[发明专利]一种高纯乙酸乙酯的精制方法有效

专利信息
申请号: 202011267114.4 申请日: 2020-11-13
公开(公告)号: CN112299999B 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 冯惠娟;费荣杰;王文飞;李清洁 申请(专利权)人: 南京化学试剂股份有限公司
主分类号: C07C69/14 分类号: C07C69/14;C07C67/54;C07C67/56;C07C67/52
代理公司: 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 代理人: 沈菊
地址: 210047 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及乙酸乙酯制备技术领域,具体涉及一种高纯乙酸乙酯的精制方法,包括以下步骤:S1.吸附除杂:取粗乙酸乙酯投入混合吸附剂中,吸附过滤,得到初步除杂后的乙酸乙酯;S2.常压精馏:取初步除杂后的乙酸乙酯加入到高效精馏塔中进行常压精馏回流,得到常压精馏后的乙酸乙酯;S3.精密过滤:取常压精馏后的乙酸乙酯进行二次吸附过滤,得到高纯乙酸乙酯。本发明方法可以极大地减少设备投资,操作简单,易于产业化生产,乙酸乙酯的纯度高达99.99%,总杂低于0.02%。
搜索关键词: 一种 高纯 乙酸乙酯 精制 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京化学试剂股份有限公司,未经南京化学试剂股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202011267114.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种含单体溶剂精制系统及工艺-202110157894.5
  • 彭冬冬;肖铭;王峤;李兴伟;曾雄伟;郭燕妮;王瑾;胡展;乔小飞 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2021-02-04 - 2023-09-19 - C07C69/14
  • 本发明公开了一种含单体溶剂精制系统及工艺,所述系统包括粗溶剂罐、脱重塔;粗溶剂罐出口管线连接脱重塔塔釜,塔釜及塔内各段通过溢流管线连接至闪蒸罐,闪蒸罐的液相出口管线与塔底的出口管线汇集后的一个分支与再沸器相连接,另一个分支与废液罐相连接;再沸器的出口管线去往脱重塔;塔顶的气相出口管线与闪蒸罐的气相出口管线汇集后与脱重塔冷凝器相连接;脱重塔冷凝器的液相出口管线与塔顶的液相出口管线汇集后与回收溶剂罐相连。通过本发明对含易聚单体的溶剂进行精制,无需添加阻聚剂或有机碱即可高效率、高纯度的提纯得到有机溶剂。
  • 费托合成副产混醇制备乙酸正乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯的方法-202211418754.X
  • 石博文;海红莲;朱楠;孙向前;杨自玲;冯光华;李伟 - 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司
  • 2022-11-14 - 2023-01-17 - C07C69/14
  • 本发明提供了一种费托合成副产混醇制备乙酸正乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯的方法。该方法先将原料依次进行常压精馏、萃取精馏、共沸精馏,得到乙醇、丙醇和丁醇;将其分别与乙酸在强酸性阳离子交换树脂催化下进行酯化反应,得到各乙酸酯粗品分别进行精制精馏,得到各乙酸酯的精制品。本发明以价廉易得、活性物含量高的费托合成副产物为原料,大大降低乙酸酯生产成本;而且采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,单组分醇产品具有少量水分反而有利于酯化反应的进行,因此不需要严格控制醇产品含水量,进一步降低了费托合成副产混醇分离成本,得到各乙酸酯可以显著提高产品附加值。
  • 一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置-202110612492.X
  • 耿中峰;龚浩;董贺;杨玉珠;张敏华 - 天津大学
  • 2021-06-02 - 2022-12-20 - C07C69/14
  • 本发明涉及一种醋酸甲酯间壁塔萃取‑反应精馏水解工艺及装置。包括甲醇系统、醋酸系统和醋酸甲酯水解系统;甲醇系统主要包括依次相连的粗分塔、低压甲醇塔和高压甲醇塔;醋酸系统主要包括依次相连的醋酸塔、共沸剂塔和酯化反应器;醋酸甲酯水解系统主要包括依次相连的乙醛塔、水解塔和水解反应器;粗分塔塔顶管线与乙醛塔相连,粗分塔侧线管线与水解塔相连;水解塔塔顶管线与高压甲醇塔相连;水解塔塔釜管线与醋酸塔相连。水解塔采用间壁塔结构,该塔采用自塔顶至提馏段的竖直隔板进行分割,将塔分成左上区、右上区和下部区三个塔区。取消了已公开技术的水萃取精馏塔、脱醛塔、水解液分离塔系统,使流程得到了明显简化,设备投资显著降低。
  • 一种高端漆用的乙酸异丁酯的生产系统及生产方法-202110507019.5
  • 吴方丽;金波;王爱艳;李晓晶;赵素粉;张磊 - 浙江建业化工股份有限公司
  • 2021-05-10 - 2022-10-28 - C07C69/14
  • 本发明涉及乙酸异丁酯生产技术领域,针对高端漆用乙酸异丁酯中醇、酸、水等杂质含量要求高的问题,公开一种高端漆用的乙酸异丁酯的生产系统,包括沿物料流动方向依次设置的酯化釜、酯化塔、酯化分相器、脱水塔、脱水分相器和成品精滤器;反应物料加入到酯化釜后,反应产物进入酯化塔初步分离,然后进入酯化分相器分离水相,有机相和水相按一定比例回流至酯化塔,有机相另一部分进入脱水塔后进入脱水分相器分离水相,有机相再次回流至脱水塔,从脱水塔底得到乙酸异丁酯。本发明的生产系统可实现乙酸异丁酯中杂质如异丁醇、水分、酸值的同步脱除,使制备的乙酸异丁酯不仅纯度高、异丁醇含量低,而且酸值低、水分含量低,色泽品质高。
  • 一种内酯副产物资源综合利用的方法-202210592855.2
  • 王天义;胡功名;李方节 - 安徽华业香料股份有限公司
  • 2022-05-27 - 2022-08-30 - C07C69/14
  • 本发明涉及一种内酯副产物资源综合利用的方法,将丁位内酯生产过程中氧化工序产生的副产物乙酸水溶液和丙位内酯合成反应完成后回收的副产物脂肪醇前馏分和后馏分,在固体酸催化剂作用下进行酯化反应,利用脂肪醇与水的共沸将乙酸水溶液中的水共沸蒸出,乙酸和脂肪醇反应得到乙酸酯,经分离提纯后得到合格的乙酸酯香料产品,该工艺路线成熟安全,主要原材料采用内酯生产线的副产物或废弃物,形成了物料的循环,不仅降低废弃物排放,同时还满足环境保护、安全生产的要求,实现了内酯副产物资源综合利用。
  • 塔内反应精馏与膜耦合的方法与装置-202010947555.2
  • 高鑫;韩文韬;李洪;顾学红;高雪超;吴凯;李鑫钢;孟莹;韩振为 - 天津大学
  • 2020-09-10 - 2022-08-16 - C07C69/14
  • 本发明涉及一种塔内反应精馏与膜耦合的方法与装置;将膜组件耦合于反应精馏塔内反应段,通过膜分离及时脱除反应产生的产物,推动反应不断正向进行的方法;原料由进料口进入塔内,塔内气相经过提馏段之后进入反应段发生反应,再经过膜分离段脱除目标组分,由此促进反应的正向进行,而后再经由反应段继续反应,通过精馏段冷凝器部分回流,部分成为塔顶产物;液相通过精馏段、反应段、膜分离段和提馏段,部分成为塔底产物,部分通过再沸器汽化回流。及时脱除反应产生的难以分离的共沸产物,推动反应不断正向进行的设备。能及时有效地分离产物,打破了反应原本的平衡,从而为提高多种受限于平衡或形成共沸的有机反应的反应精馏转化率开辟了新的方法。
  • 一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置-201911235574.6
  • 王坤;刘郁东;肖云飞;刘良会 - 湖南中创化工股份有限公司
  • 2019-12-05 - 2022-07-15 - C07C69/14
  • 本发明涉及一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置,主要包括将乙酸叔丁酯精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物送入萃取塔萃取,C8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出,叔丁醇和水的混合物从塔底采出;萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离,含有水的叔丁醇从塔顶采出,水从塔釜采出。本发明提供的方法成功的解决了现有技术中乙酸叔丁酯回收率低,反应副产物较多,叔丁醇回收率低的问题,本发明提供的方法能够有效的抑制副反应的发生,减少了反应后的副产物,同时抑制乙酸叔丁酯的高温分解,提高了乙酸叔丁酯的选择性和收率。本发明方法流程简单,操作容易,能耗低。
  • 一种中长链脂肪醇及其酯的制备方法-201810324281.4
  • 邓晋;傅尧;刘喣旸 - 中国科学技术大学
  • 2018-04-11 - 2022-03-01 - C07C69/14
  • 本发明提供了一种制备中长链脂肪醇及其酯的方法,所述方法包括:使所述第一反应物与所述第二反应物参与第一步缩合反应,将所述第一反应物的所述羰基的C=O键的碳连接到第二反应物中的羰基的α碳并转变为C=C键,形成缩合产物;以及在加氢脱氧催化剂与路易斯酸的共催化体系的存在下,将所获得的缩合产物在氢压力下进行第二步反应,在有机酸体系中将所述缩合产物中的呋喃环开环并同时加氢脱氧以饱和碳链,得到中长链脂肪酯;任选地,将所获得的中长链脂肪酯在碱的存在下水解成相应的醇。本发明的方法可以由廉价的短链醇制备中长链脂肪醇及其酯,原料经济、工艺路线简单、产物收率高。
  • 一种工业尾气制醋酸甲酯的分离精制方法-202110940667.X
  • 黄辉;张驰;池红卫 - 天津天南同创科技发展有限公司
  • 2021-08-17 - 2021-11-16 - C07C69/14
  • 本发明涉及一种工业尾气制醋酸甲酯的分离精制方法,将工业尾气经二甲醚羰基化制备的醋酸甲酯料液进入脱轻塔脱轻组分杂质,脱轻塔塔顶脱轻组分杂质同时侧线采出高纯二甲醚,脱轻塔釜底液进入精密精馏塔,精密精馏塔塔顶脱除共沸杂质,精密精馏塔塔釜液进入脱重塔脱除重组分杂质,塔顶获得高纯醋酸甲酯;通过本发明方法可以去除杂质烯烃、甲醇循环累积的影响,防止反应工段催化剂积碳而失活,延长二甲醚羰基化连续反应时间,脱除和醋酸甲酯共沸的水、丙酮、甲醇杂质。获得纯度≥99.9wt%的醋酸甲酯,且回收率98%以上。
  • 一种电子级醋酸乙酯装置-202120912836.4
  • 朱兵;韩殿森 - 安徽瑞柏新材料有限公司
  • 2021-04-29 - 2021-11-05 - C07C69/14
  • 本实用新型公开了一种电子级醋酸乙酯装置,包括蒸馏桶、蒸馏机构、过滤桶和过滤机构;蒸馏桶:其外弧面下端出水口处设有出料管,出料管的内部串联有出料阀,蒸馏桶的内部下端通过密封轴承转动连接有旋转柱,旋转柱的外弧面设有等角度分布的弧形搅拌片,弧形搅拌片从后向前依次变短,蒸馏桶的上端面通过螺栓安装有桶盖,桶盖外弧面上端设置的出气口处设有连接管,连接管的中部设有冷凝器;过滤桶:其外弧面上端设置的进气孔与连接管的出气口相连;蒸馏机构:设置于蒸馏桶的内部;过滤机构:设置于过滤桶的内部,该电子级醋酸乙酯装置,能够将醋酸乙酯中杂质的阴阳离子和水分子充分过滤吸附,提高醋酸乙酯的纯度。
  • 基于苯环超分子相互作用的芳基酰胺类化合物、自组装形态及用途-202080007970.8
  • 易天奇;艾春霞 - 易天奇;艾春霞
  • 2020-01-13 - 2021-09-14 - C07C69/14
  • 基于苯环超分子作用的芳基酰胺类化合物、自组装形态及用途。该类化合物结构如式(Ⅰ)和(Ⅱ)所示,可在含水溶剂中自组装形成具有分子间强π‑π堆积作用的球形胶束和Janus粒子,在生物体内可发挥长时间局部麻醉作用,局麻和/或镇痛作用时间可超过48小时,局部神经病理毒性和全身毒性显著低于已公开的长效局麻分子。作为在水中能自组装形成胶束且具有局麻作用的生物材料,同时还可以作为包裹包括治疗疼痛、瘙痒等症状的药物活性分子和/或药物载体的生物材料及传递系统等使用的制剂辅料,都具有良好的前景。
  • 一种合成气直接生产乙酸甲酯和/或乙酸的方法-201710915852.7
  • 刘红超;朱文良;刘中民;刘勇;刘世平;文富利;倪友明;马现刚 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2017-09-29 - 2021-08-31 - C07C69/14
  • 本文涉及合成气直接生产乙酸甲酯和/或乙酸的方法,反应过程在至少两个反应区中完成,包括:使含有合成气的原料进入第一反应区,以与金属催化剂接触反应;使得到的流出物直接或在添加一氧化碳后进入第二反应区,以与固体酸催化剂接触反应;对得到的流出物进行分离,得到产品乙酸甲酯和/或乙酸,任选地剩余部分返回进入所述第一反应区和/或第二反应区以循环反应。本发明提供了合成气直接转化成乙酸甲酯和/或乙酸的新方法,该方法工艺过程简单,产物选择性高。依照此方法,产品乙酸甲酯或乙酸的产物选择性高于93%,并且乙酸甲酯和乙酸的量可根据工艺调整,具有重大的工业应用前景。
  • 一种高纯乙酸乙酯的精制方法-202011267114.4
  • 冯惠娟;费荣杰;王文飞;李清洁 - 南京化学试剂股份有限公司
  • 2020-11-13 - 2021-07-13 - C07C69/14
  • 本发明涉及乙酸乙酯制备技术领域,具体涉及一种高纯乙酸乙酯的精制方法,包括以下步骤:S1.吸附除杂:取粗乙酸乙酯投入混合吸附剂中,吸附过滤,得到初步除杂后的乙酸乙酯;S2.常压精馏:取初步除杂后的乙酸乙酯加入到高效精馏塔中进行常压精馏回流,得到常压精馏后的乙酸乙酯;S3.精密过滤:取常压精馏后的乙酸乙酯进行二次吸附过滤,得到高纯乙酸乙酯。本发明方法可以极大地减少设备投资,操作简单,易于产业化生产,乙酸乙酯的纯度高达99.99%,总杂低于0.02%。
  • 乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法-202011049669.1
  • 李成帅;史德青;刘博文;石会龙;姚媛媛 - 中国石油大学胜利学院
  • 2020-09-29 - 2021-07-09 - C07C69/14
  • 本发明公开了一种乙酸乙酯‑异丙醇‑水混合物的萃取精馏分离系统及方法,系统,包括:水塔,用于对混合物中的水进行精馏除去;乙酸乙酯塔,其进料口与水塔顶部气体出口连接;重沸器,其一个进口通过压缩机与乙酸乙酯塔的顶部气体出口连接,另一个进口与乙酸乙酯塔的塔釜液体出口连接;闪蒸罐,其进口与重沸器的气相出口连接,其一个出口与乙酸乙酯塔连接;异丙醇塔,其进口与闪蒸罐的另一个出口连接,其塔釜液体出口与乙酸乙酯塔连通;其中,水塔、乙酸乙酯塔和异丙醇塔均为热泵精馏塔。
  • 一种乙酸异丙酯的制备方法-201810500561.6
  • 秦子轩;湛明;石象鹏;夏志强;胡先念 - 惠州宇新化工有限责任公司
  • 2018-05-23 - 2021-06-18 - C07C69/14
  • 本发明公开了一种乙酸异丙酯的制备方法,包括丙烯与乙酸在固定床反应器内完成催化合成反应;反应后的混合物经预热后送入脱轻塔,乙酸异丙酯、水、丙烯从塔顶采出,经过冷凝后,将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内,冷凝水外排,丙烯以不凝气形式排放,乙酸和乙酸异丙酯的混合物由塔釜采出并通过与反应后的混合物换热后送入产品分离塔;乙酸和乙酸异丙酯在产品分离塔内分离,塔顶物料冷凝后一部分回流至分离塔内,一部分作为乙酸异丙酯产品采出,乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用,C9烯烃及C12烯烃作为重组分由塔釜脱除。本发明的乙酸异丙酯制备方法具有反应条件温和、产物分离流程简单且能耗低的优点。
  • 一种采用高效低损溶剂对乙酸乙酯进行吸收处理的方法-201810182833.2
  • 杨思宇;张银双;陈博坤 - 华南理工大学
  • 2018-03-06 - 2021-05-14 - C07C69/14
  • 本发明属于废气处理技术领域,公开了一种采用高效低损溶剂对乙酸乙酯进行吸收处理的方法。本发明方法采用N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基乙酰胺、1,4‑丁内酯、邻苯二甲酸二辛脂、尼龙酸甲酯中的至少一种溶剂在吸收塔对含乙酸乙酯的废气进行逆流接触吸收,然后对吸收剂进行二级精馏再生,即可得到高纯度的乙酸乙酯产品和再生吸收剂。本发明的方法对乙酸乙酯的吸收效率更高,并且吸收饱和度更大,溶剂损耗低,解决了乙酸乙酯废气处理难、排放不达标的关键问题。
  • 乙酸异戊脂类废液提纯处理方法-202011598780.6
  • 吴贲华;李玮;高国忠;袁厚呈;李海涛;陈勇;黄浩 - 江苏铁锚玻璃股份有限公司
  • 2020-12-29 - 2021-04-16 - C07C69/14
  • 本申请涉及一种乙酸异戊脂类废液提纯处理方法,其包括以下步骤:(a)对乙酸异戊脂类废液进行第一次蒸馏,得到馏液;(b)于馏液中添加除水剂,并进行第一次搅拌及过滤,得到滤液;(c)于滤液中添加活性炭,并进行第二次搅拌及过滤,得到乙酸异戊脂混合液;(d)对乙酸异戊脂混合液进行第二次蒸馏,得到乙酸异戊脂。本申请的乙酸异戊脂类废液提纯处理方法成本低,操作简单,适合工业化生产,不仅可以有效地解决废液处理困难的问题,还可以有效地回收再利用。
  • 一种节能降耗醋酸乙酯生产线-202020956670.1
  • 谭劲富;周鹏 - 泰兴金江化学工业有限公司
  • 2020-05-31 - 2021-04-02 - C07C69/14
  • 本实用新型涉及一种节能降耗醋酸乙酯生产线,多个原料槽供料连接酯化釜,酯化釜出料经冷凝冷却器接分相器,分相器的酯相接至粗酯缓冲槽,水相接工艺水罐,粗酯缓冲槽分两路,一路回流接回酯化釜,另一路接提浓塔,提浓塔接提浓分相系统,提浓分相系统的水相接工艺水罐,提浓分相系统酯相接回提浓塔顶,提浓塔底部经出料冷却器分两路分别接成品计量槽和接任一原料槽或补酯槽。其结构紧凑,在确保工业生产周期能满足生产效率和纯度要求的同时,能有效兼顾到物料返用。
  • 乙酸乙酯制备系统-202020299187.0
  • 薛宏光;张超;姜艳军;李腾;尹德英;张立省 - 江苏金茂源生物化工有限责任公司
  • 2020-03-11 - 2020-12-11 - C07C69/14
  • 本实用新型提供了一种乙酸乙酯制备系统,本系统包括反应釜和成品精馏塔。其中,反应釜的出料口与成品精馏塔的进料口经入料管路连通。在成品精馏塔的精馏出料管路上安装有精馏出料阀,并且在成品精馏塔上安装有成品温度检测装置和成品压力检测装置。另外,成品温度检测装置和成品压力检测装置被用于检测成品精馏塔内的精馏温度和压力,并在精馏温度和压力满足设定条件时联动精馏出料阀开启。本实用新型可以优化乙酸乙酯精馏时的控制条件,进而提升系统产出的成品品质。
  • 羧酸异辛醇酯的制备方法与应用-202010736526.1
  • 陈志安;王仁聪;林敬尧;许占中 - 长兴特殊材料(珠海)有限公司
  • 2020-07-28 - 2020-10-30 - C07C69/14
  • 本发明涉及一种羧酸异辛醇酯的制备方法与应用。该方法包括:在磺酸咪唑类离子液体存在下,使羧酸与异辛醇反应,得到所述羧酸异辛醇酯。本发明方法采用磺酸咪唑类离子液体作为羧酸与异辛醇反应的催化剂,可以在无溶剂条件下进行酯化反应,反应时间短(3小时)且转化率高(能够达到90%以上)。成品经蒸馏即可以得到,单釜反应物料的投料量大,并且离子液体可以回收利用;且不需要使用大量溶剂,产物分离过程简单,对环境友好。本制备方法所得的羧酸异辛醇酯可用于制备改性有机硅微球。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top