[发明专利]一种顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201210090148.X | 申请日： | 2012-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN102633657A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 张泰 | 申请（专利权）人： | 兰州中泰和生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/20 | 分类号： | C07C215/20;C07C213/08 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐的制备方法，包括：（1）顺式3-氨基-环戊醇中间体A的制备；（2）顺式3-氨基-环戊醇中间体B的制备；（3）顺式3-氨基-环戊醇粗品的制备；（4）顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐粗品的制备（5）终产物制得。本发明提出的顺式3-氨基-环戊醇盐酸盐的制备方法具有产率高、纯度高、成本低廉、安全无污染的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 顺式 氨基 戊醇 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）顺式3‑氨基‑环戊醇中间体A的制备：按摩尔比1：2‑2.5，分别取苄氧羰基氯和盐酸羟胺，溶解于二氯甲烷中，常温下反应10小时‑16小时，纯化反应生成物，用饱和食盐水洗涤有机相，干燥后去除剩余二氯甲烷，重结晶制得顺式3‑氨基‑环戊醇中间体A；（2）顺式3‑氨基‑环戊醇中间体B的制备：按摩尔比2.2‑4：1，分别取重蒸环戊二烯和步骤（1）制得的顺式3‑氨基‑环戊醇中间体A，溶解于二氯甲烷中，在0℃‑5℃的温度下，加入高碘酸钠和四丁基溴化铵反应4小时‑6小时，纯化生成物，制得顺式3‑氨基‑环戊醇中间体B；（3）顺式3‑氨基‑环戊醇粗品的制备：按摩尔比0.05‑0.1：1，分别取催化剂和顺式3‑氨基‑环戊醇中间体B，溶解于甲醇中，室温通氢气到50Psi，反应10‑15小时，纯化生成物，制得顺式3‑氨基‑环戊醇粗品；（4）顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐粗品的制备：按摩尔比4‑8：1，将盐酸甲醇溶液在0℃‑5℃温度下加入步骤（3）制得的顺式3‑氨基‑环戊醇粗品的甲醇溶液中，然后将溶剂在30℃‑50℃下去除大部分甲醇，得到顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐粗品；（5）终产物制得：按体积比1:1.5‑3，分别取乙酸乙酯和石油醚制成混合溶液，然后按质量比1:3‑5，将得到的顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐粗品加入该混合溶剂中，在‑5℃‑0℃的温度下进行结晶，制得顺式3‑氨基‑环戊醇盐酸盐。
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