[发明专利]共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法有效
| 申请号： | 201811144460.6 | 申请日： | 2018-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN108982730B | 公开（公告）日： | 2020-04-07 |
| 发明（设计）人： | 王全胜;付岩;张亮;凌淑萍;吴银良 | 申请（专利权）人： | 宁波市农业科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/78 | 分类号： | G01N30/78;G01N30/02 |
| 代理公司： | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人： | 袁忠卫 |
| 地址： | 315040 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种共同基团法结合UPLC‑MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法，其特征在于包含以下步骤：a、取植物源性农产品，加入提取溶剂，匀浆分散提取，离心分层，取上清液，再次重复提取后，合并上清液；b、a步骤中上清液加入氯化钠，混匀，离心，取上层；c、取b步骤中上清液与PSA、C18和石墨化碳黑混匀，离心，取上清；d、c步骤中上清液氮气吹至近干后，等体积20％乙腈溶液定容，作为待测样品；e、采用共同基团法结合UPLC‑MSMS进行检测。与现有技术相比，本发明的优点在于：采用共同基团法进行检测，降低了基质抑制效应，提高了残留分析的灵敏度。 | ||
| 搜索关键词： | 共同 基团 结合 uplc msms 检测 植物 农产品 中咪鲜胺 代谢物 分析 方法 | ||
【主权项】：
1.一种共同基团法结合UPLC‑MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法，其特征在于包含以下步骤：a、取均质后的植物源农产品样品，加入提取溶剂乙腈，匀浆分散提取，离心分层，取上清液，剩余残渣按前述步骤重复提取，取上清液，合并两次离心得到的上清液得到上清液A；其中，所述样品和乙腈的质量体积比为0.25～0.5g/mL；b、向步骤a得到的上清液A里加入氯化钠，振荡，离心分层，取上清液后得到上清液B；其中，所述氯化钠和步骤a中所述样品的质量比为0.3～0.5；c、取一定体积步骤b得到的上清液B与PSA、C18和GCB混匀净化后，离心，取上清液后得到上清液C；其中，所述PSA、C18、石墨化碳黑的质量比为2.5:5:1；所述PSA和步骤a中所述样品的质量比为0.005～0.015；d、取一定体积步骤c得到的上清液C于35～45℃下氮气吹干，通过与所取上清液C等体积的20％乙腈溶液溶解定容后，过0.22μm滤膜，得到待测样品；e、采用UPLC‑MSMS检测植物源中咪鲜胺代谢物。
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- 2009-01-22 - 2010-07-28 - G01N30/78
- 本发明涉及一种普瑞巴林及其手性异构体的衍生化及分离检测方法。本发明提供的方法使用Nα-(5-氟-2，4-二硝基苯基)-D-氨基酸类化合物与普瑞巴林在高沸点的非质子性有机溶剂中于微波辅助条件下进行快速衍生化反应，反应完毕，对衍生物采用非手性高效液相色谱或非手性高效液相色谱与质谱联用分离测定。本发明所提供的方法适合分离检测普瑞巴林及其手性异构体，尤其适合分离检测含微量的普瑞巴林手性异构体的普瑞巴林药物或制剂。本发明所述的方法具有检测灵敏度更高，成本更低，分析过程简单、快速，并且所使用的流动相更适合高效液相色谱与质谱联用等特点。
- 一种从血清代谢轮廓筛选恶性卵巢肿瘤标志物的方法-200810230383.6
- 许国旺;陈静;徐丛剑;路鑫;张晓燕;曹锐;万小平;吴小华;赵素敏 - 中国科学院大连化学物理研究所;复旦大学附属妇产科医院;大连市妇产医院;上海交通大学附属第一人民医院;复旦大学附属肿瘤医院
- 2008-12-30 - 2010-07-07 - G01N30/78
- 本发明公开了一种从血清代谢轮廓筛选恶性卵巢肿瘤标志物的方法，采用超高效液相色谱-质谱联用技术对血清进行分析得到血清代谢轮廓；然后用多变量统计方法分析恶性卵巢肿瘤和正常人的血清代谢轮廓数据，筛选标志物谱。本发明的筛选方法重复性好，筛选的标志物预测性能好。经判别分类分析(Discriminant)验证，预测平均正确率达到90.90％，阳性检出率为82.65％。涵盖多个化合物的标志物谱可以在一次分析中获得，表明该标志物谱适合高通量分析，具有推广到大规模样本筛选以及临床应用的前景。
- 海洋示踪气体H2/CH4/CO2/H2S多维色谱分析方法及系统-200910056349.6
- 杨群慧;王虎;周怀阳;季福武 - 同济大学
- 2009-08-13 - 2010-02-17 - G01N30/78
- 本发明属于气相色谱分析技术领域，具体涉及一种海洋示踪气体H2/CH4/CO2/H2S多维色谱分析方法及系统。由分流/不分流进样口、PoraPLOT Q柱、5A分子筛柱、电子切换阀、脉冲氦离子化检测器、热导检测器和火焰光度检测器等组成，PoraPLOT Q柱分别连接分流/不分流进样口和电子切换阀，5A分子筛柱分别连接电子切换阀和脉冲氦离子化检测器，三通分流器分别连接电子切换阀和阻尼管，两根阻尼管分别连接热导检测器和火焰光度检测器。具体步骤为：经PoraPLOT Q柱分离后的H2、CH4等气体在5A分子筛柱上进一步分离，通过脉冲氦离子化检测器完成H2、CH4测试；在CH4气体流出PoraPLOT Q柱后，由两位三通电子切换阀将气流切割，使经PoraPLOT Q柱分离后的CO2和H2S，被三通分流器分流，通过热导检测器和火焰光度检测器进行分析。本发明结构简单，避免采用多种方法分别进行测试，既节省大量时间，也节省样品需求量。
- 改良的液相色谱-串联质谱仪-200920112267.4
- 蒋沁婷 - 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心
- 2009-01-08 - 2009-10-28 - G01N30/78
- 本实用新型涉及一种液相色谱—串联质谱仪，尤指用于检测分析全氟烷基化合物的高效液相色谱—串联质谱仪。目前相色谱—串联质谱仪的结构复杂，内部管路的替换、检修麻烦。本实用新型包括输液装置、进样装置、分离装置与检测分析装置，所述的输液装置包括流动相贮存器、脱气装置，所述的其特征在于：所述的脱气装置与流动相贮存器相连。采用该技术方案使流动相管无须通过结构复杂的真空脱气机进行真空脱气，免去真空脱气机的设置，管路的排布清晰，给设备及管路的维修、替换带来方便。
- 二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法-200810218178.8
- 王鑫;杨果;何树悠;朱平;钱峰;郭冰 - 深圳市华测检测技术股份有限公司;北京华测北方检测技术有限公司;苏州市华测检测技术有限公司
- 2008-12-16 - 2009-08-19 - G01N30/78
- 二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，包括以下步骤：利用索式提取法、超声萃取法或顶空法对所检测样品进行前处理；借助气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质，对气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为180℃～300℃，载气流速设定为0.5～2.0毫升/分钟，色谱柱选择非极性、弱极性、中极性或强极性柱，接口温度设定为200℃～300℃；经过前处理的所述样品通过所述气相色谱-质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～100℃开始，升温至250℃～320℃；所述样品分解产物的各个组分被色谱柱分离。使用该方法具有检测仪器价廉、安全，分析方法准确、快速、干扰小等特点。
- 加氢尾油长直侧链环烷烃与烷基苯的定性定量分析方法-200910077346.0
- 魏芸;杜世娟 - 北京化工大学
- 2009-02-19 - 2009-08-12 - G01N30/78
- 一种加氢尾油长直侧链环烷烃与烷基苯的定性定量分析方法，属于加氢尾油详细物性的定性定量分析技术领域。采用GC-MS进行原料中物质组成的定性分析以及长直侧链环烷烃与烷基苯的详细组成的定量分析。分析方法包括如下步骤：样品的制备：样品HVGO5用正己烷溶解；定性分析；采用SIM方法制作外标曲线进行长直侧链环烷烃与烷基苯的详细组成的定量分析。本发明通过比较不同的分析方法，建立了适合加氢尾油长直侧链环烷烃与烷基苯的定性分析方法，在定量分析中采用考虑响应因子影响的方法，解决了无标样物质的定量计算。
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