[发明专利]3-乙酰氧基-2-环己烯基-1-酮及其衍生物的合成方法在审

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申请号: 201910512538.3 申请日: 2019-06-13
公开(公告)号: CN110229064A 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 陶成;吴正治;刘洁人;李利民 申请(专利权)人: 深圳市老年医学研究所;吴正治
主分类号: C07C67/313 分类号: C07C67/313;C07C69/757
代理公司: 北京华智则铭知识产权代理有限公司 11573 代理人: 王昌贵
地址: 518020 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种3‑乙酰氧基‑2‑环己烯基‑1‑酮及其衍生物的合成方法,包括以下步骤:(1)取与硝基甲烷在110℃下反应,得到其中,R=H或CH3;(2)取亚硝酸钠和乙酸,37℃反应得到(3)取甲醇和浓硫酸,88℃反应得到(4)取碳酸钾、钯碳、叔丁基过氧化氢,在0℃加入二氯甲烷中反应,自然升温至室温,得到其中,R=H或CH3。本发明的合成方法,更为简短高效,总收率高,制备中所用试剂的毒性要小于现有技术中的间甲氧基苯甲酸和二氯亚砜等,且成本低廉,分离纯化简单方便,可用于大量制备,能够规模化和产业化生产。可作为3‑乙酰氧基‑2‑环己烯基‑1‑酮以及其4位取代衍生物合成的通用方法。
搜索关键词: 环己烯基 乙酰氧基 合成 制备 间甲氧基苯甲酸 叔丁基过氧化氢 乙酸 产业化生产 取代衍生物 二氯甲烷 二氯亚砜 分离纯化 硝基甲烷 亚硝酸钠 自然升温 规模化 浓硫酸 碳酸钾 总收率 甲醇 可用 钯碳 通用
【主权项】:
1.3‑乙酰氧基‑2‑环己烯基‑1‑酮及其衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取与硝基甲烷在110℃下反应,得到其中,R=H或CH3;(2)取所述亚硝酸钠和乙酸,将硝基转化为酯基,37℃反应得到(3)取所述甲醇和浓硫酸,88℃反应得到(4)取所述碳酸钾、钯碳和叔丁基过氧化氢,在0℃加入二氯甲烷中反应,自然升温至室温,得到其中,R=H或CH3
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