[发明专利]从废铝刻蚀液中回收利用磷酸和醋酸的方法在审
| 申请号： | 201810890774.4 | 申请日： | 2018-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN109052355A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 李向峰;李星星;高豹;黄安宁;曹庆 | 申请（专利权）人： | 安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/237 | 分类号： | C01B25/237;C07C51/44;C07C53/08 |
| 代理公司： | 合肥市上嘉专利代理事务所(普通合伙) 34125 | 代理人： | 李璐;郭华俊 |
| 地址： | 246000 安徽省安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从废铝刻蚀液中回收利用磷酸和醋酸的方法，包括以下步骤：1)将铝蚀刻废液进行减压蒸馏，利用分馏方式移除醋酸和硝酸；2)利用乙醇处理、纯化并回收磷酸；3)将醋酸钠加入硝酸—醋酸—水混合液反应得醋酸，利用吸水剂得高浓度的醋酸。本发明提供一种混酸回收再利用的无害化处理及资源化利用的方法，此方法最大程度地实现了磷酸和醋酸的资源回收利用，不仅节约原料，提高经济效益，而且大幅度减少了废水，避免了资源浪费和环境污染；该方法工艺过程简单，可操作性好，可达到有效资源化，适合于相关领域的工业生产和废液处理。 | ||
| 搜索关键词： | 醋酸 磷酸 回收利用 硝酸 刻蚀液 废铝 资源回收利用 无害化处理 资源化利用 最大程度地 废液处理 工艺过程 减压蒸馏 水混合液 乙醇处理 有效资源 回收 醋酸钠 铝蚀刻 吸水剂 再利用 废液 分馏 混酸 移除 废水 节约 | ||
【主权项】：
1.一种从废铝刻蚀液中回收利用磷酸和醋酸的方法，包括以下步骤：(1)将废铝刻蚀液去杂质后进行减压蒸馏，利用分馏方式移除醋酸和硝酸，收集馏出液；(2)向步骤(1)中的待馏液中加入乙醇进行酯化反应，去除残余的微量醋酸，并利用分馏方式去除乙酸乙酯和乙醇，使磷酸再次纯化；(3)将步骤(2)得到的磷酸过滤、加蒸馏水得到质量浓度为85％—89％的磷酸，冷却、结晶、过滤，得到磷酸晶体，滤液为工业磷酸；(4)将硝酸—醋酸—水馏出液加热，搅拌，加入与硝酸等摩尔质量的中和剂，混合反应，中和后的混合液直接进行蒸馏，收集醋酸，残液从底部排放处理。
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- 2015-05-20 - 2015-09-30 - C01B25/237
- 本实用新型提供一种湿法磷酸除杂装置，包括本体，所述本体的顶部设有第一进料筒和第二进料筒；所述本体的侧壁设有进液孔，所述进液孔安装有进液装置；所述本体底部设有出液装置；所述出液装置包括过滤筒和出液管，所述过滤筒内设有出液开关和过滤层。本实用新型提供的湿法磷酸除杂装置，可以有效去除湿法磷酸生产中的镁离子和硫酸根，除杂后的磷酸符合工业生产工业级、饲料级等磷酸盐的要求，其中硫酸根的去除率达85%以上，镁离子的去除率达50%以上，磷酸的损失率为1.2~1.5%。同时本实用新型的装置安装调试方便、操作简单易控制、维护维修简单，可以有机地融合到现有磷酸的生产工艺当中，具有很大的应用前景。
- 一种窑法磷酸净化方法-201510043149.2
- 李春;刘中清;杨贞银;龚金瑞;郑秉炎;梁斌;王琴;张人元 - 江西物丰磷业科技有限公司;四川大学
- 2015-01-21 - 2015-05-13 - C01B25/237
- 本发明涉及一种窑法磷酸净化方法，具体来说涉及窑法磷酸的深度净化制备食品级磷酸的方法，经过脱氯→除铁→除钠等金属阳离子→除硫酸根→除铅砷→脱除硫化氢→脱除氟→稀释，制得所需的食品级磷酸；本发明工艺简单、易于操作，投资省，食品级磷酸收率高，净化成本低，拓宽了窑法磷酸的应用领域。
- 一种用尾矿脱氟脱硫的方法-201410822022.6
- 雷学联 - 瓮福（集团）有限责任公司
- 2014-12-26 - 2015-04-29 - C01B25/237
- 本发明公开了一种用尾矿脱氟脱硫的方法，所述方法包含以下几点：（1）用磷矿选矿尾矿代替磷精矿浆脱除湿法磷酸或含磷废水中的硫和氟；（2）尾矿和湿法磷酸或含磷废水反应时间控制在0~5h之内；（3）脱氟脱硫反应温度控制在100℃以内；（4）尾矿加入湿法磷酸或含磷废水中是以干矿粉或矿浆形式加入；（5）尾矿加入量按磷酸或含磷废水中硫酸根和氟含量总数的1~5倍添加；（6）反应完成后，过滤分离或沉降分离，即可得到脱硫脱氟产品。本发明的方法实现了以废治废、变废为宝，使尾矿中的磷进入液相中,而液相中的氟和硫在固相中沉淀下来,为尾矿的综合利用找到了新的出路。
- 塔式空气气提磷酸脱氟方法-201310205676.X
- 孙国超;孙菊萍;李燕凤;胡慧;刘项 - 中石化南京工程有限公司;中石化炼化工程（集团）股份有限公司
- 2013-05-27 - 2014-12-03 - C01B25/237
- 本发明公开了一种塔式空气气提磷酸脱氟方法，先将原料含氟磷酸、脱氟剂和从脱氟塔底流出的脱氟磷酸混合成低氟磷酸，然后将所述低氟磷酸加热至90～105℃再引入所述脱氟塔中；所述低氟磷酸通过脱氟塔内上部的至少一层喷头喷洒于塔中，自脱氟塔的下部通入空气，使低氟磷酸与空气充分接触完成脱氟；脱氟过程中产生的含氟废气从脱氟塔顶部排出，脱氟塔底产生的脱氟磷酸一部分或全部与所述含氟磷酸和脱氟剂混合成所述低氟磷酸进行脱氟循环，另一部分导出脱氟塔成为成品磷酸。本发明的工艺可以使磷酸中氟含量降低到磷氟比（P2O5/F）≥260，磷酸中氟含量比现有工艺明显降低。
- 脱除稀磷酸中硫酸根离子的方法-201310732950.9
- 吴学俊;许进冲;钱勇;李少阳 - 安徽六国化工股份有限公司
- 2013-12-27 - 2014-05-14 - C01B25/237
- 本发明涉及一种脱除稀磷酸中硫酸根离子的方法，将经过过滤工序得到的稀磷酸导入稀磷酸泵进口泵槽中，将湿磨工序制得的含固量为71%～74%的磷矿浆部分地加入稀磷酸泵进口泵槽中，所述磷矿浆加入量为稀磷酸体积的3%～5%，稀磷酸泵进口泵槽中经过酸解反应处理的上清液作为成品稀磷酸送入稀磷酸储罐中。本发明不仅能较好地脱除稀磷酸中的硫酸根离子，提高下游产品质量，而且不会对萃取和过滤效果产生负面影响，同时淤渣可以方便地清理，避免了沉积的淤渣对后续工序的影响。
- 一种降低二水法稀磷酸中硫酸根含量的方法-201410006269.0
- 刘旭;解田;胡宏;杨丽萍;石玲元;杨俊 - 瓮福（集团）有限责任公司
- 2014-01-07 - 2014-04-30 - C01B25/237
- 本发明公开了一种降低二水法稀磷酸中硫酸根含量的方法，其特点是将脱硫剂加入到湿法磷酸萃取料浆中混合搅拌，在60～80℃下混合反应5～30分钟，然后将混合料浆送到磷酸萃取装置过滤机过滤，过滤得到硫酸根质量百分含量小于1.2%的稀磷酸；所述脱硫剂的加入量为脱硫剂中钙含量与湿法磷酸萃取料浆液相中硫酸根的质量比为0.35～0.50：1。本发明解决了二水法稀磷酸中硫酸根含量高的问题，有利于二水法磷酸用于生产高养分磷铵肥料、饲料级磷酸盐、工业级磷铵和磷酸净化产品，本发明具有工艺简单，脱硫反应时间短，脱硫效果好，脱硫成本低的特点。
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