[发明专利]一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法有效
| 申请号： | 201910592615.0 | 申请日： | 2019-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN110357050B | 公开（公告）日： | 2023-03-24 |
| 发明（设计）人： | 尹传强;周浪;李晓敏;魏秀琴;兰宇 | 申请（专利权）人： | 南昌大学 |
| 主分类号： | C01B21/068 | 分类号： | C01B21/068 |
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| 地址： | 330031 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，按粒径2μm的硅粉90‑96wt%，氟化钙粉4‑10wt%配料；混合均匀；松装于陶瓷匣钵内，并置于气氛炉高温端；以高纯氨气100ml/min的流量排气约30分钟，以5‑10℃/min升至1250℃‑1350℃，保温1‑10小时，随炉冷却；合成产物在氢氟酸溶液下酸洗10‑30min，之后用去离子水充分洗涤酸洗后的产物2‑8遍，得到中位径为0.1‑0.6μm、氧含量小于1wt%的等轴状β相氮化硅粉体。本发明在液相条件下形核生长成等轴状形貌；实现了氮化产品的松散性；得到高分散性的高纯氮化硅粉体。且生产周期较短，工艺简单，成本低廉，易工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮化 硅粉体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，其特征是按如下步骤：（1）将粒径<2μm的硅粉和氟化钙粉按如下比例进行配料：硅粉：90‑96wt%，氟化钙粉：4‑10wt%；（2）将步骤（1）的配合料在混料机中混合均匀；（3）将步骤（2）中混合均匀的粉料松装于陶瓷匣钵内，并放置于气氛炉的高温端；以高纯氨气100ml/min的流量排气约30分钟，以5‑10℃/min的升温速率升至1250℃‑1350℃，保温1‑10小时进行氮化合成；随炉冷却，得到氮化硅合成产物；（4）合成产物在质量百分浓度为1%‑5%的氢氟酸溶液下酸洗10‑30min，之后用去离子水充分洗涤酸洗后的产物2‑8遍，烘干后可以得到中位径为0.1‑0.6μm、氧含量小于1wt%的等轴状β相氮化硅粉体。
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- 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法-202110625946.7
- 向茂乔;朱庆山;耿玉琦 - 中国科学院过程工程研究所
- 2021-06-04 - 2022-12-06 - C01B21/068
- 本发明公开了一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法。气相硅源和氨气在导流反应器中高速撞击并发生反应，然后依次在流化床中经过脱卤、深度脱卤、分解、晶化等步骤可制备杂质含量低、α相含量高、粒径细且分布窄的高质量氮化硅粉体。本发明解决了传统硅胺前驱体转化法中气相合成路线难以获得低氯含量的氮化硅粉体的难题，同时与传统溶剂热液相合成法和硅胺前驱体液相合成法相比，本发明可解决前驱体吸湿防护难的问题，并且能够实现连续批量化制备高质量氮化硅粉体，生产效率高，成本更低。
- 高能超声酸洗辅助两段式氮化工艺制备高纯氮化硅粉体的方法-202211087843.0
- 孙晓红;袁壮;赵信琦 - 天津大学
- 2022-09-07 - 2022-11-22 - C01B21/068
- 本发明涉及高能超声酸洗辅助两段式氮化工艺制备高纯氮化硅粉体的方法。本发明以硅粉为原料，两段式升温制度进行硅粉氮化，通过加入卤化物和金属催化剂可以实现低能耗制备均匀稳定的氮化硅粉体。同时辅助超声酸洗工艺改善粉体的微观形貌使粉体表面趋于光滑，降低粉体中的游离硅、硅氮氧化合物及金属杂质，完成高纯氮化硅粉体的稳定制备。本发明利用两段式升温措施，借助卤化物熔盐环境均匀的吸附氮气使硅粉在各方向上等几率生长，最后制备出α‑相大于93％，游离硅含量在0.5％的优质氮化硅粉。
- 制备高纯度α-氮化硅粉的方法及高纯度α-氮化硅粉-202010282836.0
- 张耀华;王思嘉;李小东;马海安;宗鑫;张吉武;黄彬 - 新疆晶硕新材料有限公司
- 2020-04-08 - 2022-11-22 - C01B21/068
- 本发明提供一种制备高纯度α‑氮化硅粉的方法及高纯度α‑氮化硅粉，所述方法包括：在粒径为100微米以下级别的细硅粉中加入催化剂，所述催化剂能在制备氮化硅粉的反应条件下以可逆反应生成金属合化物，并使得具有金属卤化物存在；将加入了催化剂的细硅粉置于氮化炉中，在氮气和氩气的混合气氛下，于温度为1050℃‑1400℃的条件下保温50‑180小时，以发生氮化反应得到氮化硅粉。本发明所述的方法，通过以可逆反应形成可挥发金属卤化物的催化剂在粉末颗粒表面间往返输运，在多个位点反复起催化作用，以较少金属杂质充分催化表面反应的特殊效果，保障了产品的纯度，并提高了产物的α相含量，满足了高纯氮化硅粉的要求。
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