[发明专利]一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法

权利要求书

1.一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取静置：在青蒿素废油中加入体积浓度为20％-80％的溶解液，所述溶解液中包含质量体积比0.1％-10％的碱性物质，所述溶解液体积：青蒿素废油重量＝5-30ml:1g，搅拌4-8h，静置2-6h分层，上层为金黄色上清液，下层为提取不溶物；

(2)过滤除杂：所述上清液进行两步式过滤，先粗滤(1-50μm)，粗滤液再进行精滤(1-50nm)；所述下层不溶物先离心过滤(100-500目)除去沉淀物，所得液体进行两步式过滤，先粗滤(1-50μm)，所得粗滤液再进行精滤(1-50nm)；合并上下层精滤液，过滤、离心所得不溶物即为油脂杂质；

(3)浓缩：将步骤(2)中所述精滤液减压低温浓缩至无醇，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为1.0-4.5ml/g；

(4)萃取除杂质：在步骤(3)所得浓缩液的碱水层中加入1-4倍萃取溶剂，搅拌1-6h萃取，然后静置1-6h，萃取溶剂层浓缩回收试剂，回收到不含萃取溶剂，得到的流膏即为油脂杂质，碱水层进入下一步骤；

(5)酸化：在步骤(4)所得浓缩液的碱水层中加入无机酸，无机酸的体积与碱水层体积比为10-50:500，调pH值到4-8；

(6)萃取静置除杂：在步骤(5)所得的酸水层中加入1-4倍萃取溶剂，搅拌1-6h萃取，然后静置1-6h，静置完成后，萃取液分为三层，上层为金黄色萃取溶剂层，中层为少量黑色半固体，下层为深棕色水层，下层水层和中层黑色半固体均为杂质；第一次萃取完成静置后，下层和中层放置到另一个萃取罐进行下一次萃取，如此反复萃取2-4次，下层和中层放出弃去；

(7)浓缩：将步骤(6)所得萃取溶剂层合并，浓缩回收试剂，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为0.1-2.5ml/g。

2.根据权利要求1所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的醇水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液和丙酮水溶液中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性物质为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢二钠和氢氧化钾中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粗滤为离心式过滤、PP棉芯过滤和板框过滤中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的精滤为0.1-50nm孔径膜过滤。

6.根据权利要求1所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的萃取溶剂为正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、工业己烷和汽油中的任意一种。

7.根据权利要求6所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的萃取过程是在碱性条件下进行，pH值为8.5-14。

8.根据权利要求1所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的无机酸为硫酸、盐酸和硝酸中的任意一种，所述无机酸的体积浓度为0.1％-30％。

9.根据权利要求1所述的一种去除高纯度二氢青蒿酸生产过程中杂质的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的萃取溶剂为正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、工业己烷和汽油中的任意一种。