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[发明专利]一种非天然氨基酸的连续合成系统及连续合成方法-CN201711319480.8有效
发明人：洪浩;卢江平;陈富荣;刘金光;丰惜春 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2017-12-12 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C12M1/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种非天然氨基酸的连续合成系统及连续合成方法。该连续合成系统包括：原料连续供应单元；连续格氏反应单元，具有原料入口和产物出口，原料入口与原料连续供应单元相连；连续淬灭提纯单元，具有待提纯物入口和提纯产物出口，待提纯物入口与产物出口相连；皂化反应单元，具有酯入口和酮酸产物出口，酯入口与提纯产物出口相连；以及连续酶催化反应单元，具有酮酸产物入口和氨基酸出口，酮酸产物入口与酮酸产物出口相连。通过上述各单元实现了非天然氨基酸合成中关键反应步骤的连续化进行，因此安全有效地利用了各反应中的热能、反应时间也比较容易控制，可以有效避免放大效应，降低了产物提纯的能耗、废物排放和处理的成本。
一种天然氨基酸连续合成系统方法

[发明专利]连续化合成取代吲哚-2-羧酸的方法-CN202110287850.4有效
发明人：洪浩;丰惜春;孙兴芳;胡玉珊 -专利权人：凯莱英医药集团（天津）股份有限公司
申请日： 2021-03-17 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法。该取代吲哚‑2‑羧酸具有如下结构：R选自甲基、甲氧基、氯原子、溴原子、硝基或氰基中的一种，该连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法包括：在碱性试剂作用下，使芳香醛和叠氮乙酸乙酯进行连续化缩合反应，得到缩合产物；将缩合产物进行连续化合环反应，得到合环反应产物，在连续化合环反应在具有至少一个压力调节装置的反应装置中进行；使合环反应产物进行连续化水解反应，得到取代吲哚‑2‑羧酸。采用本发明提供的连续化合成取代吲哚‑2‑羧酸的方法能够大大提高反应过程的安全性，上述工艺能够实现自动化控制，这有利于节省操作者的劳动强度，缩短生产时间，从而有效降低生产成本。
连续化合取代吲哚羧酸方法

[发明专利]吡咯烷酮氧化反应装置及方法-CN201710655715.4有效
发明人：洪浩;卢江平;郑淞元;孙兴芳;丰惜春 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2017-08-02 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： F26B17/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种吡咯烷酮氧化反应装置及方法。该吡咯烷酮氧化反应装置包括：连续膜干燥设备，具有进料口和物料出口；连续化反应设备，具有物料进口和产物出口，物料进口和物料出口通过氧化剂输送管路相连。采用连续膜干燥设备对氧化剂进行干燥，然后将干燥后的氧化剂通过氧化剂输送管路输送至连续化反应设备中直接进行氧化反应。由于连续膜干燥设备可以连续地对氧化剂进行干燥，因此不受分批次干燥的限制，提高了干燥效率。将连续膜干燥技术与连续反应技术连用，避免被干燥物料例如过氧化物暂存/转移时带来的风险，连续干燥后直接用于反应，同时大大缩短反应时间；设备操作简便，连续进料连续出产品，工作劳动强度低，安全性高。
吡咯烷酮氧化反应装置方法

[发明专利]芳基硼酸的连续化合成方法-CN202010936424.4有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;刘金光 -专利权人：天津凯莱英制药有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳基硼酸的连续化合成方法。该芳基硼酸的连续化合成方法包括：将芳香卤化物和有机锂试剂连续输入第一连续反应装置进行锂化反应，并连续排出锂化中间体；使锂化中间体与硼酸酯连续输入第二连续反应装置进行硼酸化反应，并连续排出含有芳基硼酸的产物体系；使芳基硼酸的产物体系依次进行连续淬灭反应和连续萃取过程，得到第一有机相和第一水相；及将第一有机相进行提取分离，得到芳基硼酸。上述连续化合成芳香硼酸的方法具有成本低、芳香硼酸的收率和纯度高等优点。
硼酸连续化合成方

[发明专利]乙炔与酮类化合物进行加成反应的方法-CN201910877565.0有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;张欣;颜博 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07C29/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙炔与酮类化合物进行加成反应的方法。该方法包括以下步骤：S1，提供连续反应装置，连续反应装置包括串联设置的多个鼓泡管状反应器，多个鼓泡管状反应器之间通过连接管连接；S2，将含有酮类化合物和碱的原料溶液送入多个鼓泡管状反应器中；以及S3，在常压下，将乙炔从首个鼓泡管状反应器的底部鼓入进行加成反应。应用本发明的技术方案，乙炔与酮类化合物在串联设置的多个鼓泡管状反应器中反应，可以保证充足的气液接触时间，这就可以使乙炔气得到充分利用，提高乙炔气利用率，有效减少乙炔用量，降低成本的同时，进一步增加安全性。
乙炔酮类化合物进行加成反应方法

[发明专利]吡啶类化合物的连续催化加氢设备和连续催化加氢方法-CN202010664303.9有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;孙兴芳 -专利权人：吉林凯莱英制药有限公司
申请日： 2020-07-10 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： B01J3/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种吡啶类化合物的连续催化加氢设备和连续催化加氢方法。连续催化加氢设备，包括：液体原料供应单元；氢气供应单元；依次串联的至少三级固定床反应器，各固定床反应器具有位于底部的进料口和顶部的产物出口，液体原料供应单元和氢气供应单元与第一级固定床反应器的进料口相连，各固定床反应器内具有隔板，隔板用于承载催化剂和填料，在各级固定床反应器之间的连接管线上设置有取样口；与固定床反应器一一对应设置的换热夹套，各换热夹套一一对应地套设在固定床反应器的外壁上；以及气液分离器，与最后一级固定床反应器的产物出口连接设置。本申请的设备有利于各固定床反应器的催化剂的装填和更换、有效控制催化效果。
吡啶化合物连续催化加氢设备方法

[发明专利]三甲基硅基乙炔的连续化合成系统及连续化合成方法-CN201910544395.4有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;孙兴芳;张峰 -专利权人：辽宁凯莱英医药化学有限公司
申请日： 2019-06-21 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种三甲基硅基乙炔的连续化合成系统及连续化合成方法。该连续化系统包括格氏试剂连续制备单元、乙炔格氏试剂连续合成单元和三甲基硅基乙炔连续制备装置。格氏试剂连续制备单元设置有第一加料口和格氏试剂出口；乙炔格氏试剂连续合成单元设置有格氏试剂入口、乙炔溶液入口和乙炔格氏试剂出口，格氏试剂入口与格氏试剂出口通过格氏试剂转移管路连通；三甲基硅基乙炔连续制备装置设置有三甲基卤硅烷入口、乙炔格氏试剂入口和三甲基硅基乙炔出口，乙炔格氏试剂入口与乙炔格氏试剂出口通过乙炔格氏试剂转移管路连通。采用上述连续化合成系统制备三甲基硅基乙炔不仅能够降低生产成本，缩短周期，还能够提高整个工艺的安全性。
甲基乙炔连续化合系统成方

[发明专利]一种苄基卤化锌及其衍生物的连续制备方法-CN201910906669.X有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;孙兴芳;梁永 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07F3/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种苄基卤化锌及其衍生物的连续制备方法。该连续制备方法采用连续反应器进行锌原子直接插入碳卤键反应，其中，连续反应器包括连通设置的加热段和冷却段，冷却段位于加热段的上方，冷却段具有产物溢流口，连续制备方法包括：将液体反应物料和锌粉分别连续送入加热段中，锌粉自加热段的上方连续送入加热段中，液体反应物料自加热段的下部连续送入加热段中，并在加热段中发生锌原子直接插入碳卤键反应，得到产物体系，产物体系从产物溢流口流出连续反应器，其中，液体反应物料包括卤化物，卤化物具有结构式I上述连续化制备方法中，锌粉不会在连续反应器中蓄积，因此避免了喷料风险的发生，有利于该连续制备方法在放大生产中的应用。
一种苄基卤化及其衍生物连续制备方法

[发明专利]一种连续化制备2,6-二羟基苯甲醛的装置及其应用-CN201910866347.7有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;张欣;颜博 -专利权人：凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司
申请日： 2019-09-12 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化制备2,6‑二羟基苯甲醛的装置及其应用。该装置包括依次串联的用于羟基保护反应的第一连续化反应单元、用于锂化醛基化的第二连续化反应单元和用于脱保护基反应的第三连续化反应单元，第三连续化反应单元包括：第一柱状连续反应器，与第二连续化反应单元相连用于对锂化醛基化产物进行脱保护基处理的同时进行分液得到含有2,6‑二羟基苯甲醛的有机相和水相。由于该装置应用于2,6‑二羟基苯甲醛的制备时，反应时间缩短、无需中间的纯化处理，因此与批次工艺相比，可以大大节省设备成本和后处理成本，并大大提高生产效率，更利于2,6‑二羟基苯甲醛的工业化放大生产。
一种连续制备羟基甲醛装置及其应用

[发明专利]2-氟苯硼酸类化合物的连续化合成方法-CN201811205025.X有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;刘金光;蒋缓 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2018-10-16 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氟苯硼酸类化合物的连续化合成方法。该连续化合成方法包括：将氟苯类化合物、第一有机溶剂及烷基锂试剂在第一连续化反应装置中进行连续化锂化反应，得到锂化产物；将锂化产物与硼酸烷基酯在第二连续化反应装置中进行连续化硼酸化反应，得到2‑氟苯硼酸类化合物。以氟苯及其衍生物为原料制备含氟苯硼酸类化合物，该原料易得且相当廉价，适合放大生产。整个合成过程采用连续化合成工艺，各阶段反应时间均可以精密控制，从而有利于控制锂化阶段的反应时间，降低杂质的产生量，从而提高2‑氟苯硼酸类化合物的纯度和收率。综上所述，本申请提供的2‑氟苯硼酸类化合物连续化合成方法具有成本低和收率高等优点。
硼酸化合物连续化合成方

[发明专利]连续化反应设备及其应用-CN202010664302.4在审
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;张欣;颜博 -专利权人：凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司
申请日： 2020-07-10 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化反应设备及其应用。该反应设备包括至少两个预反应原料供应单元、第一静态混合器、至少一个终反应原料供应单元、第二静态混合器、连续反应单元、多个无脉冲驱液单元、多个连续预冷单元、控温系统，每个预反应原料供应单元用于供应一种预反应原料；第一静态混合器用于使预反应原料进行静态混合并反应生成中间体；每个终反应原料供应单元用于供应除中间体外的一种终反应原料；第二静态混合器用于使中间体和终反应原料进行静态混合形成混合料液；连续反应单元用于使混合料液进行连续化反应以生成终产物。利用本发明的连续化反应设备能够实现极短反应时间反应的放大生产。
连续反应设备及其应用

[发明专利]吡啶化合物的连续化重氮化反应及其应用-CN201710596152.6有效
发明人：洪浩;卢江平;刘金光;丰惜春 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2017-07-20 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： C07D213/76 文献下载
摘要：本发明提供了一种吡啶化合物的连续化重氮化反应及其应用。该连续化重氮化反应包括：将具有结构式I的吡啶化合物和酸混合形成原料A；将亚硝酸钠水溶液和原料A连续输送至连续反应装置中进行重氮化反应，得到吡啶重氮盐，其中连续反应装置包括连续盘管反应器；以及将吡啶重氮盐连续地从连续反应装置中输出至接受容器中，结构式I为：其中，R1和R2各自独立地选自H、C1～C5的烷基中的任意一种，酸为氢溴酸、盐酸、硫酸或硝酸。本申请将重氮化反应在包括连续盘管反应器的连续反应装置中实施，降低重氮化反应能耗，且能在一定程度上提高目标产物的产率，另外还具有设备操作简便、工作劳动强度低、安全性高的优势。
吡啶化合物连续重氮化反应及其应用

[实用新型]用于氯化羟基吡啶类物质的连续化装置-CN201920212227.0有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;张欣;庹新坤 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2019-02-18 - 公布日： 2020-01-24 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种用于氯化羟基吡啶类物质的连续化装置。该连续化装置包括：连续供料单元；连续盘管反应单元，具有盘管反应器、控温夹套和背压阀，盘管反应器具有依次相连的入口管路、反应管路和出口管路，反应管路设置在控温夹套中，入口管路与连续供料单元相连，背压阀设置在盘管反应器的出口管路上；产物接收单元，与出口管路的末端相连。利用上述连续化装置使羟基吡啶类物质和氯化试剂在反应管路内进行连续反应和出料，使反应的加热时间控制更加精准，避免长时间加热产生副反应及杂质，可以使用更高的反应温度，以提高反应速率及转化率。利用背压阀提高反应管路内HCl的浓度增加主反应速率，提高反应选择性。
反应管路盘管连续化装置反应器背压阀出口管路控温夹套连续供料入口管路羟基吡啶加热时间控制本实用新型反应选择性反应单元接收单元连续反应氯化试剂浓度增加依次相连氯化出口管副反应主反应出料加热

[发明专利]环丙烷类化合物连续合成的方法及装置-CN201910589163.0在审
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;孙兴芳;张锋 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2019-07-02 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙烷类化合物连续合成的方法及装置。该方法包括以下步骤：在第一反应器中连续进行重氮甲烷前体的合成反应，第一反应器的反应产物流入分离器中进行分层，分层得到的有机相溢流进入第二反应器，在第二反应器中连续消耗重氮甲烷前体制备重氮甲烷并原位进行富电子单烯烃环丙烷化反应得到环丙烷类化合物。应用本发明的技术方案，可以实现自动化控制，减少高风险物料的转移，避免进行重氮甲烷溶液的管路转移风险，有效提高生产安全性；而且设备简单，可以节省设备投资，能够安全定量的实现重氮甲烷生成以及烯烃环丙烷化反应的同时进行。
重氮甲烷反应器类化合物环丙烷分层分离器环丙烷化反应重氮甲烷溶液生产安全性自动化控制合成反应节省设备连续合成单烯烃富电子烯烃环有机相丙烷前体溢流消耗应用安全投资

[实用新型]制备二氟环丙烷类化合物的装置-CN201920209590.7有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;蒋缓 -专利权人：吉林凯莱英制药有限公司
申请日： 2019-02-18 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： C07C17/272 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种制备二氟环丙烷类化合物的装置。该装置包括用于连续提供制备二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元、连续化反应单元及产物接收单元，连续化反应单元包括连续化反应器和背压阀，连续化反应器的入口与供料单元的出口通过进料管路相连，背压阀设置在连续化反应器的出料管路上；连续化反应器为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器；产物接收单元与出料管路的末端相连。本实用新型有效解决了现有技术中采用批次反应方式制备二氟环丙烷类化合物时存在的安全性低、产物纯度和收率低、副产物多的问题。
连续化反应器二氟环丙烷类化合物制备本实用新型反应单元供料单元接收单元背压阀连续搅拌釜式反应器产物纯度出料管路进料管路连续提供批次反应有效解决出料管副产物盘管收率出口

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