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[发明专利]一种黑磷晶体的无机提纯方法-CN202310832217.8在审
发明人：汪建南;李佳;黄注;陈利胜;李挺 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01B25/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种黑磷晶体的无机提纯方法，具体包括如下步骤:将黑磷依次进行热水超声清洗；酸溶液超声清洗；加入硅酸盐的碘化物溶液超声清洗；热水超声清洗，真空干燥操作。本发明中热水超声清洗可有效去除黑磷中所含的水溶性碘化物及磷化物，同时热水可促进杂质水解，进一步提升除杂效果。酸溶液超声可有效去除黑磷中所含的锡磷化合物和非水溶性碘化物；碘化物溶液超声可有效去除黑磷中所含的碘单质和红磷，加入硅酸盐可促进反应的进行。本发明仅使用无机试剂，相较于传统的使用有机试剂提纯方法，除杂效果更好，且在使用无机试剂过程中不产生有毒有害物质，安全环保，同时溶剂可更好地重复利用，成本更低，适用于大批量黑磷提纯。
一种黑磷晶体无机提纯方法

[发明专利]一种高纯黄磷反应精馏深度脱砷的方法-CN202310853635.5在审
发明人：陆平;杜林;华超;姜飞;姜占坤;贺兆波 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯黄磷反应精馏深度脱砷的方法，该方法以高纯黄磷为原料，有机框架材料作为催化剂，双氧水作为氧化剂，通过反应精馏技术得到低砷黄磷。该方法主要包括反应精馏塔T101、降膜蒸发器E101和循环泵P101等关键设备。使用本发明方法可以在不引入其他杂质的条件下来实现黄磷脱砷，制备电子级高纯黄磷，为进一步制备电子级磷酸打下坚实的基础。满足高纯黄磷在医药、食品、汽车制造、航空、军工等领域的广泛应用，降低高纯黄磷对于国外进口的依赖。
一种高纯黄磷反应精馏深度方法

[实用新型]一种黄磷转锅水箱结构-CN202320437312.3有效
发明人：张宗才;谢智;魏淑明;林胜伟;李奎;胡毅 -专利权人：马边无穷矿业有限公司
申请日： 2023-03-09 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种黄磷转锅水箱结构，冷却箱通过底部的回水管与储水箱连通；回水管上设置有水泵；冷却箱内设置有倾斜方向相反的第一过磷板与第二过磷板，第一过磷板固接在冷却箱内一侧壁靠近顶部的位置处，第二过磷板固接在另一侧壁靠近底部的位置处；冷却箱内的顶部设置有若干第一喷淋头；第一过磷板与第二过磷板之间设置有安装板，安装板的底部设置有若干第二喷淋头；冷却箱内的底部的一侧设置有倾斜的过滤板，过滤板倾斜向上的一侧与第二过磷板倾斜向下的一侧对位；冷却箱的顶部位于储水箱的一侧设置有用于冷却回水管的冷却风机。通过这种设计能够将冷却箱中水回收到储水箱中，实现对水的回收利用。
一种黄磷水箱结构

[发明专利]一种精馏制备电子级低砷黄磷的方法-CN202111492631.6有效
发明人：姜飞;姜占坤;陆平;华超;杜林;陈辉刚 -专利权人：湖北兴福电子材料股份有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明涉及一种精馏制备电子级低砷黄磷的方法，先用氮气吹扫精馏塔以制造惰性环境，再用真空泵将精馏系统抽至真空；将工业黄磷原料加入第一精馏塔，精馏后塔顶得到高纯含砷黄磷，高纯含砷黄磷与浓硝酸加入第二精馏塔，第二精馏塔包括精馏段和反应段，塔釜温度加热到180～190℃，在反应段发生氧化还原反应，黄磷中的砷被氧化为高沸点的亚砷酸，从塔底排出，塔顶回流的黄磷液体与塔底上升的黄磷蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，并通过汽液交换进一步的精馏脱砷，塔顶采出电子级低砷黄磷，其砷含量小于5ppb。电子级低砷黄磷产品对后续电子级磷酸的制备具有重要意义。
一种精馏制备电子级低砷黄磷方法

[发明专利]一种高效低排放的泥磷回收处理工艺及对应的处理系统-CN202210146581.4有效
发明人：业润东;文光;张仲铣;刘嵩;李俊坤;黄斌;周亚东;朱云峰 -专利权人：云南澄江华业磷化工有限责任公司
申请日： 2022-02-17 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明提供了一种高效低排放的泥磷回收处理工艺及对应的处理系统，涉及磷的分离及纯化技术领域，主要为了解决现有泥磷回收工艺中常规的喷淋收集方式获得的磷单质中含有较多杂质；以及如何对整个泥磷回收过程中产生的多种废气进行科学以及低成本的处理，使其满足环保要求。本发明包括固态泥磷的处理、磷蒸汽中的黄磷回收后剩余气体的收集步骤、泥磷池中热封水的含磷水蒸汽的收集步骤、磷炉尾气参与燃烧加热泥磷后的收集步骤、泥磷回收尾气综合处理步骤，本发明的冷凝回收效率高、经济效益好，并且在处理过程中燃烧不会产生明火以及有害烟气，操作环境相比传统工艺而言，在安全性和舒适性方面大大提高。
一种高效排放回收处理工艺对应系统

[发明专利]一种微波法生产黄磷的装置及生产工艺-CN201810294521.0有效
发明人：马弘舸;罗宗恬;李正红;罗真;唐影;李科;任长寿;鞠炳全;于爱民;吴洋 -专利权人：中国工程物理研究院应用电子学研究所
申请日： 2018-04-04 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明涉及一种微波法生产黄磷的装置及生产工艺，属于黄磷制备技术领域，所述装置包括罐体、第一微波馈入组件和第二微波馈入组件，所述第一微波馈入组件位于罐体的顶部，其包括多个馈入波导和多个微波反射片，将微波馈入罐体并聚焦还原反应区，同时，借助微波反射片消除了微波从罐体顶部馈入时馈入波导之间的干扰，所述第二微波馈入组件位于罐体的底部，其设置为多个介质波导，采用三氧化二铝陶瓷作为介质波导，将微波从罐体底部馈入至还原反应区，以克服强烈吸收微波材料对微波的影响，以维持还原反应区持续的微波化学反应，达到黄磷生产需要的环境条件，具有低能耗、低腐蚀的特点，降低了罐体维护成本。
一种微波生产黄磷装置生产工艺

[发明专利]一种黄磷同时脱砷脱锑的方法-CN202310241160.4在审
发明人：马航;李德高;陈云建;肖勇;杨东;万邦隆;彭操 -专利权人：云南云天化股份有限公司
申请日： 2023-03-14 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明公开了一种黄磷同时脱砷脱锑的方法，涉及黄磷加工技术领域。通过将经加热液化后的黄磷与水相基础氧化剂在热水液封的条件下在反应釜中充分搅拌混合，并加入分散剂、酸化剂及催化剂，在55～65℃下搅拌，使黄磷中的砷、锑杂质经反应后进入水相，后经洗涤、静置分相分离后，得到低砷低锑的高纯黄磷。采用双氧水作为基础氧化剂，加入少量的磷酸或聚磷酸作为酸化剂，不引入新的杂质离子。通过分散剂将黄磷形成乳状细小颗粒分散在水相中，大幅提高黄磷与水相的接触面积，提高反应速率和脱砷脱锑效率，降低反应温度，减少基础氧化剂的损耗，降低生产成本，实现了在较低温度及常压下可同时脱除黄磷中的砷锑杂质。
一种黄磷同时脱砷脱锑方法

[发明专利]一种提高低温下泥磷分离效率和质量的方法及配方-CN202210696302.1有效
发明人：汪荣华;龙从举 -专利权人：贵州遄晴科技有限公司
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高低温下泥磷分离效率和质量的方法，该方法采用双萃取工艺分别对磷泥进行处理，其中第一萃取工艺中的萃取剂一用于破坏包裹在磷微粒或其他固体颗粒表面上的胶状膜保护层，使得被胶状膜保护层包裹的磷微粒或其他固体颗粒裸露在泥磷液体中，磷微粒和其他固体颗粒通过自重沉淀在泥磷液体下部而与胶状膜保护层分离；第二萃取工艺中的萃取剂二用于磷微粒溶于萃取剂二形成悬浮液体，再进行离心操作，实现低温状态下分离的目的。
一种提高低温下泥磷分离效率质量方法配方

[发明专利]一种泥磷恒压过滤处理方法及处理装置-CN202310408144.X在审
发明人：王绍全;赵石富;刘强;任海平;黄玉祥 -专利权人：陕西燎原净化设备有限公司
申请日： 2023-04-17 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明属于泥磷处理技术领域，公开了一种泥磷恒压过滤处理方法及处理装置，包括：利用泥浆泵将污水池内的泥、水混合物抽送至污水缓冲罐内；用输送泵将所述泥、水混合物输送至泥磷过滤器中进行恒压过滤，并于过滤后进行排渣处理；过滤后的清液进入黄磷收集槽内进行沉降分离，将沉降于池底的液态黄磷沉降排出收集；将沉降后的清水溢流至清水池，通过循环泵进行循环使用。本发明的泥磷再利用效率明显提高；经过净化后的水含固量小于100mg/L，进行循环喷淋使用，有效解决了喷淋系统的管道、喷头等堵塞问题；净化后的水去洗涤塔循环，洗涤效率明显提高，黄磷产量明显提高。
一种泥磷恒压过滤处理方法装置

[发明专利]电催化氧化黄磷脱砷的方法与电催化氧化除杂设备-CN201810695393.0有效
发明人：李军;李敬东;金央;罗建洪;陈明 -专利权人：四川大学
申请日： 2018-06-28 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明所述电催化氧化除杂设备包括恒电位仪、电催化氧化反应池、磁力搅拌器、缓冲槽、第一输送泵、第二输送泵和出液控制阀。本发明所述电催化氧化黄磷脱砷的方法，使用上述设备，步骤如下：①向电催化氧化反应池的阳极室和阴极室通入氮气排空空气，控制阳极室和阴极室内的温度为55～90℃；②向阳极室中加入电解液和被脱砷黄磷，向阴极室中加入电解液；③在氮气保护和搅拌下进行黄磷脱砷的电催化氧化反应；④反应完成后，将阳极室中水相和黄磷的混合液通入缓冲槽静置分相，控制缓冲槽内的温度高于黄磷的熔点，当水相和脱砷后的黄磷两相完全分离后，用高于黄磷熔点温度的超纯水清洗脱砷后的黄磷后得黄磷产品。
电催化氧化黄磷方法设备

[实用新型]一种蒸磷法泥磷回收装置-CN202222887099.4有效
发明人：丁大祥;段仕东;何润林;王权顶;蒋成义;祝萌;韦国祖;罗文龙;甘元超;李坤;李洪开;陈万初 -专利权人：贵州瓮福化学有限责任公司
申请日： 2022-10-31 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本申请涉及泥磷处理设备领域，具体公开了一种蒸磷法泥磷回收装置，其包括锅炉本体、沿锅炉本体中轴设置的搅拌辊、贴触炉体内壁螺旋且固定在搅拌辊周向上的叶片及叶片相邻两圈螺线之间固定的多根长辊，长辊贴触炉体内壁，利用搅拌辊带动叶片同步转动，使得炉体内的磷泥充分搅拌，当叶片转动时其上的长辊刮下附着在炉壁上的磷泥，本方案解决了蒸磷锅炉中泥磷结壁清理困难的问题。
一种蒸磷法泥磷回收装置

[实用新型]一种磷泥中的黄磷蒸发回收器-CN202222019397.1有效
发明人：杨家顺;胡祥基;李辉;余有平;李祥;符宗国 -专利权人：云南福石科技有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本实用新型属于黄磷回收技术领域，尤其涉及一种磷泥中的黄磷蒸发回收器，包括回转窑蒸发器和黄磷喷淋吸收塔，还包括：水封组件，所述水封组件设置在黄磷喷淋吸收塔底部；导气管，所述导气管固定连接在水封组件一侧表面；相对于现有技术，本实用新型，通过设置的水封组件，将磷泥通过进料口、旋转接头和进料管进入回转窑蒸发器内的回转窑筒体内部，启动燃气加热炉进行加热蒸发，加热蒸发后的剩渣通过排渣口排出，排渣时可通过水封组件防止空气进入黄磷喷淋吸收塔，能够有效提高黄磷喷淋吸收塔进气口的密封性，提高黄磷回收效率。
一种中的黄磷蒸发回收

[发明专利]一种黄磷生产过程中粗磷净化连续操作系统及方法-CN201911114762.3有效
发明人：谢大军;余晨 -专利权人：中石化南京工程有限公司;中石化炼化工程（集团）股份有限公司
申请日： 2019-11-14 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明涉及一种黄磷生产过程中粗磷净化连续操作系统及方法，属于化工装置领域。该方法采用连续沉降的工艺，在粗磷沉降过程中，从精制槽A至C槽连续溢流过程中，保证粗磷有足够的停留时间，达到沉降效果，工艺生产过程中可实现连续操作；与现有间隙操作工艺相比自动化程度、设备利用率更高，减少设备操作频率。
一种黄磷生产过程中粗磷净化连续操作系统方法

[发明专利]一种防止蒸磷转锅过磷管堵塞超压的装置-CN202210994322.7在审
发明人：毛雨丹;业润东;陈樑;业润彬;黄兵;张仲铣;成钦娟;刘嵩;王星宇;汤艳飞;张喆 -专利权人：昆明理工大学;云南澄江华业磷化工有限责任公司
申请日： 2022-08-18 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明公开一种防止蒸磷转锅过磷管堵塞超压的装置，属于化工生产设备安全技术领域。本发明所述装置包括蒸磷转锅和螺旋体，蒸磷转锅的一侧出口处设有过磷管，过磷管分为两段，两段管道通过密封连接器连接，靠近蒸磷转锅一端的过磷管随着蒸磷转锅转动，远离蒸磷转锅一端的过磷管不随锅炉转动，所述过磷管内部设有螺旋体，螺旋体通过传动机构与靠近蒸磷转锅一端的过磷管连接，通过蒸磷转锅的转动，带动螺旋体转动。本发明所述装置可以刮下过磷管内壁不断积结的赤磷等固体物料，并将刮下的物料通过螺旋体的运动输送返回蒸磷转锅，实现过磷管自动疏通功能，降低安全隐患的同时可提高转锅中的磷含量，提高磷回收效率。
一种防止蒸磷转锅堵塞装置

[实用新型]一种黄磷漂洗精制系统-CN202222250379.4有效
发明人：邹万清 -专利权人：四川七化建化工工程有限公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种黄磷漂洗精制系统，包括粗磷贮槽、漂洗精制塔、清水贮槽、粗磷供给管路、清水供给管路和清洗水出水管路，所述漂洗精制塔顶部设有清洗水出水口，所述漂洗精制塔上部设有液磷粗品喷管，所述漂洗精制塔下部设有清水进水管，所述漂洗精制塔的塔底设有精磷液体出口，所述漂洗精制塔的塔顶设有排气口。与现有技术相比，本实用新型的黄磷漂洗精制系统通过黄磷漂洗精制塔实现了粗磷中粉尘的多级动态分离漂洗，以此获得精制黄磷，可以实现不间断的连续进料精制，精制过程一步完成，减少了精制流程的中间环节，缩短黄磷的精制周期。实现了清洗水的回收并循环使用，大大降低了系统的用水量，该系统的设备需要量极少，占地面积小。
一种黄磷漂洗精制系统

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