[发明专利]一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法有效
| 申请号： | 201811597658.X | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109608317B | 公开（公告）日： | 2021-11-12 |
| 发明（设计）人： | 张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 | 申请（专利权）人： | 瑞孚信江苏药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/59 | 分类号： | C07C45/59;C07C49/293 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 李亦慈 |
| 地址： | 224555 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，除氧充入惰性气体置换保护，开启外循环泵进行高速喷射混合等步骤，本发明采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，反应体系中有机相和催化剂原料之间可以实现充分的传质与反应，极大提升了反应效率，降低了副反应的发生。本申请采用的组合催化剂催化效率高，活性高，选择性高，这样不仅降低了反应温度，也减少了高温下裂解的其他副反应，同时减少了能耗，降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 内酯 裂解 制备 丙基 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，除氧充入惰性气体置换保护，开启外循环泵进行高速喷射混合；2)开启换热器，控制温度在100‑140℃，将α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料和催化剂缓慢加入喷射环路反应器中，喷射混合并实现充分的催化裂解反应；![]()
3)从反应釜的顶部，不断冷凝采出裂解产品环丙基甲基酮，同时反应器内可以补充加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，原料加入完成后，继续循环反应30‑60分钟，收集完全产品环丙基甲基酮。
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- 2018-09-14 - 2022-01-21 - C07C45/59
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- 一种呋喃衍生物酸催化加氢制3-乙酰丙醇和1,4-戊二醇的方法-201710710748.4
- 刘菲;刘巧云;乔波涛;王爱琴;张涛 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2017-08-18 - 2021-11-19 - C07C45/59
- 本发明涉及一种呋喃衍生物选择加氢制3‑乙酰丙醇和1.4‑戊二醇的方法。呋喃衍生物在双功能催化体系作用下，以水为溶剂，在间歇式搅拌反应釜或连续固定床中，反应温度为40℃～200℃、氢气压力为0.1MPa～5MPa下，进行选择性加氢/开环制备3‑乙酰丙醇和1.4戊二醇。所述催化体系包括催化剂A和催化剂B，催化剂A为负载型钌基催化剂，催化剂B为酸催化剂。其中Ru含量为催化剂A总质量的0.5～5wt％。本发明具有原料廉价易得、催化剂制备方法简单、回收简便、产物易分离，对呋喃衍生物选择加氢制3‑乙酰丙醇和1.4‑戊二醇具有高反应活性和选择性等显著优点。
- 一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法-201811597658.X
- 张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 - 瑞孚信江苏药业股份有限公司
- 2018-12-26 - 2021-11-12 - C07C45/59
- 本发明公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，除氧充入惰性气体置换保护，开启外循环泵进行高速喷射混合等步骤，本发明采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，反应体系中有机相和催化剂原料之间可以实现充分的传质与反应，极大提升了反应效率，降低了副反应的发生。本申请采用的组合催化剂催化效率高，活性高，选择性高，这样不仅降低了反应温度，也减少了高温下裂解的其他副反应，同时减少了能耗，降低了成本。
- 一种新型α-乙酰-γ-丁内酯的催化裂解方法-201811597468.8
- 张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 - 瑞孚信江苏药业股份有限公司
- 2018-12-26 - 2021-11-12 - C07C45/59
- 本发明公开了一种新型α‑乙酰‑γ‑丁内酯的催化裂解方法，包括在外循环脉动式反应器中加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，并通入干燥氮气置换，开启换热器；置换过程完成后，体系进行抽真空等步骤。本发明采用了独特的外循环脉动式反应器及脉动输送外循环方式，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，通过脉动方式，使得反应传质速率进一步提高一个数量级以上。本申请采用的组合催化剂催化效率高，活性高，选择性高，这样不仅降低了反应温度，也减少了高温下裂解的其他副反应，同时减少了能耗，降低了成本。
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