[发明专利]共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法

权利要求书

1.一种共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法，其特征在于包含以下步骤：

a、取均质后的植物源农产品样品，加入提取溶剂乙腈，匀浆分散提取，离心分层，取上清液，剩余残渣按前述步骤重复提取，取上清液，合并两次离心得到的上清液得到上清液A；

其中，所述样品和乙腈的质量体积比为0.25~0.5 g/mL；

b、向步骤a得到的上清液A里加入氯化钠，振荡，离心分层，取上清液后得到上清液B；

其中，所述氯化钠和步骤a中所述样品的质量比为0.3~0.5；

c、取一定体积步骤b得到的上清液B与PSA、C18和GCB混匀净化后，离心，取上清液后得到上清液C；

其中，所述PSA、C18、石墨化碳黑的质量比为2.5:5:1；

所述PSA和步骤a中所述样品的质量比为0.005~0.015；

d、取一定体积步骤c得到的上清液C于35~45℃下氮气吹干，通过与所取上清液C等体积的20%乙腈溶液溶解定容后，过0.22 μm滤膜，得到待测样品；

e、采用UPLC-MSMS检测植物源中咪鲜胺代谢物；

所述的咪鲜胺代谢物为BTS44596和BTS45186；

所述步骤e中UPLC-MSMS检测的液相条件包括有：

色谱柱：Waters Acquity BEH C18, 2.1×100 mm, 1.7μm；

流动相：色谱纯乙腈和纯水，采用梯度洗脱；

流动相比例：0 min~0.5 min为20%色谱纯乙腈，0.5 min~3.5 min由20%色谱纯乙腈变至80%色谱纯乙腈，3.5 min~5.0 min为80%色谱纯乙腈，5.0 min~5.1 min由80%色谱纯乙腈变至20%色谱纯乙腈，5.1 min~7.0 min为20%色谱纯乙腈；

所述步骤e中UPLC-MSMS检测的质谱条件包括有：

离子源：电喷雾离子源负源模式；

检测离子对：196.7/160.6和196.7/34.5。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述植物源农产品为水果、蔬菜、中药材、粮食中的一种。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步骤a中的离心步骤包括一次离心和二次离心，所述一次离心的离心转速为9000~11000 r/min，离心时间为0.5~1.5 min，所述二次离心的离心转速为9000~10000 r/min，离心时间为1~3 min。

4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步骤b、c中的离心转速为9000~10000 r/min，离心时间为1~3 min。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步骤e中UPLC-MSMS检测的液相条件还包括有：

色谱柱柱温：35℃；

流动相流速：0.300 mL/min；

进样量：10.0 μL。

6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步骤e中UPLC-MSMS检测的质谱条件还包括有：

毛细管电压：2.0 KV；

脱溶剂气流速：1000℃；

雾化气温度：500℃；

锥孔气流速：50 L/h；

离子源温度：150℃；

离子扫描模式：多重反应监测模式。