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- [发明专利]一种三溴新戊醇的制备方法-CN201911343089.0有效
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丛强;李婉
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丛强;李婉
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2019-12-24
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2023-01-03
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C07C29/128
- 本发明提供一种三溴新戊醇的制备方法,包括以下步骤:以季戊四醇、溴素和硫粉为原料,以硫粉作为还原剂还原溴素原位产生溴化氢,有机酸为溶剂,加热反应,反应结束后减压蒸馏回收乙酸和溴化氢,经甲醇醇解后,减压蒸馏回收甲醇和乙酸甲酯,再加入碳酸钠水溶液中和产生的硫酸,加水和烷烃,分液,有机相冷却析晶得到高纯度的三溴新戊醇。这种制备方法相较于目前已公开报道的制备方法,选用硫粉还原溴素原位产生溴化氢制备三溴新戊醇,副反应少,成本低,产率高,产品纯度99.5%以上,收率在90%以上,操作更简便,利于工业化生产。
- 一种三溴新戊醇制备方法
- [发明专利]连续制备3,3,3-三氟-1,2-丙二醇的方法-CN201711376082.X有效
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吕剑;马辉;谷玉杰;毛伟;白彦波;王博;秦越;曾纪珺;涂东怀;杜咏梅
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西安近代化学研究所
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2017-12-19
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2021-04-13
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C07C29/128
- 本发明公开了一种连续制备3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇的方法,包括以下步骤:a、含水3,3,3‑三氟环氧丙烷在二溴氟代烷烃、有机碱的存在下,与二氧化碳进行反应,得到含4‑三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3‑三氟‑1,2‑‑丙二醇、3,3,3‑三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流;b、步骤a的产物流经分离、回收、水处理后,得到4‑三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3‑三氟‑1,2‑‑丙二醇;c、4‑三氟甲基碳酸乙烯酯在复合催化剂的存在下,与短链醇发生反应,得到含3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇、碳酸二烷基酯以及未反应的4‑三氟甲基碳酸乙烯酯、短链醇的产物流;d、步骤c的产物流通过精馏工艺完成短链醇、碳酸二烷基酯以及目标产品的分离。本发明具有工艺连续、产物易分离、制备效率高的特点,主要用于3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇的制备。
- 连续制备丙二醇方法
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