[发明专利]一种β-氮化硅粉体的制备方法在审
| 申请号： | 201910268491.0 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN109987943A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 杨德安;高春兰;张宝强;郭靖栋 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C04B35/584 | 分类号： | C04B35/584;C04B35/626 |
| 代理公司： | 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种β‑氮化硅粉体的制备方法，将掺杂TiO2粉体的硅粉进行球磨，添加氮化硅磨球和酒精；放入球磨机中进行球磨，然后球磨后的TiO2的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；将抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精；将上述真空干燥后的样品进行研磨过筛，获得颗粒均匀的粉体；将上述研磨后的掺杂TiO2的硅粉体放入高温管式炉中，抽真空，通入氮氢混合气，以小于等于4℃/min升至800℃，再以小于等于2℃/min升至1300‑1400℃，并保温2‑4h；即得到氮化硅粉体。本发明具有氮化温度低、成本低、氮化周期短；所制备的粉体中β‑Si3N4相高达64wt％，粒径小且部分为短棒状。 | ||
| 搜索关键词： | 粉体 硅粉 氮化硅粉体 球磨 制备 酒精 氮化 研磨 抽滤 放入 去除 掺杂 球磨机 氮氢混合气 高温管式炉 真空干燥箱 抽真空 氮化硅 短棒状 烘干 过筛 粒径 磨球 保温 残留 | ||
【主权项】：
1.一种β‑氮化硅粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、将掺杂2.5‑8wt％TiO2粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的粉体分别放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精，其中粉体：磨球：酒精质量比为1:(3‑5):1.5；放入球磨机中进行球磨，转速300‑400r/min，球磨时间2‑4h；2)、将上述球磨后的掺杂TiO2的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度50‑75℃，烘干时间2‑4h；将上述真空干燥后的样品进行研磨过50‑80目筛，获得颗粒均匀的粉体；3)、将上述研磨后的掺杂TiO2的粉体放入高温管式炉中，抽真空4‑6次，通入氮氢混合气，以小于等于4℃/min升至800℃，再以小于等于2℃/min升至1300‑1400℃，并保温2‑4h；即得到氮化硅粉体。
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