂质，得到精制三乙胺。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响，简化了工艺处理过程，降低处理过程酸、碱消耗，装置运行成本低、运行周期长。
草甘膦碱母液分离回收乙胺方法

[发明专利]一种草甘膦的连续化合成方法及系统-CN202210893736.0在审
发明人：田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;刘三六;覃立忠;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;刘渊;黄明华;胡丹;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草连续化合成方系统

[实用新型]草甘膦连续化酸解脱醇反应装置-CN202123164600.6有效
发明人：覃立忠;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;刘渊;黄明华;胡丹;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：草甘膦连续化酸解脱醇反应装置，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经筛板隔开。第二反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再连接至第二反应功能段中部。第三反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再与加热器一连接，加热器一连接至第三反应功能段中部。第四反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再与加热器二连接，循环泵一路连接至出料管道，一路经加热器二连接至第四反应功能段中部。
草甘膦连续解脱反应装置

[实用新型]草甘膦原料药连续化反应系统-CN202123166114.8有效
发明人：刘三六;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;覃立忠;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;刘渊;黄丹丹;王瑞宝;向云;张萌;张果 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
草甘膦原料药连续反应系统

[实用新型]草甘膦连续化反应装置-CN202123166164.6有效
发明人：黄明华;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;覃立忠;刘三六;胡付超;胡波;谢盛燕;刘渊;包俸川;黄丹丹;王瑞宝;向云;张萌;张果 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了草甘膦连续化反应装置，草甘膦合成液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经溢流板隔开。第二反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再连接至第二反应功能段中部。第三反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再与加热器一连接，加热器一连接至第三反应功能段中部。第四反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再与加热器二连接，循环泵经加热器二连接至第四反应功能段中部。解决了在间歇搅拌釜工艺改续化过程中所面临的返混问题，解决了原有连续化技术反应不彻底等问题。
草甘膦连续反应装置

[实用新型]酸解脱醇反应器-CN202123166201.3有效
发明人：田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;刘三六;覃立忠;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;刘渊;黄明华;胡丹;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种酸解脱醇反应器，该反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段1为填料，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开。第二反应功能段上端经液相管道与第三反应功能段上部连接；或第二反应功能段上端和底部靠近隔板的位置处经液相管道与第三反应功能段上部连接。第三反应功能段上端经液相管道与第四反应功能段上部连接；或第三反应功能段上端和底部靠近隔板的位置处经液相管道与第四反应功能段上部连接。解决了在连间歇搅拌釜工艺改续化过程中所面临的“返混”问题，解决了原有连续化技术反应不彻底等问题。酸解水解化学反应过程充分彻底，连续化操作稳定可靠。
解脱反应器

[发明专利]一种亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的装置及工艺-CN201910453082.8有效
发明人：许长泽;胡波;黄明华;黄丹丹;包俸川 -专利权人：内蒙古兴发科技有限公司
申请日： 2019-05-28 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种亚磷酸二甲酯氯化氢尾气应用于草甘膦合成的方法和装置。将亚磷酸二甲酯尾气经管道输送至压缩机以内，经一级加压冷凝后得到高沸的醇水溶液及不凝气，不凝气再经二级加压冷凝器深冷后分离得到的氯化氢气体进入氯化氢气柜储存；氯化氢气体与合成液在水解釜中进行酸解反应后经升温脱溶、脱酸后进入降温结晶工序，再通过洗料装置进行固液分离，经烘干得到草甘膦原药。先加压冷凝分离氯化氢和氯甲烷，氯甲烷随后进入精制工序，分离后的氯化氢应用于草甘膦生产，可降低反应体系中水的带入，减少溶剂回收时蒸汽消耗，降低废水量。降低了草甘膦生产用水，在废水处理及能源消耗都同等下降，经济环保效益显著。
一种磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成装置工艺

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