[发明专利]一种2-溴三亚苯的制备方法在审
| 申请号： | 201910386653.0 | 申请日： | 2019-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN110041165A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 聂伟文;税新凤 | 申请（专利权）人： | 安徽秀朗新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/22 | 分类号： | C07C25/22;C07C17/358;C07C205/12;C07C201/12;C07C211/52;C07C209/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 239500 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑溴三亚苯的制备方法，包括以下步骤：联苯‑2‑硼酸与2‑碘‑4‑溴硝基苯作原料，在四‑三苯基膦钯催化下，回流反应12h，经处理后，得到5‑溴‑2‑硝基‑1,1’’:2’,1’’‑三联苯；将制得的5‑溴‑2‑硝基‑1,1’:2’,1’’‑三联苯和乙醇混合，再加入80%的水合肼，在无水三氯化铁和活性炭催化下，得到5‑溴‑2‑氨基‑1,1’:2’,1’’‑三联苯。本发明利用价廉易得的原材料，通过三步反应，得到目标化合物，产品总收率61%；工艺操作简单，安全性高、适于规模化生产；提纯操作简单，避免了二溴代或三溴代副产物的产生，产品纯度高，达到99%以上，增强了产品市场竞争力。 | ||
| 搜索关键词： | 三联苯 硝基 溴代 制备 产品市场竞争力 氨基 硼酸 无水三氯化铁 规模化生产 活性炭催化 目标化合物 产品纯度 工艺操作 回流反应 三苯基膦 三步反应 乙醇混合 溴硝基苯 副产物 水合肼 总收率 钯催化 提纯 联苯 | ||
【主权项】：
1.一种2‑溴三亚苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、联苯‑2‑硼酸与2‑碘‑4‑溴硝基苯作原料，在四‑三苯基膦钯催化下，回流反应12h，经处理后，得到5‑溴‑2‑硝基‑1,1’’:2’,1’’‑三联苯；S2、将S1中制得的5‑溴‑2‑硝基‑1,1’:2’,1’’‑三联苯和乙醇混合，再加入80%的水合肼，在无水三氯化铁和活性炭催化下，得到5‑溴‑2‑氨基‑1,1’:2’,1’’‑三联苯；S3、将S2中制得的5‑溴‑2‑氨基‑1,1’:2’,1’’‑三联苯溶在乙酸中，再加入硫酸，冷却下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后，再升温至80‑90℃，保温搅拌1h,析出的白色固体通过过滤收集，再经甲苯结晶，得到2‑溴三亚苯。
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- 本发明公开了4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘的合成新方法，包括以下步骤：(1)将1,2-二氢环丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低温反应器中，搅拌后降温至-10～0℃；(2)在-10～0℃下，将溴素溶解在冰乙酸中后滴加入反应液，滴完后保温，然后将反应液避光后放入低温冷柜，在-30～-15℃下反应后，将反应液置于室温下；(3)将反应液加入二氯甲烷萃取出有机相后将偏重亚硫酸钠水溶液加入有机相中搅拌，静置分层后用去离子水洗，将有机相分出后干燥；(4)将干燥后的有机相浓缩成粘稠固体后重结晶，得到4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘。本发明以自主研发合成的1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料，合成出了性能优异、价格低廉的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘，该反应条件温和、操作简单、产率高。
- 一种7-溴茚的合成方法-201310371121.2
- 刘晟媛;曾斯颖;张鹏;刘小航;孙启蒙 - 无锡昱天生物医药有限公司
- 2013-08-23 - 2015-03-18 - C07C25/22
- 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种7-溴茚的合成方法，本合成方法以邻溴苯丙酸为原料，经过酰氯化然后通过分子内F-C反应关环，通过关环产物的还原，然后脱水成烯烃得到目标产物7-溴茚。本发明的7-溴茚的合成方法具有生产成本低、生产周期短、设备投入不小，生产条件温和，三废容易处理和产品收率高的优点。
- 一种合成1-氯-2-溴苯并[9,10]菲的方法-201410589611.4
- 陈兴权 - 常州大学
- 2014-10-28 - 2015-02-04 - C07C25/22
- 本发明公开了一种合成1-氯-2-溴苯并[9,10]菲的方法，其溴步骤为：把氯苯和丁二酸酐放入反应瓶中充分搅拌，在加HB(OH)2加热至40-50℃，搅拌均匀后，放置至室温；反复两次在反应瓶中加入7.26g的2-溴苯甲醛，45mL的乙醇搅拌均匀后加入86.0g20％的碳酸钠水溶液，然后快速加入四(三苯基膦)钯，从室温升温到70-80℃(回流)并在此温度下保持搅拌反应6小时取样进行HPLC中控。2-溴苯甲醛反应完全，将反应液降温至25-30℃，在室温下逐滴滴加甲磺酸，等待反应结束向反应瓶中加入的碳酸钾，分相，过滤，析出固体粉末，产率：60.12％，HPLC：99.12％。避免了传统方法中合成复杂、不能大量生产以及造成环境污染等副反应的问题。
- 一种抗丙型肝炎药物中间体的制备方法-201310211880.2
- 杜小华;朱国良;陈冲;李源强 - 浙江九洲药业股份有限公司
- 2013-05-31 - 2014-12-17 - C07C25/22
- 本发明提供了一种中间体化合物Ⅱ及由式Ⅱ化合物制备抗丙型肝炎药物中间体的方法。该制备方法所用试剂经济适用，是一条可产业化的路线。式Ⅱ化合物的结构式如下，
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- 专利分类
