[发明专利]1;3-二(3;4-烷基苯基)丙酮的制备方法及应用在审
| 申请号： | 201910380462.3 | 申请日： | 2019-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN109970524A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 张殊佳;杜芳;崔颖娜;贾颖萍;杨聪;尹静梅 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/215;C07D295/135;C07C45/68;C07C49/697 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 毕进 |
| 地址： | 116622 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明属于医药技术及光电材料领域，公开了1,3‑二(3,4‑烷基苯基)丙酮的制备方法及应用。本发明使用两种烷基苯乙酸反应制备1,3‑二(3,4‑烷基苯基)丙酮。反应操作简单易行，在温和反应条件下进行。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 烷基苯基 丙酮 制备 光电材料领域 规模化生产 烷基苯乙酸 反应操作 经济实用 绿色环保 温和反应 医药技术 应用 合成 | ||
【主权项】：
1.一种1,3‑二(3,4‑烷基苯基)丙酮的制备方法，其特征是，以两种烷基苯乙酸为原料，以DMAP为催化剂，DCC为脱水剂，在有机溶剂中发生化学反应，最终得到1,3‑二(3,4‑烷基苯基)丙酮；所述的两种烷基苯乙酸分别为对甲基苯乙酸、间甲基苯乙酸；所述的对甲基苯乙酸与间甲基苯乙酸摩尔比为1:1；所述的对甲基苯乙酸与DCC的摩尔比为1～3:4～6，对甲基苯乙酸与DMAP的摩尔比为2～4:1～2。
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其中，所述的R1为苯基，萘基，取代苯基，烷基或杂环，所述的取代苯基中的取代基选自氢，氟，溴，氯，三氟甲氧基，甲氧基，甲基或苯基中的一种或几种。本发明产率较高，反应时间短，制备方法简单，方便，高效，易于操作，且适用于工业生产，可应用于医药农药等领域。
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- 本发明涉及酰化经取代的芳族化合物的方法。在水‑对‑酚收缩率在25％‑40％之间的大网络磺酸型离子交换树脂的存在下，使经取代的芳族化合物与酰化剂反应。该方法非常有利，体现在：在反应中，所述树脂比其它树脂的失活要低得多，同时转化率和选择性不会迅速降低。
- 一种利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法-201810020812.0
- 钟铮;王新灵;陈秀琴;陈勋宇;杨怀霞;张京玉 - 河南中医药大学
- 2018-01-10 - 2018-06-22 - C07C45/45
- 本发明涉及利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，可有效解决阿米替林中间体绿色、清洁、安全生产的问题，其解决的技术方案是，在0‑40℃下将邻苯乙基苯甲酸与ZSM‑5分子筛加入到邻苯乙基苯甲酸、ZSM‑5分子筛质量总和的5‑20倍溶剂中，升温至60‑100℃，回流加热搅拌6‑12个小时，将反应液冷却后，减压过滤，将ZSM‑5分子筛过滤除去，滤液用水洗后，干燥，浓缩，得10,11‑二氢二苯并[a,b]环庚烯‑5‑酮粗品，无水乙醇重结晶，得阿米替林中间体纯品，本发明能显著减少生产中污染废弃物的排放，并能降低生产成本，是制备阿米替林中间体的方法上的创新。
- 一种频哪酮的制备工艺-201810101890.3
- 葛八权;石素平;缪卫东;谢修华;徐春银;翟海泉;刘泽春;季鹏 - 南通鸿富达利化工有限公司
- 2018-02-01 - 2018-06-22 - C07C45/45
- 本发明涉及一种频哪酮的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：（1）将工业盐酸冷却至‑5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加异戊烯，滴加完毕，搅拌1～3小时，生成2‑氯异戊烷；（2）将2‑氯异戊烷抽入缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始滴加甲醛，滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层，上层粗品频哪酮进入70℃～80℃的精馏装置进行精馏，下层酸液抽至废酸蒸馏釜进行分馏；（3）将精馏后的频哪酮送至专用共沸点蒸馏脱色装置中，在100℃～110℃的条件下进行脱色处理2～4小时，可得纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。本发明的优点在于：本发明可制备出纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。
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