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[发明专利]一种度鲁特韦中间体的合成方法-CN202111654698.5有效
发明人：张治国;王金;程红伟;程云涛;徐官根;李思远 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明涉及一种度鲁特韦中间体的合成方法，其包括以下步骤：在室温环境下，以甲醇钠以及4‑氯乙酰乙酸甲酯为原料，使用有机溶剂以及碱性离子液混合溶解，随后加入酸液以调节pH，进行中和反应，最终通过萃取、旋蒸，制得目标产物4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明通过四氢呋喃替换乙腈作为有机溶剂，同时添加了额外的1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氨腈离子液，离子液的存在满足了混合物反应过程中所需要的碱性环境，降低了反应温度，同时又起到了一定的催化特性，大大提高了最终产物的收率，收率达到98.2％，纯度99.1％。
一种度鲁特韦中间体合成方法

[发明专利]一种度鲁特韦核心中间体的合成方法-CN202111660290.9有效
发明人：张治国;徐官根;李思远;王金;程红伟;程云涛 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了是一种度鲁特韦核心中间体的合成方法。包括在反应釜中，首先投入甲醇，搅拌下，接着加入强碱性阴离子交换树脂，最后加入原料4‑氯乙酰乙酸甲酯，升温到回流，反应4‑8小时等步骤，本发明采用了强碱性阴离子交换树脂作为本反应的特殊催化剂，选择性极好，极大简化了反应后处理过程，工艺简单，三废少，成本低。本发明方法中，4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的收率大于98％，含量大于99％。
一种度鲁特韦核心中间体合成方法

[发明专利]一种管式反应器合成萘喹酯的方法-CN202111296538.8有效
发明人：李思远;洪道明;张治国;张政;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种管式反应器合成萘喹酯的方法，包括将化合物2溶于合适的溶剂中，形成均相混合溶液，将得到的混合溶液泵入管式反应器中，管式反应器出料即得等步骤。本发明采用管式反应器合成萘喹酯，升降温速度快，反应时间短，缩短了生产周期，可有效提高转化率，易操作，安全性高，产品转化率高及收率高，收率可达80％左右。
一种反应器合成萘喹酯方法

[发明专利]一种纯化4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮的方法-CN202111295432.6有效
发明人：沈骏辉;李思远;张治国;张政;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种纯化中间体4‑(羟甲基)‑5‑甲基‑[1,3]二氧杂环戊烯‑2‑酮的方法。将4‑(羟甲基)‑5‑甲基‑[1,3]二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品通过减压精馏来提高纯度。本发明提供了一种纯化中间体4‑(羟甲基)‑5‑甲基‑[1,3]二氧杂环戊烯‑2‑酮的方法，利用该方法将中间体的纯度提高至98％以上，避免了高含量杂质的引入，运用高纯度的中间体将有利于下游产品的质量控制，简化了下游产品的纯化步骤。
一种纯化甲基二氧戊烯方法

[发明专利]度鲁特韦的制备方法-CN202111654700.9有效
发明人：张治国;程云涛;徐官根;李思远;王金;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D498/14 文献下载
摘要：本发明公开了度鲁特韦的制备方法，包括以下步骤在反应釜内，加入溶剂二甲基甲酰胺DMF，将度鲁特韦原粉溶于DMF中，配制成度鲁特韦的DMF溶液，在另一反应釜内，配制聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液开启强力搅拌混合然后，固液分离干燥的内容。本发明采用聚乙烯醇水溶液，一方面，聚乙烯醇水溶液能大幅度降低析出晶体的温度，第二方面，聚乙烯醇水溶液具有特别优良的分散稳定效果，得到超细纳米晶体，并不易聚并，所制备了度鲁特韦超微粉末，粒径D90小于1.0微米，优选为0.3‑0.7微米，远小于传统工艺和文献报道。
度鲁特韦制备方法

[实用新型]一种环丙甲酮合成用高效提炼装置-CN202122439313.5有效
发明人：程云涛;陈中兵;黄剑;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-10-11 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： B01D1/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及提炼装置技术领域，且公开了一种环丙甲酮合成用高效提炼装置，包括底热壳，所述底热壳的外壁固定连接有电机，电机的输出端固定连接有旋转杆，旋转杆的外壁固定连接有六片叶，底热壳的外壁固定连接有出流管，底热壳内壁的顶部开设有冷凝槽，底热壳的内壁固定连接有收集板，收集板的下表面开设有连通槽，收集板的上表面开设有收集槽，底热壳的内部开设有冷却槽，底热壳外壁的一侧固定连接有进液管，底热壳外壁的另一侧固定连接有出液管；通过环丙甲酮蒸发与冷凝槽相接触并冷却成液体，液体在收集槽的作用下能够被人们收集，达到了减少蒸发后的环丙甲酮回流回提炼装置并提高提炼效率的效果。
一种环丙甲酮合成高效提炼装置

[发明专利]一种度鲁特韦关键中间体的制备方法-CN202111660336.7在审
发明人：张治国;程红伟;程云涛;徐官根;李思远;王金 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种度鲁特韦关键中间体的制备方法，其包括以下步骤：以草酰氯甲酯和3‑(N,N‑二甲胺)丙烯酸乙酯为原料合成化合物1，随后化合物1与氨基乙醛二甲基缩醛、溴乙酸甲酯混合反应制备化合物2，化合物2溶于碱性离子液，并在钙离子的促进下分子内环化制备化合物3，最终经过水解制备得1‑(2,2‑二甲氧基乙基)‑1,4‑二氢‑3‑甲氧基‑4‑氧代‑2,5‑吡啶二甲酸2‑甲酯，本发明提供了一条简便的合成路径，进一步优化了反应条件，节约了反应成本且提高了最终产物的收率。
一种度鲁特韦关键中间体制备方法

[发明专利]度鲁特韦微粉制备方法-CN202111654696.6在审
发明人：张治国;李思远;王金;程红伟;程云涛;徐官根 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了度鲁特韦微粉制备方法，包括在反应釜内，加入溶剂乙醇，将度鲁特韦原粉溶于乙醇中，配制成度鲁特韦的乙醇溶液，其中度鲁特韦的浓度为50mg/ml‑100mg/ml，在另一反应釜内，采用纯净水配制含盐水溶液，其中盐浓度为1％‑5％，将上述含盐水溶液开启强力搅拌混合等步骤，本发明采用含盐水溶液，特别是三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺二琥珀酸三钠的水溶液，具有特别优良的超微效果。一方面这类物质的加入能大幅度降低析出晶体的温度，第二方面，这类水溶液具有表面张力低和优良的分散稳定效果，特别有利于从乙醇这种易溶溶剂中析出超细纳米晶体，并不易聚并。
度鲁特韦微粉制备方法

[发明专利]一种合成萘喹酯的新方法-CN202111295374.7在审
发明人：李思远;洪道明;张政;张治国;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成萘喹酯的新方法，包括将化合物2用无机碱或有机碱游离，有机溶剂萃取，浓缩溶剂后，加入化合物5加热保温反应，反应完毕后除去溶剂，得6粗品，将得到的粗品6与溶剂混合中，升温反应，反应完毕后降温，加入适当的溶剂混合搅拌后，过滤、洗涤得化合物7，将步化合物7用碱水解，然后酸化得化合物8，将得到的化合物8甲酯化，甲酯化通常采用甲醇/二氯亚砜体系，后处理得到奈喹酯粗品，再重结晶得产品1。本发明采用价格较低的化合物5，相比化合物3成本优势明显，可有效提高转化率，易操作，新方法产品产率最高可达78％。
一种合成萘喹酯新方法

[发明专利]一锅法制备2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐的方法-CN202111295497.0在审
发明人：李思远;沈骏辉;程红伟;张治国;张政 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07D213/69 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法制备2‑氯甲基‑3，4‑二甲氧基吡啶盐酸盐的方法，将一定量的甲基麦芽酚加入到预先配置10％液碱中，搅拌溶解，在10～15℃向其中滴加一定量的硫酸二甲酯，控制反应液的pH值在9左右，二甲酯滴加完成后，升温到40～45℃保温3小时，降温到20℃以下，加入二氯甲烷萃取，浓缩二氯甲烷至干得较高纯度的化合物2，可直接用于下一步反应。本发明在原有的工艺上改进了操作方法以“一锅法”的方式得到2‑氯甲基‑3，4‑二甲氧基吡啶盐酸盐，不仅大大提高了反应效率，避免了中间体的烘料等操作，简化了操作步骤，也降低了成本。一锅法工艺简单可靠，利于商业化生产实施反应总收率最高可以达到60％以上。
一锅法制甲基二甲吡啶盐酸方法

[发明专利]一种萘喹酯的纯化方法-CN202111296525.0在审
发明人：洪道明;李思远;张政;张治国;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种萘喹酯的纯化方法，包括取萘喹酯粗品，按一定的质量比加入有机溶剂，搅拌升温，保温至固体溶清，溶清搅拌后停止加热，缓慢降温析晶，至一定温度保温搅拌30min～5hrs，过滤，用有机溶剂洗涤，干燥得精制产品等步骤，本发明提供了一种纯化奈喹酯的方法，利用该方法可以将奈喹酯纯化至99％以上，高纯度的奈喹酯将有利于药物制剂的运用。该方法不仅可以将特定杂质纯化至一定限度之下，还提供了一种高效的纯化方式，操作简单、可靠、环保，有利于商业化生产的实施。
一种萘喹酯纯化方法

[发明专利]一种环丙甲酮的新制备方法-CN201811596987.2有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙甲酮的新制备方法，包括在微波反应器中，加入离子液体，开启搅拌，开启微波加热，升温到100‑140℃；在100‑140℃温度下，缓慢连续加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯，微波促进离子液体催化裂解反应，同时不断通过精馏塔采出裂解产品环丙甲酮等步骤，本发明采用微波促进离子液体催化裂解原料α‑乙酰‑γ‑丁内酯，在所述条件下反应具有高度的选择性，反应几乎无杂质，所述方法的所得产品环丙甲酮含量大于99％，反应总收率大于98％，都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了三废的产生，保护了环境；避免了高温生产过程中可能发生的危险，更加安全，有利于提高操作效率。
一种环丙甲酮制备方法

[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法-CN202111182331.8在审
发明人：程红伟;程云涛;陈中兵;黄剑 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-10-11 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其步骤：1）氮气氛围下，用无水甲苯漂洗工业氢化钠；2)加入4‑氯乙酰乙酸甲酯，10~15℃,滴加甲醇钠的甲醇溶液，搅拌反应3‑5小时；3）酸调节pH，静置分层，甲苯层减压蒸馏，除去甲苯，粗品减压蒸馏，得到目标产物。该反应能在室温下进行，减少了能源消耗，减少了副反应的发生；通过甲苯的漂洗，完全去除工业氢化钠中矿物油，进而减少了杂质的引入，使后续的分离过程简化；部分甲醇钠化合物直接加入，配合新生成的甲醇钠，保证催化效果同时，保证了反应的平稳进行，进一步减少副反应的产生，提高了反应收率。
一种甲氧基乙酰乙酸制备方法

[发明专利]一种环丙基甲基酮的制备方法-CN202111184432.9在审
发明人：陈中兵;黄剑;程红伟;程云涛 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2021-10-12 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07C45/66 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙基甲基酮的制备方法，其包括：乙酰丙酸甲酯与乙二醇，回流反应得3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烷‑2‑基)丙酸甲酯；溶于四氢呋喃中，加入氯化锌，加入硼氢化钠，加毕，回流反应得3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烷‑2‑基)丙基‑1‑醇；加入无水氯化锌和盐酸混合水溶液，回流反应得5‑氯‑2‑戊酮；5‑氯‑2‑戊酮与氢氧化钠水溶液，在90~95℃条件下反应0.5h，即可得到目标产物环丙基甲基酮。本申请工艺优选乙酰丙酸甲酯为起始原料，制备环丙基甲基酮，原料易得，成本低，利于规模化工业生产，制备工艺中，各个步骤，反应条件温和，易于控制，后处理简单，有部分中间体无需精制，可直接作为下步制备的原料，极大简化了制备工艺。
一种丙基甲基制备方法

[发明专利]一种α-乙酰基-γ-丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法-CN201811597658.X有效
发明人：张治国;徐官根;徐林斌;黄剑;程红伟 -专利权人： 瑞孚信江苏药业股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯裂解制备环丙基甲基酮的合成方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，加入α‑乙酰‑γ‑丁内酯原料，除氧充入惰性气体置换保护，开启外循环泵进行高速喷射混合等步骤，本发明采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，反应体系中有机相和催化剂原料之间可以实现充分的传质与反应，极大提升了反应效率，降低了副反应的发生。本申请采用的组合催化剂催化效率高，活性高，选择性高，这样不仅降低了反应温度，也减少了高温下裂解的其他副反应，同时减少了能耗，降低了成本。
一种乙酰内酯裂解制备丙基甲基合成方法

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