[发明专利]一种(1R;3S)-3-氨基环戊醇盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201811578080.3 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109651178A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 周章涛;叶伟平;费安杰;王杨;钱仲雯;周杏宝 | 申请（专利权）人： | 广东莱佛士制药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/44 | 分类号： | C07C215/44;C07C213/02;C07C251/40;C07C249/08;C07D498/08;C07C235/36;C07C231/08;C07D207/16 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈卫;黄寿华 |
| 地址： | 516086 广东省惠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇盐酸盐的制备方法，该方法以手性羧酸与羟胺形成的酰胺作为手性源，在铜催化的氧化反应体系中快速得到手性的狄尔斯‑阿尔德反应产物，之后经过还原反应和碱性脱保护反应，以及酸化反应后得到目标产物。手性诱导试剂手性羧酸经简单酸化、萃取处理可回收再利用。这种(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇盐酸盐的制备方法具有较高的操作安全性及较高的选择性，原料易得，成本较低，反应时间短和工艺流程简单等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 环戊醇 盐酸盐 制备 手性羧酸 手性诱导试剂 氧化反应体系 操作安全性 反应时间短 脱保护反应 还原反应 目标产物 酸化反应 萃取处理 工艺流程 可回收 手性源 铜催化 再利用 手性 酸化 羟胺 酰胺 | ||
【主权项】：
1.一种(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇盐酸盐的制备方法，其特征在于，以手性羧酸与羟胺形成的酰胺作为手性源，在铜催化的氧化反应体系中快速得到手性的狄尔斯‑阿尔德反应产物，之后经过还原反应和脱保护反应，以及酸化反应后得到目标产物。
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- 本发明属于有机化合物合成领域。一种制备反式胺基环己醇产品的方法，在-10~-0℃下，在溶剂里加入原料反式苄基环己醇；降温至-10℃缓慢加入氢化钠，硫酸二甲酯反应；反应结束后分层，有机相在浴温小于60℃真空-0.1MPa下减压蒸馏出溶剂，加入正庚烷或正己烷过滤，得到中间体滤饼；将得到的中间体湿滤饼减压干燥4~6h；干燥后中间体用甲醇或乙醇等有机溶剂溶解，加入钯碳催化剂，在1.0MPa釜温30～40℃保温加氢反应；反应结束过，过滤掉催化剂，母液控制浴温＜60℃，-0.1MPa下蒸馏溶剂，最后得到对应反式氨基环己醇黄色油状产品。
- 稳定的无定型盐酸氨溴索化合物-201210231927.7
- 梅开忠;黄欣 - 天津梅花医药有限公司
- 2012-07-06 - 2012-10-03 - C07C215/44
- 本发明属于医药技术领域，具体涉及无定型盐酸氨溴索化合物及其制备方法，本发明得到的无定型盐酸氨溴索化合物，纯度高，稳定性好，即使在高湿度条件下吸湿增重也不明显，有关物质不增长；较晶态的盐酸氨溴索溶出度高。本发明还涉及使用这种无定型盐酸氨溴索化合物在制造治疗伴有痰液粘稠及排痰困难的急性、慢性肺部疾病；慢性支气管炎急性加重、喘息型支气管炎及支气管哮喘的祛痰治疗；手术后肺部并发症的预防性治疗；早产儿及新生儿的婴儿呼吸窘迫综合征（IRDS）的治疗等药物中的应用。
- 一种反式4-氨基-1-羟基金刚烷盐酸盐的合成方法-201210042070.4
- 徐宝杭;汪武卫;任汉城;郭振荣 - 浙江普洛康裕制药有限公司
- 2012-02-23 - 2012-08-15 - C07C215/44
- 本发明涉及金刚烷衍生物合成领域，公开了一种反式4-氨基-1-羟基金刚烷盐酸盐的合成方法，以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，以氨水作为溶剂，经钯碳氢化还原得到4-氨基-1-羟基金刚烷，再酸化成盐后得到反式4-氨基-1-羟基金刚烷盐酸盐。本发明的方法采用廉价易得的氨水作为反应体系，具有很高的原子经济性，符合绿色化学的要求；同时，本发明反应步骤少，操作方便，收率高，有利于大生产的开展。
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