[发明专利]微米级单分散多孔二氧化硅微球及其制备方法

摘要

本发明公开了一种微米级单分散多孔二氧化硅微球的制备方法，是以一种新型的多孔聚倍半硅氧烷微球为模板，直接煅烧除去有机成分，即可得到粒径和孔径大小可控的单分散多孔二氧化硅微球材料。还公开了该方法制备出的微米级单分散多孔二氧化硅微球，二氧化硅微球的粒径在3‑10μm，孔体积在0.3‑0.9cm3/g，比表面积在100‑400m2/g，孔径在3‑100nm。与传统工艺相比，该制备方法简单，经济节约，无需分级筛分，制得的多孔二氧化硅微球球形圆整，粒径分布均匀，具有介孔结构，可直接应用于高效液相色谱固定相，也可应用于催化载体、涂料、化妆品添加剂等领域。

主权项

1.微米级单分散多孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将20g单取代三烷氧基硅烷加入到100mL去离子水中，加入0‑400μL pH 1的盐酸溶液，在室温下搅拌反应1‑4h，得到聚倍半硅氧烷水解液；2)在聚倍半硅氧烷水解液中加入10‑50μL浓氨水，搅拌均匀，静置反应2‑12h，过滤除去母液，收集微球，用95％乙醇洗涤，得到聚倍半硅氧烷凝胶微球；3)按质量体积比0.1，将1g聚倍半硅氧烷凝胶微球分散在10mL 80％的乙醇中，混匀；4)在步骤(3)得到的混合溶液中加入浓度为0.01‑0.6M的氢氧化钠溶液，混合均匀，70℃水浴震荡反应10h，过滤除去溶剂；5)微球用95％乙醇、水交替洗涤，直至滤液为中性，50℃过夜干燥，即可得到多孔聚倍半硅氧烷模板微球；6)将模板微球在10℃/min的速率下加热，升温至600℃，煅烧6h，得到多孔的二氧化硅微球。