[发明专利]一种β-氮化硅粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种β‑氮化硅粉体的制备方法，将掺杂TiO₂粉体的硅粉进行球磨，添加氮化硅磨球和酒精；放入球磨机中进行球磨，然后球磨后的TiO₂的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；将抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精；将上述真空干燥后的样品进行研磨过筛，获得颗粒均匀的粉体；将上述研磨后的掺杂TiO₂的硅粉体放入高温管式炉中，抽真空，通入氮氢混合气，以小于等于4℃/min升至800℃，再以小于等于2℃/min升至1300‑1400℃，并保温2‑4h；即得到氮化硅粉体。本发明具有氮化温度低、成本低、氮化周期短；所制备的粉体中β‑Si₃N₄相高达64wt％，粒径小且部分为短棒状。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体是一种β-氮化硅粉体(β-Si₃N₄)的制备方法。

背景技术

科技的发展对材料的性能提出了更严苛的要求，氮化硅(Si₃N₄)陶瓷具有优良的机械、物理和化学性能，同时具备高的理论热导率(最高可达400W/(m*K))，可应用于各种工业领域，同时也是一种极具潜力的电子封装陶瓷基板替代材料。制备高质量的氮化硅陶瓷粉体是制备高性能氮化硅陶瓷的基础，使用不同方法制备的粉体质量各不相同。常用的氮化硅粉体有两种，一种是α-Si₃N₄，一种是β-Si₃N₄。β-Si₃N₄热导率高，适用于基板材料，但制备β-Si₃N₄的温度要高于1400℃，高的制备温度造成了β-Si₃N₄粉体成本的增加，限制了β-Si₃N₄粉体应用。制备β-Si₃N₄陶瓷粉体最大的问题是如何在较低温度下制备。

Si₃N₄粉体的制备方法有很多种，其中直接氮化法工艺简单，成本较低，是工业制备氮化硅粉体的一种传统方法，但是这种制备方法周期长，效率低，不利于生产。因此寻求高效率、经济并能批量生产高质量的β-Si₃N₄粉体具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-Si₃N₄粉体的制备方法，提供一种基于直接氮化法、氮化温度低、成本低、氮化周期短、过程简单且产率高的一种方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种β-Si₃N₄粉体的制备方法，其包括以下步骤：

1)、将掺杂2.5-8wt％TiO₂粉体的硅粉进行球磨，将球磨后的粉体分别放入氮化硅球磨罐中，添加氮化硅磨球和酒精，其中粉体：磨球：酒精质量比为1:(3-5):1.5；放入球磨机中进行球磨，转速300-400r/min，球磨时间2-4h；

2)、将上述球磨后的掺杂TiO₂的硅粉进行抽滤，去除硅粉中的酒精；之后，将上述抽滤过后的粉体在真空干燥箱中进行烘干，去除残留的酒精，温度50-75℃，烘干时间2-4h；将上述真空干燥后的样品进行研磨过50-80目筛，获得颗粒均匀的粉体；

3)、将上述研磨后的掺杂TiO₂的粉体放入高温管式炉中，抽真空4-6次，通入氮氢混合气，以小于等于4℃/min升至800℃，再以小于等于2℃/min升至1300-1400℃，并保温2-4h；即得到氮化硅粉体。

所述步骤(1)中所用的微米硅粉的颗粒尺寸为1-20μm，纯度大于等于99.9％。