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[发明专利]一种一步法制备1,5-戊二胺的方法-CN201911317144.9有效
发明人：李佳霖;杨建明;吕剑;袁俊;石坚;王为强;寇联岗;余秦伟;赵锋伟;梅苏宁;惠丰;李亚妮 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开一种一步法制备1,5‑戊二胺的方法，是为了解决现有的原料难以得到，工艺条件复杂等问题。该方法以L‑赖氨酸盐酸盐为原料，在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。通过使用自制的高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90％以上，具有良好的工业化应用价值。
一种一步法制备戊二胺方法

[发明专利]用于分离发酵液中1,2,4-丁三醇的吸附剂、制备方法及应用-CN202011103190.1有效
发明人：张前;吕剑;杨建明;李亚妮;梅苏宁;余秦伟;袁俊;惠丰;赵锋伟;李佳霖;王为强 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： B01J20/18 文献下载
摘要：本发明公开了用于分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备方法及应用，首先将沸石Silicate‑1加入到硅溶胶中分散均匀，得到悬浊液；然后在悬浊液中加入表面活性剂，并调节溶液pH为5～9，得到初步浆料，将初步浆料在引入空气条件下搅拌发泡，得到浆料；最后将得到的浆料在湿度为30％～50％的环境中充分干燥，然后在惰性气氛中，在280～450℃条件下焙烧8～20h，得到吸附剂。本发明所得吸附剂应用于生物法合成1,2,4‑丁三醇分离过程中，产物BT纯度高(可达99.5％)，高于树脂吸附剂的分离纯度(≤99.1％)，优势明显。
用于分离发酵丁三醇吸附剂制备方法应用

[发明专利]一种c轴取向生长的TS-1沸石单晶的合成方法-CN201911276508.3有效
发明人：杨建明;张前;吕剑;余秦伟;王为强;梅苏宁;赵锋伟;李亚妮;袁俊;惠丰;唐晓博 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01B39/08 文献下载
摘要：本发明公开一种c轴取向生长的TS‑1沸石单晶的合成方法，包括如下步骤：(1)将模板剂、有机氟源、氢氟酸及水在冰浴条件下搅拌均匀；(2)加入无机碱源并依次逐滴加入钛源和硅源；(3)于80～100℃晶化12～24h，然后再快速转移至160～180℃环境中继续晶化24～72h；(4)将晶化产物抽滤、洗涤、干燥、焙烧，即得一种c轴取向生长的TS‑1沸石单晶。本发明所合成的TS‑1沸石单晶沿c轴方向生长长度可达58μm，沿a、b轴方向生长长度为1.6～8.11μm。
一种取向生长 ts 沸石单晶合成方法

[发明专利]一种提纯1,2-丙二胺的方法-CN201911315323.9有效
发明人：袁俊;吕剑;杨建明;余秦伟;赵锋伟;梅苏宁;王为强;李亚妮;惠丰;张前 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯1,2‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三溴醋酸钠或磷酸三甲苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,2‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品色度好，萃取剂可循环利用的优点。
一种提纯丙二胺方法

[发明专利]一种提纯乙二胺的方法-CN201911315324.3有效
发明人：袁俊;吕剑;杨建明;余秦伟;赵锋伟;梅苏宁;王为强;李亚妮;惠丰;张前 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯乙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三碘醋酸钠或磷酸叔丁基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与乙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出乙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。
一种提纯乙二胺方法

[发明专利]一种一步法制备2-甲基丁胺的方法-CN201911317143.4有效
发明人：杨建明;李佳霖;石坚;张前;余秦伟;赵锋伟;梅苏宁;王为强;惠丰;袁俊;李亚妮;寇联岗 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开一种一步法制备2‑甲基丁胺的方法，是为了解决现有的反应收率较低以及原料难以得到的问题。该方法以L‑异亮氨酸为原料，在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。本发明通过使用高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90％以上，具有良好的工业化应用价值。本发明中的2‑甲基丁胺转化率和选择性都较高，可以达到90％以上。
一种一步法制备甲基方法

[发明专利]一种高选择性氨基酸脱羧催化剂及其制备方法-CN201911318086.1有效
发明人：杨建明;吕剑;李佳霖;张前;石坚;余秦伟;王为强;梅苏宁;赵锋伟;袁俊;惠丰;寇联岗 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： B01J23/46 文献下载
摘要：本发明公开一种异亮氨酸脱羧催化剂及其制备方法，催化剂前驱体质量百分数组成为：Ru为0.1～10％，余量为TiO2；TiO2为自制的锐钛矿相载体，并且具有Ti3+的结构。本发明采用锐钛矿相载体，提高负载Ru的分散性，通过特定的还原步骤，将Ru与Ti的电子状态固定在一个最利于氨基酸脱羧的状态，以达到最高的直接脱羧制胺的选择性。本发明中的催化剂转化率高，异亮氨酸脱羧反应的转化率可稳定保持在97.0％以上。本发明催化剂应用于异亮氨酸催化脱羧制2‑甲基丁胺的反应中，在反应条件初始压力为2Mpa，反应温度为150℃～180℃，反应时间为4～8h，生成胺的选择性可稳定保持在90.0％以上。
一种选择性氨基酸催化剂及其制备方法

[发明专利]用于分离生物法合成1,2,4-丁三醇的吸附剂、制备及分离方法-CN202011104286.X有效
发明人：杨建明;张前;吕剑;王为强;余秦伟;李亚妮;梅苏宁;赵锋伟;袁俊;惠丰;李佳霖 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： B01J20/16 文献下载
摘要：本发明公开了用于分离生物法合成1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备及分离方法，首先将沸石Silicate‑1加入至氨水的乙醇或甲醇溶液中分散均匀；再依次加入有机胺和有机硅酯，搅拌，得到浆液；然后将浆液淋洗至中性，烘干和焙烧，再经含氟丙烯酸酯改性得到吸附剂。将1,2,4‑丁三醇发酵液经采用本发明所得吸附剂吸附、解析及精馏操作后得到的1,2,4‑丁三醇的纯度99％、收率98％。
用于分离生物合成丁三醇吸附剂制备方法

[发明专利]一种用于合成一乙胺的催化剂、制备方法及应用-CN202010831822.X有效
发明人：张前;吕剑;杨建明;余秦伟;王为强;袁俊;惠丰;李佳霖;赵锋伟;梅苏宁;李亚妮 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2023-02-14 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于合成一乙胺的催化剂、制备方法及应用，该催化剂包括氧化铝颗粒和沉积在氧化铝颗粒表面的钴、钯、铼。其中，钴占催化剂总质量的10％～40％，钯占催化剂总质量的0.5％～5％，铼占催化剂总质量的0.1％～1％。本发明采用喷涂法制备该催化剂。采用本发明的催化剂，在乙醇临氢胺化制一乙胺时，一乙胺选择性≥86％(转化率≥61％，乙基胺选择性≥99.9％)，优势明显，具有较高的工业化应用价值。
一种用于合成乙胺催化剂制备方法应用

[发明专利]应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂的制备方法-CN201911288633.6有效
发明人：张前;吕剑;杨建明;王为强;余秦伟;惠丰;袁俊;李亚妮;赵锋伟;石坚;李佳霖 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2023-02-10 - 主分类号： B01J29/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法，是为了解决现有技术反应压力高的问题。该催化剂采用如下步骤制备：(1)采用浸渍法制备Ru/HY沸石；(2)将步骤(1)所得Ru/HY沸石加入到硅溶胶中分散均匀；(3)向步骤(2)所得悬浊液中加入表面活性剂；(4)对步骤(3)所得浆料在引入空气条件下强力搅拌和发泡；(5)将步骤(4)所得浆料干燥、焙烧并还原后制得催化剂。该催化剂应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯反应过程中，可明显降低其反应压力，提高其低压反应活性。
应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷催化剂制备方法

[发明专利]乙烯亚胺生产反应物料的余热利用方法-CN202011270658.6有效
发明人：梅苏宁;吕剑;杨建明;余秦伟;袁俊;王为强;张前;惠丰;李亚妮;赵锋伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07D203/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙烯亚胺生产反应物料的余热利用方法，包括以下步骤：(1)将加热气化后的单乙醇胺及惰性载气的混合气体依次通入换热器一、换热器二和反应器，获得的反应物料逆向通入换热器一，加热上述混合气体；(2)反应物料从换热器二排出后，依次通入换热器三和换热器四，加热逆向、依次通入换热器四和换热器三的换热介质，并使其发生相变转换；(3)将从换热器四排出，并被冷却至适当温度的反应物料，输送至后续单元进行精馏操作。该方法解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中反应物料的余热再利用问题，满足了乙烯亚胺生产工艺系统能源回收再利用的需求，具有节能降耗、节约成本、连续操作、设备简单和使用方便的突出优点。
乙烯亚胺生产反应物料余热利用方法

[发明专利]一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法-CN201911315042.3有效
发明人：杨建明;袁俊;吕剑;余秦伟;张前;赵锋伟;梅苏宁;王为强;李亚妮;惠丰 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯2‑甲基‑1,2‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C4的醇胺和三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出2‑甲基‑1,2‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。
一种提纯甲基丙二胺方法

[发明专利]一种提纯1,3-丙二胺的方法-CN201911315044.2有效
发明人：吕剑;杨建明;袁俊;余秦伟;王为强;赵锋伟;梅苏宁;李亚妮;惠丰;张前 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯1,3‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,3‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。
一种提纯丙二胺方法

[发明专利]一种高纯度乙烯亚胺的制备方法-CN202011268129.2有效
发明人：吕剑;梅苏宁;杨建明;张前;惠丰;余秦伟;袁俊;王为强;李亚妮;赵锋伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07D203/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种获得高纯度乙烯亚胺的方法，步骤如下：(1)向含有单乙醇胺和乙胺杂质的乙烯亚胺粗品中加入碱金属氢氧化物水溶液，在温度为10～30℃的条件下，搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入芳磺酰氯，直至混合液里出现的沉淀不再溶解；(3)将混合液进行蒸馏，收集馏分，得到高纯度的乙烯亚胺产品。本发明方法利用伯胺、仲胺与芳磺酰氯反应现象上的巨大差异，实现了乙烯亚胺与杂质伯胺的高效分离，获得了含量大于99.9％的高纯度乙烯亚胺产品，且原料廉价易得、反应条件温和、操作过程简单。
一种纯度乙烯亚胺制备方法

[发明专利]一种乙烯亚胺的分离提纯方法-CN202011270649.7有效
发明人：杨建明;梅苏宁;余秦伟;王为强;赵锋伟;张前;袁俊;惠丰;李亚妮;吕剑 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07D203/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法，包括以下步骤：(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔，经吸收液吸收后，从塔顶采出惰性载气，塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔；(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品，进入乙烯亚胺脱轻塔，塔釜物料进入后续单元回收原料；(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分，塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔；(4)从乙烯亚胺产品塔塔顶采出乙烯亚胺产品，塔釜采出以单乙醇胺和水为主要成分的重组分。能够应用于单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺的工艺中，具有物料损失少、环境污染小和产品质量高的突出优点。
一种乙烯亚胺分离提纯方法

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