[发明专利]一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法在审
| 申请号： | 201911017465.7 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN110563573A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 廖书桥;彭国平;欧阳斌 | 申请（专利权）人： | 长沙艾康生物科技有限公司;湖南农业大学 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C57/26 |
| 代理公司： | 43238 长沙和雅知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 林传贵 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市芙蓉区长沙高新*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物化学领域，具体涉及一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法。本发明包括以下步骤：(1)提取静置；(2)过滤除杂；(3)浓缩；(4)萃取除杂质；(5)酸化；(6)萃取静置除杂；(7)浓缩。本发明的去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中油脂杂质和黑色胶状杂质的方法能耗低，操作简单，不需要添加特别设备，投入较小，能有效去除二氢青蒿酸生产过程中的杂质。 | ||
| 搜索关键词： | 生产过程 青蒿酸 去除 高纯度 萃取 浓缩 药物化学领域 过滤除杂 油脂杂质 除杂质 黑色胶 除杂 酸化 能耗 | ||
【主权项】：
1.一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)提取静置：在青蒿素废油中加入体积浓度为20％-80％的溶解液，所述溶解液中包含质量体积比0.1％-10％的碱性物质，所述溶解液体积：青蒿素废油重量＝5-30ml:1g，搅拌4-8h，静置2-6h分层，上层为金黄色上清液，下层为提取不溶物；/n(2)过滤除杂：所述上清液进行两步式过滤，先粗滤(1-50μm)，粗滤液再进行精滤(1-50nm)；所述下层不溶物先离心过滤(100-500目)除去沉淀物，所得液体进行两步式过滤，先粗滤(1-50μm)，所得粗滤液再进行精滤(1-50nm)；合并上下层精滤液，过滤、离心所得不溶物即为油脂杂质；/n(3)浓缩：将步骤(2)中所述精滤液减压低温浓缩至无醇，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为1.0-4.5ml/g；/n(4)萃取除杂质：在步骤(3)所得浓缩液的碱水层中加入1-4倍萃取溶剂，搅拌1-6h萃取，然后静置1-6h，萃取溶剂层浓缩回收试剂，回收到不含萃取溶剂，得到的流膏即为油脂杂质，碱水层进入下一步骤；/n(5)酸化：在步骤(4)所得浓缩液的碱水层中加入无机酸，无机酸的体积与碱水层体积比为10-50:500，调pH值到4-8；/n(6)萃取静置除杂：在步骤(5)所得的酸水层中加入1-4倍萃取溶剂，搅拌1-6h萃取，然后静置1-6h，静置完成后，萃取液分为三层，上层为金黄色萃取溶剂层，中层为少量黑色半固体，下层为深棕色水层，下层水层和中层黑色半固体均为杂质；第一次萃取完成静置后，下层和中层放置到另一个萃取罐进行下一次萃取，如此反复萃取2-4次，下层和中层放出弃去；/n(7)浓缩：将步骤(6)所得萃取溶剂层合并，浓缩回收试剂，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为0.1-2.5ml/g。/n
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