[发明专利]一步还原法合成铜-铟/碳双金属纳米材料及其应用在审
| 申请号： | 201810855955.3 | 申请日： | 2018-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN108907232A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 施伟东;尉兵;肖立松;张正媛 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B3/04;B01J23/825 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于电化学技术领域，涉及双金属纳米材料的合成，尤其涉及一步还原法合成铜‑铟/碳双金属纳米材料。本发明所述方法，包括：将氯化铟与氯化铜溶解于稀盐酸溶液，转移至等体积柠檬酸钠水溶液中，搅拌下加入炭黑，超声分散；冰浴中将分散均匀的悬浮液剧烈搅拌下缓慢滴入新鲜配制的硼氢化钠溶液，中速搅拌1～3 h，将产物离心并洗涤多次于60～80℃下真空干燥12～24 h即得。本发明操作工艺简单易行、反应时间短、易于工业化实施。本发明所制得的铜‑铟/碳双金属纳米材料电极用作电化学还原溶液中CO2时，显示出优异的电化学活性和稳定性，尤其是Cu1.0In1.5/C样品的电化学还原CO2活性最好；所制得双金属纳米材料电极原料廉价易得、无毒、符合环境友好要求。 | ||
| 搜索关键词： | 双金属纳米材料 还原法 电化学还原 合成 电化学技术领域 柠檬酸钠水溶液 硼氢化钠溶液 电化学活性 反应时间短 稀盐酸溶液 操作工艺 超声分散 电极原料 分散均匀 环境友好 剧烈搅拌 电极 氯化铜 氯化铟 悬浮液 冰浴 滴入 炭黑 洗涤 配制 溶解 无毒 新鲜 应用 | ||
【主权项】：
1.一步还原法合成铜‑铟/碳CuIn/C双金属纳米材料，其特征在于，包括以下步骤：A、将0.5～1.5 mmol氯化铟和0.5～1.5 mmol氯化铜溶于0.1 M盐酸溶液，形成溶液A；B、以去离子水配制0.1～0.2 M的柠檬酸溶液，即溶液B；C、磁力搅拌下将等体积的溶液A倒入溶液B中，按照每40mL混合溶液加入180～240 mg炭黑的比例加入碳黑，形成悬浮液C，超声30min至分散均匀，其中，所述等体积为20mL；D、冰浴中将分散均匀的悬浮液C剧烈搅拌，缓慢滴入25 mL、0.4～1.2 M硼氢化钠溶液，形成悬浮液D，中速搅拌1～3 h；E、将悬浮液D离心，用去离子水洗涤多次，60～80 ℃下真空干燥12～24 h，得到CuxIny/C，其中所述x、y为步骤A所加入的氯化铜与氯化铟的摩尔比。
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- 尹超;蔚志红;张谷平;巩春龙;崔崇龙 - 长春黄金研究院烟台贵金属材料研究所有限公司
- 2019-07-28 - 2019-09-27 - B22F9/24
- 本发明涉及一种基于溶金的纳米金溶胶制备方法，属于金纳米材料制备技术领域。包括将固体黄金在加热条件下被溶金试剂溶解为金前驱体溶液；调节金前驱体溶液pH至2.5‑3.5，加入分散剂并确定体积，为反应A液；按比例配制等体积还原剂溶液，为反应B液；反应A、B液在高效液相混合器中混合并搅拌反应形成纳米金溶胶。本发明解决了纳米金溶胶制备过程中氯金酸原料成本高的问题，制备的纳米金溶胶稳定、价廉，本发明及其产品可用于催化、传感、分子探测、空气清洁、皮肤护理、肿瘤靶向药物输送等领域。
- 一种溶剂回收循环利用的银纳米线连续生产方法-201910628868.9
- 刘松青 - 刘松青
- 2019-07-12 - 2019-09-24 - B22F9/24
- 本发明涉及一种溶剂回收循环利用的银纳米线连续生产方法，该方法包含如下步骤：在多元醇中依次加入硝酸银、表面活性剂和卤化盐的多元醇溶液，搅拌均匀得反应液，于100～200℃油浴中反应40～120min之后，50～200℃下热离心或热过滤分离，得到银纳米线产物和多元醇清液。往多元醇清液中再依次补充加入硝酸银的多元醇溶液和卤化盐的多元醇溶液，搅拌均匀得反应液，于上述反应条件下反应并热分离，再次获得银纳米线产物和多元醇清液，如此往复，完成银纳米线的连续生产和多元醇的循环利用。本发明采用热离心或热过滤技术，实现多元醇法制备银纳米线工艺中多元醇溶剂的循环利用，并可以在线连续生产，降低了成本，提高了效率，且绿色环保。
- 一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法-201710357029.9
- 张文彦;杨瑞锋;范亚苛;燕阳天;张芳;曹凤;张思思;刘亚男;王尧宇 - 西北大学
- 2017-05-19 - 2019-09-24 - B22F9/24
- 本发明公开了一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线。本发明的有益之处在于：(1)可以获得具有不同直径、不同长度的银纳米线，并且银纳米线的直径可控制在40nm以下，甚至可降低至20nm左右；(2)反应条件不需要控制得十分精确，纳米线直径均匀性比较容易控制，纯度较高，可以大规模制备；(3)不需要昂贵的实验设备，制备成本低。
- 一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法-201910694565.7
- 赖文忠;肖旺钏;李增富 - 三明学院
- 2019-07-30 - 2019-09-20 - B22F9/24
- 本发明涉及一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，具体包括如下步骤：（1）将银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液按体积比为1:1用量搅拌混合充分；（2）在混合溶液中加入表面活性剂和保护剂，继续快速搅拌；（3）在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合液中注入还原剂联胺溶液，充分搅拌至溶液变为深蓝色且不再变色后静置；（4）离心分离后，利用去离子水和无水乙醇超声分散清洗各3次后分离沉淀物，沉淀物再用少量无水乙醇超声分散后自然挥发干燥，得到三角形银纳米片。
- 一种抗菌材料海藻酸钠-抗坏血酸纳米银的绿色快速制备方法-201710800376.4
- 刘东红;胡亚芹;陈士国;丁甜;叶兴乾;陈健初;邵颖 - 浙江大学
- 2017-09-07 - 2019-09-20 - B22F9/24
- 本发明公开了一种抗菌材料海藻酸钠‑抗坏血酸纳米银的绿色快速制备方法，该方法包括以下步骤(1)配制海藻酸钠水溶液；(2)将海藻酸钠水溶液加热磁力搅拌过夜；(3)向搅拌过夜后的海藻酸钠水溶液中逐滴滴加的硝酸银溶液，伴随涡旋处理；(4)向步骤(3)得到的混合物中逐滴滴加抗坏血酸溶液，伴随涡旋处理；(5)超声处理混合体系；(6)将超声处理后的混合体系进行离心，弃去上清液，洗涤，将沉淀放置于‑80℃冰箱中冷冻，于真空冷冻干燥机‑40℃冷冻干燥，得到海藻酸钠纳米银颗粒。本发明通过超声制备海藻酸钠‑抗坏血酸纳米银抗菌材料，实现快速、绿色制备，可以作为一种十分具有潜力的保鲜包装材料，用于延长待包装产品的实际货架期。
- 一种高长径比银纳米线的制备方法-201810186114.8
- 陈建峰;鲍俊;曾晓飞 - 北京化工大学
- 2018-03-07 - 2019-09-17 - B22F9/24
- 本发明公开了一种高长径比银纳米线的制备方法，包括如下步骤：取表面活性剂溶于有机溶剂中，得到溶液A；取银盐前驱体溶解于有机溶剂中，得到溶液B；溶液A与溶液B在超重力反应器内混合、反应，生成含有卤化银纳米晶核的分散液C；将分散液C输送至釜式反应器中，通过醇热还原法最终制备得到银纳米线。本发明在晶核成核和生长过程中采用了超重力技术，可以制备出粒径小、粒度均一的卤化银晶核。本发明具有以下优点：(1)制备的银纳米线直径小、长径比大且长度均一；(2)产物中没有银纳米颗粒，无需通过分离得到银纳米线；(3)该方法产率高，适合大规模制备银纳米线。
- 一种具有过氧化物酶活性的金属纳米颗粒及制备方法-201910435950.X
- 付雁;郑珊珊;李韡;张金利;王桂倩 - 天津大学
- 2019-05-23 - 2019-09-17 - B22F9/24
- 本发明公开了一种具有过氧化物酶活性的金属纳米颗粒及制备方法，制备方法为：(1)将50‑200μL 20‑80mM pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液和20‑100μL 20‑100mM四氯钯酸钠水溶液加入到1.5mL的离心管中；(2)将20‑100μL 10‑100mM还原型辅酶钠盐水溶液加入到步骤(1)获得的液体中，加入蒸馏水使终体积为400μL，振荡混匀，在20‑30℃下静置8‑24h，得到具有过氧化物酶活性的金属纳米颗粒液体。本发明的方法简单、周期短、条件温和易控、便于大工业生产制备；具有过氧化物酶活性的金属纳米颗粒催化活性高。
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