[发明专利]一种固定床连续合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯的方法在审

专利信息
申请号: 202210520702.7 申请日: 2022-05-13
公开(公告)号: CN114933532A 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 何斌 申请(专利权)人: 安徽英瑞骐生物科技有限公司
主分类号: C07C67/303 分类号: C07C67/303;C07C69/716;B01J23/89;B01J23/44
代理公司: 合肥金律专利代理事务所(普通合伙) 34184 代理人: 杨霞
地址: 230000 安徽省合肥市经济技术*** 国省代码: 安徽;34
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提出了一种固定床连续合成2‑正丁基乙酰乙酸乙酯的方法,包括:将2‑亚丁基乙酰乙酸乙酯的原料液通入填充有固体催化剂的固定床反应器中,并通入氢气进行氢化还原反应,即得到目标产物2‑正丁基乙酰乙酸乙酯;本发明提出的一种固定床连续合成2‑正丁基乙酰乙酸乙酯的方法,该方法可实现连续生产,一方面避免了间歇式生产中投料、过滤、回收催化剂的繁琐步骤,另一方面大大降低了生产成本,更加的有利于工业化生产。
搜索关键词: 一种 固定床 连续 合成 丁基 乙酰 乙酸乙酯 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽英瑞骐生物科技有限公司,未经安徽英瑞骐生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202210520702.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种碱金属离子促进的Ru基催化剂在邻苯二甲酸酯增塑剂加氢反应中的应用-202310060968.2
  • 李佳;孙延波;李闯;梁长海 - 大连理工大学
  • 2023-01-18 - 2023-06-02 - C07C67/303
  • 本发明属于邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂技术领域,提供了一种碱金属离子促进的Ru基催化剂在邻苯二甲酸酯增塑剂加氢反应中的应用。一种碱金属离子促进的Ru基催化剂以Ru为活性组分,碱金属离子作为助剂,助剂与活性组分的摩尔比为3‑25。本发明的催化剂活性高,在较温和的条件下,邻苯类增塑剂转化率高,环己烷类增塑剂的收率能达到98%以上,另外催化剂具有很好的重复稳定性,能够重复使用六次,催化剂的活性仍无明显变化。易于实现工业化,具有良好的经济和社会效益,未见公开报道。
  • 一种2-甲基戊二酸二甲酯的制备方法-202211650475.6
  • 仝丹丹;李宇航;梁立冬;张政 - 安徽华业香料股份有限公司
  • 2022-12-21 - 2023-06-02 - C07C67/303
  • 本发明公开了一种2‑甲基戊二酸二甲酯的制备方法,属于精细化工技术领域,步骤如下:步骤a、将催化剂加入带有冷凝回流装置的反应釜中,升温至50℃,滴加丙烯酸甲酯,滴加结束后,保温3h,反应结束后,得到2‑亚甲基戊二酸二甲酯;步骤b、将2‑亚甲基戊二酸二甲酯和催化剂加入反应釜中,先后用氮气、氢气置换三次,充入氢气后加热,进行加氢反应,反应结束后,过滤,精馏,得到2‑甲基戊二酸二甲酯;本发明以丙烯酸甲酯为原料,通过催化反应合成2‑亚甲基戊二酸二甲酯中间体,然后通过加氢得到2‑甲基戊二酸二甲酯,所需原料价格低廉、产品收率较高、产品纯度高且附加价值高,工艺路线简单,具有潜在的工业应用前景。
  • 一种(1R,2S)-二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法-202010601027.1
  • 吴晶晶;吴平杰;黄战鏖;吴范宏;叶斌斌 - 上海应用技术大学
  • 2020-06-29 - 2023-05-30 - C07C67/303
  • 本发明涉及一种(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:首先以二氢茉莉酮酸甲酯、醋酸异丙烯酯为原料,催化合成2‑(3‑乙酰氧基‑2‑戊基环戊‑2‑烯‑1‑基)乙酸甲酯,之后依次经过催化脱氢反应与不对称催化氢化反应,即制得(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯。与现有技术相比,本发明具有合成路线简单,反应条件温和等优点,仅通过三步反应即可合成高顺式(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯,并且在合成过程中所用到的溶剂与催化剂经分离提纯后可重复使用,符合绿色化学发展理念。
  • 一种邻苯二甲酸酯加氢工艺-201910585705.7
  • 黄先亮;潘学松;殷玉圣;于杨;蔡进;王修福 - 中石化南京化工研究院有限公司;安徽香枫新材料股份有限公司
  • 2019-07-01 - 2023-03-31 - C07C67/303
  • 本发明公开了一种邻苯二甲酸酯加氢工艺,第一反应器和第二反应器并联,再与第三反应器串联;气液分离器出来的氢气和第三反应器出来的氢气混合,进入循环压缩机;循环压缩机出来的气体分为两部分,一部分进入第三反应器,一部分与第一反应器、第二反应器出来的热氢气换热后进入第一反应器和第二反应器;第三反应器的反应产物经过冷凝,得到环己烷1,2‑二甲酸酯。本发明工艺的特点是第一、第二反应器出来的热氢气与经冷凝的第三反应器出来的氢气换热,从而给反应物的预热提供能量,同时第一反应器和第二反应器为并联,既可同时使用,也可相互切换使用,在不停车的情况下,可以进行装置的维护,能量利用率高,生产成本低。
  • 氢化芳香族化合物的方法-201880044552.9
  • F·波普洛 - 巴斯夫欧洲公司
  • 2018-07-17 - 2023-03-14 - C07C67/303
  • 本发明涉及一种在存在含氢气体的条件下在固体催化剂上氢化芳香族化合物的方法,该方法包括:以循环模式运行的第一反应器;以直通运行的第二反应器,至少一部分第一反应器的排出物被送入第二反应器中,其特征在于,第一反应器设计为喷淋床反应器,并以喷淋床模式运行,以及如此运行第二反应器,使得包含在第二反应器中的催化剂部分地被浸没。
  • 通过两阶段氢化马来酸二烷基酯联产琥珀酸二烷基酯和1,4-丁二醇的方法-202110914582.4
  • F·西莫拉;G·孔帕尼奥内;E·迪詹保罗 - 康瑟公司
  • 2021-08-10 - 2022-09-20 - C07C67/303
  • 一种通过马来酸二烷基酯的催化氢化有效联产琥珀酸二烷基酯和1,4‑丁二醇的方法,主要包括以下步骤:(i)在第一反应阶段中,经合适的催化剂作用氢化马来酸二烷基酯流,以生产琥珀酸二烷基酯;(ii)在闪蒸容器中分离来自第一反应阶段的流出物,以产生富含琥珀酸二烷基酯的液流;(iii)在第二反应阶段中,通过使用来自第一阶段的氢气并借助于不同的合适催化剂,进一步氢化在第一反应阶段中产生的部分琥珀酸二烷基酯,主要用于生产1,4‑丁二醇,其中在两个反应阶段中,氢/有机进料比、压力和温度等条件设置为使得反应器保持处于液/气混合相中。
  • 一种反-2-顺-4-癸二烯酸乙酯的合成方法-202210725971.7
  • 秦成;王毅;梁立冬;张政 - 安徽华业香料合肥有限公司
  • 2022-06-24 - 2022-09-02 - C07C67/303
  • 本发明公开了一种反‑2‑顺‑4‑癸二烯酸乙酯的合成方法,涉及有机合成技术领域,本发明以3,3‑二甲氧基‑1‑丙炔和卤代戊烷为原料,依次经取代反应、水解反应、氢化反应制得反‑2‑顺‑4‑癸二烯酸乙酯;本发明所提供的合成方法能够替换现有专利技术中采用有机铜锂催化剂进行金属催化制备反‑2‑顺‑4‑癸二烯酸乙酯的方法,避免了无水无氧的严苛反应条件,提高了反应效率,便于工业化生产。
  • 一种固定床连续合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯的方法-202210520702.7
  • 何斌 - 安徽英瑞骐生物科技有限公司
  • 2022-05-13 - 2022-08-23 - C07C67/303
  • 本发明提出了一种固定床连续合成2‑正丁基乙酰乙酸乙酯的方法,包括:将2‑亚丁基乙酰乙酸乙酯的原料液通入填充有固体催化剂的固定床反应器中,并通入氢气进行氢化还原反应,即得到目标产物2‑正丁基乙酰乙酸乙酯;本发明提出的一种固定床连续合成2‑正丁基乙酰乙酸乙酯的方法,该方法可实现连续生产,一方面避免了间歇式生产中投料、过滤、回收催化剂的繁琐步骤,另一方面大大降低了生产成本,更加的有利于工业化生产。
  • 一种手性2-芳基丙酸酯的合成方法-201911258281.X
  • 李争宁;赵晓媛;白瑞;李泉城;姜岚 - 大连大学
  • 2019-12-10 - 2022-06-21 - C07C67/303
  • 本发明属于化学合成的技术领域,涉及一种手性2‑芳基丙酸酯的合成方法,特别涉及到对映体选择性合成2‑芳基丙酸酯。本发明将铜盐、手性膦配体、硅氢化合物(以SiH计)、R1OH与2‑芳基丙烯酸酯按照一定比例加入到反应瓶中,在反应溶剂中于‑50‑40℃反应0.25‑6h,反应结束后经水解、分液、萃取、洗涤、干燥、柱层析得到目标化合物。与现有技术相比较,本发明采用Cu催化体系还原2‑芳基丙烯酸酯,催化剂Cu化合物价格便宜,突破了氢气高压还原和贵金属催化剂的限制。产物经简单水解反应就可得到手性2‑芳基丙酸,其中部分产物为目前的上市药物如布洛芬、萘普生的有效成分。
  • 一种丙烯酸甲酯连续气相加氢制丙酸甲酯工艺-202110023405.7
  • 王雪峰;宋元江;李文龙;李扬 - 西南化工研究设计院有限公司
  • 2021-01-08 - 2022-04-26 - C07C67/303
  • 本发明为一种丙烯酸甲酯连续气相加氢制丙酸甲酯工艺。该工艺为:将含有微量阻聚剂的丙烯酸甲酯、甲醇或丙酸甲酯泵入汽化塔,经汽化后同H2一同进入等温列管式反应器加氢。加氢出口产物用于预热原料及H2,并进一步冷凝后进入气液分离器。在气液分离器中分离甲醇或丙酸甲酯、产物丙酸甲酯和微量丙烯酸甲酯液相组分,同时分离出以H2为主要组分含有少量甲醇或丙酸甲酯、丙酸甲酯的气相组分,该气相依次进入预热器、汽化塔,循环回到反应器。该工艺有效解决了丙烯酸甲酯自聚问题,避免了设备及管道阻塞,同时解决了丙烯酸甲酯加氢强放热导致的副反应与催化剂烧结问题,提供了一种稳定高效的丙烯酸甲酯连续气相加氢制丙酸甲酯技术。
  • 一种油酸甲酯的制备方法-202111632057.X
  • 赵敏仲;王子腾;赵松 - 河北金谷再生资源开发有限公司
  • 2021-12-28 - 2022-03-25 - C07C67/303
  • 本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及一种油酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:步骤一:向C18混合脂肪酸甲酯中加入镍铅催化剂,搅拌均匀;步骤二:向所述C18混合脂肪酸甲酯中通入氢气,于20~40℃反应4~12小时,得粗油酸甲酯;步骤三:将所述粗油酸甲酯过滤后,先进行第一次降温至2~6℃,再进行第二次降温至‑5~0℃,2~5小时后,过滤得油酸甲酯。本发明提供的制备方法成本低、能耗低、安全性好、工艺简单,加氢反应充分,通过本发明的制备方法能够提高C18混合脂肪酸甲酯中油酸甲酯的产量和提高油酸甲酯的纯度,本发明的制备方法增加了生物柴油的经济效益,有利于提升油酸甲酯产品的市场竞争力。
  • 环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异壬酯的制备方法-202111084996.5
  • 王海云;王少东;王建刚 - 淄博晟亿弘新材料科技有限公司
  • 2021-09-16 - 2021-11-16 - C07C67/303
  • 本发明属于有机化学合成技术领域,具体涉及一种环保增塑剂环己烷1,2‑二甲酸二异壬酯的制备方法,以邻苯二甲酸二异壬酯和氢气为原料,在金属负载催化剂作用下加氢反应,得到环保增塑剂环己烷1,2‑二甲酸二异壬酯;所述的金属负载催化剂以模板剂改性的氧化铝为载体,通过雾状喷涂将活性组分Rh或Ru负载于载体之上。本发明改进了催化剂的活性组分负载方式,简化了负载过程,缩短了催化剂制备的时长,降低了催化剂制备的能耗;同时,催化剂保持较高的活性及选择性,产物中副产物含量少,有效地降低了后续产品提纯难度及能耗。在本发明催化剂的作用下,反应中DINP转化率可达到100%,DINCH的选择性可达到99.9%。
  • 一种制备丁二酸二醇酯的工艺方法-202110543780.4
  • 窦和瑞 - 宁波窦氏化学科技有限公司
  • 2021-05-19 - 2021-08-03 - C07C67/303
  • 本发明公开了一种制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于包括有以下步骤:(1)粗马来酸二醇酯和适量的循环氢气和补充新氢混合后经过预热到一定温度后,进入装有催化剂的固定床中进行加氢反应,生成相应的丁二酸二醇酯为主的混合物;(2)反应生成物和剩余氢气对原料粗马来酸二醇酯和氢气进行预热,并经过蒸汽包产生蒸汽,实现余热利用,然后再冷却到35℃以下后进入气液分离器,分离出以丁二酸二醇酯为主的液态混合物和氢气;(3)以丁二酸二醇酯为主的液态混合物经双塔精馏实现脱轻、脱重,得到纯度99.5%的丁二酸二醇酯。与现有技术相比,本发明的制备丁二酸二醇酯的工艺方法工艺流程简单、能耗低和产品收率高。
  • 一种邻苯二甲酸二异壬酯液相循环催化加氢的方法和装置-201911220949.1
  • 卢巍;丁云杰;吕元;王涛;于婷婷;刁成际;马立新 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2019-12-03 - 2021-06-04 - C07C67/303
  • 本发明涉及一种邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)液相循环催化加氢的方法和装置。该方法将DINP在固定床反应器中催化加氢生成的产物粗环己烷1,2二甲酸二异壬酯,一部分作为稀释剂回流到加氢反应器,这部分粗DINCH先与原料DINP在一个液相混合器中混合,得到的稀释原料与略高于化学计量比的氢气在气液混合器中再次混合,得到的溶氢稀释原料进入加氢反应器,发生加氢反应;另一部分去下游精制单元经过汽提、碱洗、水洗和脱水四个步骤得到DINCH产品。该液相循环方法采用DINCH产品循环回加氢反应器,作为原料DINP的稀释剂,同时利用气液混合器提高氢气在稀释原料中的溶解效率,采用本发明提出的方法和装置,可以实现DINP转化率高于99.9%,DINCH选择性高于98%。
  • 烯基活泼亚甲基化合物的还原方法及还原产物-201811064126.X
  • 张士磊;毛玉健;刘晔;桂晶晶;陈韶华;胡延维 - 南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学
  • 2018-09-12 - 2021-03-05 - C07C67/303
  • 本发明公开了烯基活泼亚甲基化合物的还原方法及还原产物,还原反应包括以下步骤,以烯基活泼亚甲基化合物为底物、金属氢化物为还原剂、钯化合物为催化剂,还原反应,得到还原产物,完成烯基活泼亚甲基化合物的还原。本发明的还原体系是还原烯基活泼亚甲基化合物的简易方法,所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂,相比于常用的氢气氢化方法和还原剂还原方法,此方法更易操作,安全性更高,条件温和,反应收率高,而且可以一锅两步反应,具有很高的原子经济性和步骤经济性。
  • 一种邻苯二甲酸二辛酯加氢催化剂及其使用方法-202011174896.7
  • 张磊;王开林;张宝忠;司晓郡;宁晓娟 - 中国石油化工股份有限公司
  • 2020-10-28 - 2021-02-05 - C07C67/303
  • 本发明涉及了一种邻苯二甲酸二辛酯加氢催化剂及其使用方法,催化剂以氧化铝或二氧化硅为载体,采用模板剂对载体进行处理后,通过雾状喷涂将Rh或Ru负载于载体之上,得到负载贵金属的负载型催化剂。采用固定床加氢反应器对以邻苯二甲酸二辛酯进行加氢制备1,2‑环己烷二甲酸二辛酯,反应温度为80~140℃,反应压力为4~8MPa,DOP液体空速为0.2~1h‑1,氢气与DOP体积比为100~300:1。发明中所涉及的催化剂具有高活性、高选择性的特点,采用固定床加氢反应器进行DOP加氢反应反应中DOP转化率可达到100%,DEHCH的选择性到99%以上。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top