[发明专利]一种合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法有效

专利信息
申请号: 202111003171.6 申请日: 2021-08-30
公开(公告)号: CN113666802B 公开(公告)日: 2023-09-01
发明(设计)人: 王南;王林生;李果 申请(专利权)人: 四川众邦新材料股份有限公司
主分类号: C07C29/42 分类号: C07C29/42;C07C29/76;C07C29/78;C07C29/80;C07C29/86;C07C29/88;C07C33/044
代理公司: 成都信博专利代理有限责任公司 51200 代理人: 舒启龙
地址: 646100 四*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 一种合成和萃取纯化3‑己炔‑2,5‑二醇的方法,采用三聚乙醛为乙醛原料来源,以氢氧化钾为催化剂,在脂肪烃或芳香烃有机溶剂中,与低于0.15MPa压力的乙炔进行反应生成3‑己炔‑2,5‑二醇。反应终点物料是“液‑液”两相体系,经两相分离和水解,得到含目标产物和氢氧化钾的水溶液,再用与水相溶性小的醇类有机溶剂萃取,将目标产物与氢氧化钾分开,再精馏得到目标产物3‑己炔‑2,5‑二醇。本发明合成反应过程在0.15MPa安全乙炔压力以下进行,消除了爆炸危险,具有生产安全、产品收益高、产品纯度高等特点。
搜索关键词: 一种 合成 萃取 纯化 己炔 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川众邦新材料股份有限公司,未经四川众邦新材料股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202111003171.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种1,4-丁炔二醇的制备方法-202310831404.4
  • 陈奎;范珍龙;刘邱;孙庆超;陈良进;张宏科 - 万华化学(四川)有限公司
  • 2023-07-07 - 2023-10-10 - C07C29/42
  • 本发明涉及一种1,4‑丁炔二醇的制备方法,包括以乙炔和甲醛为原料制备1,4‑丁炔二醇;自所述炔醛法反应体系排出的气体包括循环气和外排的尾气,将所述循环气返回所述反应体系,作为原料继续参与反应;其中,在反应过程中通过调整反应温度和/或所述尾气的排放量来控制所述尾气以及所述循环气中乙炔的含量。本发明一种实施方式的1,4‑丁炔二醇的制备方法,可使尾气以及循环气中的乙炔含量保持在一定的范围内,使循环气适于返回到反应系统中重新利用,使得在保持反应效率的同时减少了尾气的排放,提高了乙炔的利用率。
  • 一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺-202310783090.5
  • 程玄;付远波;黄开伟;周世骏;苏维;赵樊;肖忠新 - 吉和昌新材料(荆门)有限公司
  • 2023-06-29 - 2023-09-29 - C07C29/42
  • 本发明公开了一种高纯度高收率炔二醇的制备工艺,涉及表面活性剂技术领域。本发明中高纯度高收率炔二醇的制备工艺,包括合成反应、水洗、静置、低温水洗、二次静置和蒸馏,水洗时去除了少量体系中残留的氢氧化钾和原料酮,在室温下静置后分层出有机相,紧接着降低温度进行低温水洗,再次将微溶于水的原料酮去除,在连续两次的具有温差的水洗静置环境下,有机相中的炔二醇的杂质仅为少量原料酮和溶剂甲基叔丁基醚;蒸馏时,升温并加入大量的水作为共沸剂进行蒸馏脱溶剂,先将甲基叔丁基醚全部蒸出,再将水和原料酮蒸出,得到高纯度、高收率的炔二醇。
  • 一种合成三甲基十二炔醇的方法-202111133403.X
  • 王南;曾健;张鸿;王林生;李果;孔林;李代军 - 四川众邦新材料股份有限公司
  • 2021-09-27 - 2023-09-01 - C07C29/42
  • 一种合成3,7,11‑三甲基‑1‑十二炔‑3‑醇的方法,以六氢假紫罗酮(6,10‑二甲基‑2‑十一酮)作为起始原料,以氢氧化钾或醇钾作催化剂,有机溶剂作分散剂,先将乙炔与催化剂制备成活性乙炔悬浮浆料,再与六氢假紫罗酮混合后通过管式反应器高温快速反应生成目标产物。反应终点物料水解脱除氢氧化钾后,分馏收取目标产物3,7,11‑三甲基‑1‑十二炔‑3‑醇。本发明具有反应温度低、反应时间短,产物收率高、催化剂耗量少等特点。
  • 一种合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法-202111003171.6
  • 王南;王林生;李果 - 四川众邦新材料股份有限公司
  • 2021-08-30 - 2023-09-01 - C07C29/42
  • 一种合成和萃取纯化3‑己炔‑2,5‑二醇的方法,采用三聚乙醛为乙醛原料来源,以氢氧化钾为催化剂,在脂肪烃或芳香烃有机溶剂中,与低于0.15MPa压力的乙炔进行反应生成3‑己炔‑2,5‑二醇。反应终点物料是“液‑液”两相体系,经两相分离和水解,得到含目标产物和氢氧化钾的水溶液,再用与水相溶性小的醇类有机溶剂萃取,将目标产物与氢氧化钾分开,再精馏得到目标产物3‑己炔‑2,5‑二醇。本发明合成反应过程在0.15MPa安全乙炔压力以下进行,消除了爆炸危险,具有生产安全、产品收益高、产品纯度高等特点。
  • 炔二醇的制作方法-202111509968.3
  • 叶佳 - 武汉辰语达科技有限公司
  • 2021-12-10 - 2023-06-23 - C07C29/42
  • 一种炔二醇的制作方法,包括如下步骤:向一反应釜中通入氮气;向所述反应釜中加入液氨及膦类或杂环化合物,其中,膦类或杂环化合物作为催化剂;向所述反应釜中加入乙炔及酮,以所述催化剂催化乙炔及酮进行炔化反应得到炔二醇,酮的结构简式为R1‑CO‑R2,R1、R2为C1‑18烃基。本发明的炔二醇的制作方法,炔化反应为均相反应,反应过程中物质交换效率高,反应过程中乙炔的含量较小,反应安全系数高。通过使用有机催化剂,替换原有的无机碱催化剂,可大量降低无机碱的用量,进而降低废水废液的量,是反应更佳环保。
  • 一种碱催化多聚甲醛与炔制备取代炔丙醇的制备方法-202211614076.4
  • 黄亮珠;王亚斌;刘怡阳;白育斌 - 延安大学
  • 2022-12-15 - 2023-03-17 - C07C29/42
  • 本发明提供了一种使用苯乙炔类化合物与多聚甲醛通过碱催化剂的作用制备取代炔丙醇的高效制备方法,其主要步骤是将苯乙炔类化合物和多聚甲醛加入到相应溶剂中,在搅拌条件下加入碱催化剂,加热反应若干小时后,加水淬灭反应,再使用用乙酸乙酯萃取,分液后干燥、浓缩、纯化即可得到产物。该制备合成方法操作简单有效,反应条件温和,产率高,能够很好解决目前取代炔丙醇中间体制备路线成本高昂的技术问题。
  • 一种2-十四碳炔-1-醇的合成方法-201910710665.4
  • 郝德君;陈宏健;于晓航 - 南京林业大学
  • 2019-08-01 - 2023-03-10 - C07C29/42
  • 本发明公开了一种2‑十四碳炔‑1‑醇的合成方法,属于化工生产技术领域。该方法以乙炔为起始原料,在溶剂中与碱反应生成乙炔盐;然后加入1‑溴十一烷反应,得到1‑十三炔盐,进一步与多聚甲醛、甲醛水溶液或甲醛气体反应,“一锅法”合成得到2‑十四碳炔‑1‑醇。本发明反应条件温和,操作简便方便,生产成本低,具有较好的经济效益,可以推广应用,产物2‑十四碳炔‑1‑醇的纯度和收率较高。
  • 包括从丁炔二醇原料中选择性除去Cu++-201880020885.8
  • J.C.高斯;Q.孙 - 科氏技术英国有限公司
  • 2018-01-11 - 2023-02-14 - C07C29/42
  • 本发明题为“包括从丁炔二醇原料中选择性除去Cu++离子的用于制造丁二醇的改进方法”。本发明提供了一种用于制造高质量丁二醇的改进方法。本发明涉及一种从包含丁炔二醇的原料制造高质量丁二醇的改进方法,包含丁炔二醇的原料是通过在含有包含Cu的乙炔化催化剂并保持在乙炔化反应条件下的反应区中使包含福尔马林的原料反应以产生包含丁炔二醇和Cu++离子的液相产物制造的。通过成本有效地选择性地减少丁炔二醇原料中的Cu++离子来实现本发明的改进。
  • BYD反应和催化剂分离再生方法及装置-202110420596.0
  • 邢彩虹 - 邢彩虹
  • 2021-04-19 - 2023-01-24 - C07C29/42
  • 本发明涉及1,4丁炔二醇反应和催化剂再生技术领域,是一种BYD反应和催化剂分离再生方法及装置,后者包括催化剂制备单元、催化剂活化单元、反应单元、催化剂沉降分离单元和催化剂洗涤再生单元。本发明结合BYD反应和催化剂分离再生方法及装置,在生产BYD的同时,催化剂采取外部沉降分离形式,避免产生大量的聚合物包裹催化剂表面,催化剂活性稳定,装置反应平稳,副产物大幅降低,实现高活性催化的再利用;本发明对反应器进行改进,取消了烛式过滤器,使得反应器内气、液、固三相接触更加充分;本发明装置相增设小型催化剂活化反应器,定期活化催化剂,使活化量大幅降低,活化后的催化剂采取定时定量补加入反应器。
  • 乙炔基环己醇的制备方法及其应用-202211142467.0
  • 张浩;郝振;杨杰;韩振玉;李怀德 - 阜阳欣奕华制药科技有限公司
  • 2022-09-20 - 2022-12-27 - C07C29/42
  • 本发明提供了一种乙炔基环己醇的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:环己酮在有机锂试剂的作用下与三甲基硅乙炔反应,后处理,得到乙炔基环己醇。本发明解决了现有技术的乙炔基环己醇的制备方法中所使用的原料包括乙炔气体、液氨以及金属钠等存在着的危险性高和操作不便的技术问题,达到了乙炔基环己醇通过一锅法合成,具有工艺简单、收率高以及产品纯度好的技术效果。
  • 乙炔与酮类化合物进行加成反应的方法-201910877565.0
  • 洪浩;卢江平;丰惜春;张欣;颜博 - 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
  • 2019-09-17 - 2022-09-02 - C07C29/42
  • 本发明公开了一种乙炔与酮类化合物进行加成反应的方法。该方法包括以下步骤:S1,提供连续反应装置,连续反应装置包括串联设置的多个鼓泡管状反应器,多个鼓泡管状反应器之间通过连接管连接;S2,将含有酮类化合物和碱的原料溶液送入多个鼓泡管状反应器中;以及S3,在常压下,将乙炔从首个鼓泡管状反应器的底部鼓入进行加成反应。应用本发明的技术方案,乙炔与酮类化合物在串联设置的多个鼓泡管状反应器中反应,可以保证充足的气液接触时间,这就可以使乙炔气得到充分利用,提高乙炔气利用率,有效减少乙炔用量,降低成本的同时,进一步增加安全性。
  • 联产四甲基癸炔二醇和二甲基己炔醇的方法-202111133150.6
  • 王南;李果;王林生;张鸿;鲁岱;曾健 - 四川众邦制药有限公司
  • 2021-09-27 - 2022-01-04 - C07C29/42
  • 一种联产四甲基癸炔二醇和二甲基己炔醇的方法,以4‑甲基‑2‑戊酮和乙炔作原料,氢氧化钾作催化剂,有机溶剂作分散剂,先将4‑甲基‑2‑戊酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成二甲基己炔醇‑氢氧化钾络合物,再将其与4‑甲基‑2‑戊酮混合后快速通过高温反应管反应生成四甲基癸炔二醇。反应产物水解脱除氢氧化钾后,分馏收取各目标产物。本发明具有反应时间短、催化剂耗量低和产物易回收等特点。
  • 一种炔醇连续处理的装置-202120621323.8
  • 张永;何友军;黄谊;许立立;李晓梅 - 湖北荆洪生物科技股份有限公司
  • 2021-03-27 - 2021-12-14 - C07C29/42
  • 本实用新型公开了一种炔醇连续处理的装置,属于化工设备技术领域。一种炔醇连续处理的装置,包括稀液碱罐、水洗釜、分水罐、地槽、水洗粗品接收罐和萃取塔,所述水洗釜内设有搅拌组件,所述水洗釜底部通过第二导管与分水罐相连通,所述稀液碱罐通过第一导管与水洗釜相连通,所述分水罐一侧通过第三导管与水洗粗品接收罐相连通,所述分水罐底部通过第四导管与地槽相连通,所述水洗粗品接收罐通过第五导管与萃取塔相连通,所述萃取塔上方设有供水管;本实用新型可实现连续萃取、萃取塔稀碱水可回收套用,萃取效果好,有助于提高液碱溶液浓度和品质,减少废水量,保护环境。
  • 联产二甲基己炔二醇和甲基丁炔醇的方法-202111133243.9
  • 王南;张鸿;牟敏;王林生;李果;田露科;孙晓丽 - 四川众邦制药有限公司
  • 2021-09-27 - 2021-12-03 - C07C29/42
  • 一种联产二甲基己炔二醇和甲基丁炔醇的方法,以丙酮和乙炔作原料,氢氧化钾作催化剂,有机溶剂作分散剂,先将丙酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成甲基丁炔醇‑氢氧化钾络合物,再将其与丙酮混合后快速通过高温反应管反应生成二甲基己炔二醇。反应产物则采取先蒸馏分离甲基丁炔醇,后水萃取分离二甲基己炔二醇的方式分别回收产物组分。本发明具有反应温度低、反应时间短、副反应少以及催化剂用量少等特点。
  • 一种联产四甲基十二炔二醇和二甲基庚炔醇的方法-202111133417.1
  • 王南;张鸿;曾健;王林生;李果;孔林;李代军 - 四川众邦制药有限公司
  • 2021-09-27 - 2021-11-30 - C07C29/42
  • 一种联产四甲基十二炔二醇(2,5,8,11‑四甲基‑6‑十二炔‑5,8‑二醇)和二甲基庚炔醇(3,6‑二甲基‑1‑庚炔‑3‑醇)的方法,以5‑甲基‑2‑己酮和乙炔作原料,氢氧化钾或异丁醇钾或叔丁醇钾作催化剂,有机溶剂作分散剂,先将5‑甲基‑2‑己酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成二甲基庚炔醇‑催化剂络合物,再将其与5‑甲基‑2‑己酮混合后快速通过高温反应管反应生成四甲基十二炔二醇‑催化剂络合物。反应产物水解脱除氢氧化钾后,分馏收取各组分。本发明具有反应温度低、反应时间短、副反应少以及催化剂用量少等特点。
  • 一种高收率合成3-丁炔-2-醇的方法-202111133333.8
  • 王南;李果;王林生;张鸿;曾健;鲁岱 - 四川众邦制药有限公司
  • 2021-09-27 - 2021-11-26 - C07C29/42
  • 一种合成3‑丁炔‑2‑醇的方法,以三聚乙醛作为原料乙醛来源,以氢氧化钾或异丁醇钾或叔丁醇钾作催化剂,有机溶剂作分散剂,先将乙炔与催化剂制备成活性乙炔悬浮浆料,再与乙醛溶液混合后通过管式反应器高温快速反应生成目标产物。反应终点物料水解脱除氢氧化钾后,用水相萃取分离目标产物3‑丁炔‑2‑醇。本发明具有乙炔反应压力低、目标产物收率高等特点。
  • 应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备-202110627878.8
  • 郑大科;王国峰;郎言恩;王道勇;史书金;吴加全 - 河南海源精细化工有限公司
  • 2021-06-05 - 2021-09-28 - C07C29/42
  • 本发明涉及应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备。甲醛与乙炔反应产物主要组分为丙炔醇、水、丁炔二醇的混合物料经过进料预热器(1)进入隔板精馏塔(2),塔底设置两台再沸器,一台为利用循环泵(3)辅助循环的耦合再沸器(4),一台为补充热量的辅助再沸器(5),经过再沸器汽化后的气相自塔顶进入蒸汽压缩机(6)。经增压增温后,进入耦合再沸器(4)与塔釜物料换热,冷凝为液相后进入回流罐(7),回流罐(7)的尾气经过冷凝器回收物料后排出至尾气系统,回流罐(7)的液相物料经过回流泵增加后,部分采出作为丙炔醇溶液产品,部分输送至塔顶回流;塔中采出工业水,经过工业水泵(10)增压后,与进料换热后外排;塔底丁炔二醇溶液在循环泵(3)后采出。
  • 一种利用微反应器连续快速制备丙炔醇的方法-202010490080.9
  • 邓秋林;黄晓枫 - 西南科技大学
  • 2020-06-02 - 2020-10-09 - C07C29/42
  • 本发明公开了一种利用微反应器连续快速制备丙炔醇的方法。其制备方法如下:首先,在无水无氧条件下,将金属镁、碘单质和溶剂加入反应器中搅拌均匀,然后滴加卤代烃并持续搅拌,反应得到烃基卤化镁格氏试剂;在微反应器中,以制备的烃基卤化镁和乙炔为原料,在连续流动条件下进行格氏交换反应得到乙炔基卤化镁;然后以乙炔基卤化镁和甲醛为原料,在连续流动条件下进行亲核加成反应制备丙炔醇。本发明具有快速、连续制备丙炔醇的特点,并且操作简单,过程连续可控,条件温和,可实现工业化。
  • 一种炔二醇的制作方法-201910844080.1
  • 刘敏;任凡;赵丹;潘琦;程玄;万浩轩 - 武汉奥克特种化学有限公司
  • 2019-09-06 - 2019-11-05 - C07C29/42
  • 一种炔二醇的制作方法,包括如下步骤:提供一反应釜作为反应容器,向所述反应釜中通入氮气;向所述反应釜中加入液氨,并向所述液氨中加入吗啉作为催化剂;经所述反应釜下端连续通入乙炔,经所述反应釜上端加入酮,并使乙炔和酮在所述催化剂的作用下进行炔化反应得到所述炔二醇,酮的结构简式为R1‑CO‑R2,R1、R2为C1‑18烃基。
  • 一种安全高效生产丙炔醇的装置-201822058354.8
  • 王玉丽 - 北京笃敬科技有限公司
  • 2018-12-10 - 2019-10-01 - C07C29/42
  • 一种安全高效生产丙炔醇的装置,该装置包括有机溶剂储罐、精制BYD储罐、丙炔醇制备反应器、废催化剂输送泵、催化剂活化反应器、新鲜催化剂输送泵、乙炔气柜、碱液缓冲液罐、三聚甲醛储罐、氮气储罐和丙炔醇储罐,有机溶剂储罐与丙炔醇制备反应器相连接;精制BYD储罐与丙炔醇制备反应器相连接;丙炔醇制备反应器分别通过废催化剂输送泵和新鲜催化剂输送泵与催化剂活化反应器连接;本实用新型提高了丙炔醇生产的安全性和稳定性,生产丙炔醇收率高,经济效益显著。
  • 混合酮联产甲基炔醇和甲基炔二醇的工艺-201910452308.2
  • 袁玮 - 袁玮
  • 2019-05-28 - 2019-08-09 - C07C29/42
  • 本发明公开了一种混合酮联产甲基炔醇和甲基炔二醇的工艺,包括以下步骤:首先,取氨和乙炔配成混合气,干燥、压缩,然后,加入丙酮或丁酮、甲基异丁基酮或甲基己酮的混合酮和催化剂,于一定的反应压力和反应温度下进行反应;当压力达到要求后,将反应产物节流至常压,连续加入铵盐终止反应,得到多种甲基炔醇和甲基炔二醇的粗产物,同时进行薄膜蒸发,分离剩余氨和乙炔,之后,蒸馏,得气相进行膜分离脱水,得粗品中馏份,精馏,得精品;得液相加水溶解,搅拌,萃取分离下层水相,得溶水粗品重馏份,经蒸馏、冷却结晶脱水,得精品;剩余上层油相得不溶水重馏份,进行蒸馏,得精品。本发明生产率高,安全性高,成本低,产品质量高,无污染排放。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top