[发明专利]一种用N-氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法在审
申请号: | 201810792777.4 | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN108840840A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 孙健;何睦军;赵维达;汪小华;李裕红;肖跃军 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D295/023 | 分类号: | C07D295/023;C07D295/027;C07D211/12 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 243000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种用N‑氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法,该方法的步骤包括:先称取N‑氧化吡啶或其同系物95~110g、甲酸63g、溶剂500mL,再将N‑氧化吡啶同系物和甲酸铵置于反应釜中,加入溶剂,控制温度在25~35℃并均匀搅拌反应,搅拌结束后加水水洗,最后通过减压蒸馏除去溶剂,得到产物;本发明的方法解决了哌啶及其同系物在合成过程中因为产生酸根负离子对环境污染较大、产率低、高温高压、高能耗等问题,不仅具有环境友好性,节能、安全、环保、产率高的优点,产物的收率还均达到95%以上,远远高于传统环加成法的产率,并且本发明在常温常压的条件下反应,降低了反应过程中的能耗,节能环保,具有广泛应用前景。 | ||
搜索关键词: | 氧化吡啶 溶剂 产率 哌啶 合成 环境友好性 酸根负离子 常温常压 高温高压 合成过程 减压蒸馏 节能环保 均匀搅拌 反应釜 加成法 甲酸铵 称取 加水 甲酸 收率 能耗 节能 环保 应用 安全 | ||
【主权项】:
1.一种用N‑氧化吡啶及其同系物合成哌啶及其同系物的方法,其特征在于,包括如下步骤:先称取N‑氧化吡啶或其同系物95~110g、甲酸63g、溶剂500mL,再将N‑氧化吡啶同系物和甲酸铵置于反应釜中,加入溶剂,控制温度在25~35℃并均匀搅拌反应,搅拌结束后加水水洗,最后通过蒸馏除去溶剂,得到产物。
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- 本发明涉及一种制备式I的哌嗪的方法,其中式II的二乙醇胺(DEOA)与氨在氢气和含金属的负载催化剂的存在下反应。在催化剂用氢气还原之前,催化剂的催化活性物质含有铝、铜、镍和钴的含氧化合物,并且含有0.2-5.0重量%的锡的含氧化合物,作为SnO计算,并且此反应是在液相中在160-220巴的绝对压力、180-220℃的温度下进行,在此方法中使用氨与DEOA之间的摩尔比为5-25,并且此方法是在基于所用DEOA和氨的总量计的0.2-9.0重量%的氢气的存在下进行。
- 一种N-(4-吗啉甲基)-哌啶的合成方法-201410376211.5
- 修建东;刘方旭 - 烟台恒迪克能源科技有限公司
- 2014-08-03 - 2014-12-10 - C07D295/023
- 本发明公开了一种N-(4-吗啉甲基)-哌啶的合成方法,吗啉与甲醛溶液进行反应,生成N-羟甲基吗啉;再向反应液中加入哌啶,加热进行反应,反应结束后,溶液静置,过滤,产物用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物2次,制得N-(4-吗啉甲基)-哌啶,合成物具有抑制腐蚀的作用,属于多单元气相保护型缓蚀剂;反应操作简单易行,适合工业化生产。
- 一种N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的分离方法-201410379965.6
- 王伟;吕剑;毛伟;张振华;马辉;王为强;李亚妮;杨建明;赵峰伟 - 西安近代化学研究所
- 2014-08-04 - 2014-11-05 - C07D295/023
- 本发明公开了一种N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的分离方法,采用共沸剂将N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪在共沸塔中分离,塔釜采出N-乙基哌嗪,塔顶得到N-甲基哌嗪的共沸物,经相分后上层液体循环回共沸塔,下层液体进入溶剂回收塔,经分离后从塔釜采出N-甲基哌嗪。此分离方法具有工艺简单、萃取剂可循环使用的优点,本发明用于N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的分离。
- 一种分离N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的方法-201410380213.1
- 李亚妮;吕剑;王伟;杨建明;徐强;王为强;赵峰伟 - 西安近代化学研究所
- 2014-08-04 - 2014-11-05 - C07D295/023
- 本发明公开了一种分离N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的方法。该方法采用萃取剂将N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪在萃取塔中分离,塔顶采出N-甲基哌嗪,塔釜物料经萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔,在溶剂回收塔塔顶采出N-乙基哌嗪,萃取剂从侧线采出,经冷凝后回萃取塔循环使用。本发明用于N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的分离。
- 一种1,4-二甲基-1-烷基哌嗪离子液体、制备方法及其应用-201310753948.X
- 陆晓星;曹琦;方文军;郭永胜;许莉;胡申林 - 浙江大学;北京动力机械研究所
- 2013-12-31 - 2014-04-09 - C07D295/023
- 本发明公开了一种1,4-二甲基-1-烷基哌嗪离子液体,所述1,4-二甲基-1-烷基哌嗪离子液体具有如下的化学结构通式:其中,R为C1~C10的直链烷基;阴离子Y-为Cl-、Br-、I-、C4F9SO3-、C4H9OSO3-、C6H13OSO3-、C8H17OSO3-、(CF3SO2)2N-、(CF3SO2)3C-、(C2F5SO2)2N-或(C2F5SO2)3C-;本发明还公开了所述1,4-二甲基-1-烷基哌嗪离子液体的制备方法,工艺简单,制备周期较短,产物的产率达到70%以上,纯度可达96%以上;还公开了所述1,4-二甲基-1-烷基哌嗪离子液体在作为气相色谱固定相及在二氧化硫气体吸收中的应用。
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