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[发明专利]邻硝基苯胺提纯工艺-CN202310811983.6在审
发明人：杨镭;程德应;刘北战;章鹏飞;彭义霞;徐长胜;刘杨;彭志凯;毕满枝;张项梅 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2023-07-04 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻硝基苯胺提纯工艺，属于提纯技术领域，包括如下步骤：第一步、制备吸附剂：将类水滑石和无水乙醇混合，加入乙烯基三甲基硅氧烷，搅拌30min，调节pH，搅拌反应4h，得到载体；将十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，在温度为40℃条件下，边搅拌边加入载体、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、不饱和单体、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺和过氧化苯甲酰，搅拌反应，得到吸附剂；第二步、吸附处理：向制备的邻硝基苯胺粗产物中加入吸附剂，进行吸附处理。本发明通过在邻硝基苯胺的常规提纯工艺的提纯工艺中添加了吸附剂，通过吸附剂吸附粗产物中的氯离子，提高邻硝基苯胺纯度，满足后续工段的要求。
硝基苯胺提纯工艺

[发明专利]一种副品红隐色基的制备方法-CN202311016313.1在审
发明人：马肖克;黄国祥;张旻;梁栋 -专利权人：杭州布朗生物医药科技有限公司
申请日： 2023-08-14 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明涉及一种副品红隐色基的制备方法，涉及胶黏剂的技术领域，其包括如下步骤：S1，制备副品红隐色基粗产品；S2，精制：将粗品用50%乙醇水溶液打浆后干燥。本发明具有工艺较为简便、减少废水产生的效果。
一种品红隐色基制备方法

[发明专利]安赛蜜废液的处理方法-CN202180001408.9有效
发明人：周睿;丁震;陈永旭;郑仁峰;杨峰宝 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-05-28 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本申请提供了一种安赛蜜废液的处理方法，包括：在安赛蜜废液中加入第一液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第一物料；将第一物料分离为第一有机相和第一水相，将第一水相进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第二物料；在第二物料中加入第二液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第三物料；将第三物料分离为第二有机相和第二水相；将第一有机相与第二有机相作为三乙胺粗产品回收；将第二水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液。本申请的方法反应快速，三乙胺硫酸盐转化率高，反应进行得更加彻底；简化了安赛蜜废液处理工艺，缩短了处理时间，提高了胺的回收效率。
安赛蜜废液处理方法

[发明专利]一种N，N"-二辛基二乙烯三胺标准品的制备方法-CN202110991977.4有效
发明人：周玉良;王永星;王向前;蔡黎克;徐梁;董金居 -专利权人：山东胜邦绿野化学有限公司
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本文提供了一种N，N"‑二辛基二乙烯三胺标准品的制备方法，属于农药制备技术领域。本发明所提供的制备方法首先将辛菌胺母液加入到盐酸溶液中，搅拌均匀得到混合溶液A，并调节温度和PH值；之后，将过滤得到的白色固体用纯水进行洗涤直至洗涤液的pH值为7；然后将洗涤后的白色沉淀加入纯水中搅拌均匀，得到混合溶液B，并使用氨水溶液调整PH值；然后使用乙酸乙酯萃取混合溶液B，将分离出的萃取溶液浓缩得到白色结晶，过滤后得到白色片状固体；最后进行真空干燥，得到N，N"‑二正辛基二乙烯三胺标准品。本发明所提供的方法具有操作步骤少，纯化时间短的优点，而且，得到的标准品纯度接近99%，杂质低于0.8%。
一种辛基乙烯标准制备方法

[发明专利]一种己二胺工业提纯方法-CN202210430847.8有效
发明人：丁永良;张飞;陈孝建;钟显威;李明全;贾凤刚 -专利权人：上海东庚化工技术有限公司
申请日： 2022-04-22 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明属于物料提纯技术领域，具体公开了一种己二胺工业提纯方法，包括：1)预冷结晶：将己二腈加氢反应产物由70～100℃冷却至55～63℃进行初次结晶，并将结晶与液料分离，收集液料；2)熔融结晶：采用降膜结晶器，将步骤1)中的液料降温至35～40℃进行结晶；3)部分熔融：升温至42～43℃，收集发汗液；4)熔化：升温至55℃以上，收集熔融液，作为下一级结晶的进料；5)重复步骤2)～4)1～3次进行多级结晶，收集熔融液，冷却结晶得到高纯度己二胺。本发明通过预冷结晶和多级结晶的方式，能得到纯度为99.99％的己二胺，且本发明的能耗比通过精馏工艺提纯己二胺的能耗更低，更满足节能环保的要求。
一种己二胺工业提纯方法

[发明专利]一种降低粗苯胺中环己酮含量的方法-CN202310266483.9在审
发明人：孟庆帅;李江;贾斌;刘赟;吴雪峰;张宏科 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低粗苯胺中环己酮含量的方法，包括以下步骤：1)将含有环己酮的粗苯胺和羟胺类物质送入肟化反应器，使环己酮反应生成高沸点杂质；2)肟化反应器出口物料精馏脱除轻组分、重组分，分离得到苯胺。本发明通过使环己酮与羟胺类物质反应生成肟类重组分，可以在避免精馏除水的情况下除去环己酮杂质，工艺能耗显著降低，并且该方法不消耗产品苯胺，具有产品收率高的优点。
一种降低苯胺环己酮含量方法

[发明专利]盐酸舍曲林晶型I的制备方法-CN202011504035.0有效
发明人：沈杞容;王冬冬;陶颉;孙小燕;贾佩骞;李俊峰;赵志良 -专利权人：山西仟源医药集团股份有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸舍曲林晶型I的制备方法。该制备方法包括：在70℃以上对在无水乙醇中的盐酸舍曲林乙醇合物进行加热，得到的固液混合体系，固液混合体系中的固体物为具有盐酸舍曲林晶型I的盐酸舍曲林。本申请的制备方法对制备条件的要求较宽泛，无需限定高真空条件，仅需将酸舍曲林乙醇合物在无水乙醇中在70℃以上的条件下加热即可，在该过程中盐酸舍曲林乙醇合物溶解后发生转晶，得到盐酸舍曲林晶型I的盐酸舍曲林。该制备方法得到的晶粒较大，外观透明完整，与现有技术由于晶体过小形成团块而导致外观不透明盐酸舍曲林晶型I不同。晶粒越大，更有利于控制盐酸舍曲林制剂溶出速率，显著提高盐酸舍曲林制剂溶出曲线与原研制剂的拟合度。
盐酸舍曲林晶型制备方法

[发明专利]氢氧化季铵的有机溶剂溶液的制造方法-CN201980062734.3有效
发明人：橘昇二;东野诚司;石津澄人;山下义晶 -专利权人：株式会社德山
申请日： 2019-09-26 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：一种半导体制造用处理液组合物，其特征在于，其包含氢氧化季铵和溶解该氢氧化季铵的第一有机溶剂，第一有机溶剂为具有多个羟基的水溶性有机溶剂，组合物中的水分含量以组合物总量基准计为1.0质量％以下，组合物中的Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、和Zn的含量以组合物总量基准计分别为100质量ppb以下，组合物中的Cl的含量以组合物总量基准计为100质量ppb以下。
氢氧化有机溶剂溶液制造方法

[发明专利]一种四丁基溴化铵的结晶精制方法-CN202111369007.7有效
发明人：魏晓廷;朱仁发;张勇;殷继平;朱金玉 -专利权人：安徽沛成医药科技有限公司
申请日： 2021-11-18 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种四丁基溴化铵的结晶精制方法，先将熔融的四丁基溴化铵粗品加入预热的溶剂乙酸乙酯中，然后采用分阶段升、降温与超声波耦合的方法进行连续结晶。本发明不仅可以大幅度缩短四丁基溴化铵结晶精制所需要的时间，而且产率高，一次结晶率可达99％以上。
一种丁基溴化铵结晶精制方法

[发明专利]一种用于小分子强氢键材料的精制纯化方法-CN202310393290.X在审
发明人：陈建波;刘晓锋;左依文 -专利权人：中国工程物理研究院化工材料研究所
申请日： 2023-04-13 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于小分子强氢键材料的精制纯化方法，包括以下步骤：配制正四长链烷基铵盐类和小分子有机溶剂的混合溶剂，该溶剂不仅具有对强氢键材料的高溶解性，同时该溶剂还可与水互溶；接着，将一定量的强氢键材料在室温下溶于含有正四长链烷基铵盐类的混合溶剂中；待完全溶解后，往上述溶剂中加入水进行反萃取，使杂质留在溶液中、强氢键材料沉淀析出，收集沉淀物经洗涤、干燥后即可得到纯度更高的强氢键材料，进而实现对强氢键小分子材料的精制纯化。
一种用于分子氢键材料精制纯化方法

[发明专利]一种聚合级生物基戊二胺精制提纯工艺-CN202111661814.6在审
发明人：黄玉红;李壮;袁江月;王坤;董海峰;甘航 -专利权人：惠州市绿色能源与新材料研究院;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明提供了一种液液萃取后聚合级生物基戊二胺的提纯工艺方法，其特征在于，在蒸馏/精馏之前，利用脱重工序，优先将萃取相中的非挥发性杂质脱出，减少对后续蒸馏/精馏过程中干扰，避免蒸馏/精馏过程中发生物理化学变化，以减少生物基戊二胺的损失，最后通过蒸馏/精馏手段获得纯度＞99.5％的聚合级生物基戊二胺。
一种聚合生物基戊二胺精制提纯工艺

[发明专利]一种4-甲基二苯胺的精制方法-CN202010259797.2有效
发明人：武小军;任圆圆;汪游清;郭晓军;苗青旺;杨勇;申丽坤 -专利权人：郑州原理生物科技有限公司
申请日： 2020-04-03 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑甲基二苯胺的精制方法，属于氨基化合物的提纯技术领域。本发明的精制方法，包括以下步骤：1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4‑甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理，然后趁热固液分离，得到液相A；所述4‑甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3～5；2)将得到的液相A在45～75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45～75℃进行搅拌，然后趁热固液分离，得到液相B；3)将得到液相B进行冷却结晶，分离出晶体，干燥，即得。采用的精制方法精制的4‑甲基二苯胺的纯度在99.9％以上，最高可达99.99％以上且单杂小于0.004％，可直接用于有机空穴传输材料。
一种甲基苯胺精制方法

[发明专利]对苯二胺的纯化方法-CN202010033004.5有效
发明人：郑志花;李永祥;薛梅;陈丽珍;王建龙 -专利权人：中北大学
申请日： 2020-01-13 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10‑30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71‑75%，纯度99.7‑99.9%。
苯二胺纯化方法

[发明专利]一种邻苯二胺分离纯化工艺-CN202310170909.0在审
发明人：陈祥斌;高彬;余三米;宋帮花;王喜;鲁道生;姚周平;黄多头;吴双旺;翟华魁 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2023-02-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻苯二胺分离纯化工艺，属于邻苯二胺分离纯化技术领域，包括如下步骤：向反应釜中加入水、骨架镍催化剂、邻硝基苯胺，搅拌升温，向反应釜内通入氢气进行反应，反应6h后，待反应釜内压力不下降时，静止30‑45min，得物料混合液，输送至结晶器进行结晶，结晶物融化后输送至产品罐；将未结晶溶液通过结晶器进行二次结晶，将结晶物二融化后进入产品罐；未结晶溶液二依次进入脱溶一塔、脱溶二塔，两次脱除溶液中的氢气和水，最后脱除液B继续返回结晶器。本发明工艺得到的产品邻苯二胺完全脱除溶剂水，并可直接进入下一道工序处理，工艺流程简单，且骨架镍催化剂可重复套用。
一种邻苯二胺分离纯化工艺

[发明专利]一种低能耗纯化己二胺的方法-CN202310008975.8在审
发明人：刘俊贤;乔小飞;李盼;郑颜;刘清贝;宋明焱 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-01-04 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明提供一种低能耗纯化己二胺的方法，包括以下步骤：1）从己二胺反应系统出来的含水反应液用离子液体将己二胺及杂质从水中萃取出来，得到萃取混合液；2）将步骤1）得到的萃取混合液进行静置分层，水相作为废水排出，有机相为离子液体、己二胺及杂质的混合物；3）将步骤2）得到的有机相进行分离，顶部得到粗己二胺，底部得到离子液体再回到步骤1）进行萃取剂的循环利用；4）将步骤3）得到的粗己二胺进入隔壁塔，去除轻/重组分杂质，得到纯度大于99.9wt％的己二胺产品。本发明的方法借助离子液体萃取和隔壁塔技术，去除反应液中的水和轻重组分杂质，可大大降低能耗和设备费用，创造较高的经济效益。
一种能耗纯化己二胺方法

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