[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法在审
申请号: | 201810774538.6 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN109096051A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 李云政;张磊 | 申请(专利权)人: | 南京雪郎化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C33/03 |
代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 何丽霞 |
地址: | 211500 江苏省南京市六合*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备方法,包括以下步骤:制备催化剂,取多聚甲醛溶解于溶剂中,同时向该溶剂中加入异丁烯;所得溶液,倾倒至搅拌罐,于适当压力和温度下,搅拌至充分反应;充分反应后溶液与催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内;控制反应釜内压强与温度,使得多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下,充分反应,即可得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇溶液;提纯,精馏,得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇液体,通过利用Na[Al(OH)4]溶液作为催化剂,该催化剂制备简单,原料价格较低,且易获得,有效的降低了3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备成本,有利于工业化生产,同时Na[Al(OH)4]溶液制备环境较为温和,极大的降低了设备投入,进一步降低了3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备成本。 | ||
搜索关键词: | 丁烯 制备 多聚甲醛 异丁烯 溶剂 催化剂 不锈钢反应釜 压强 催化剂制备 催化剂作用 制备催化剂 溶液混合 溶液制备 设备投入 原料价格 醇溶液 醇液体 反应釜 搅拌罐 提纯 精馏 倾倒 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤a:制备催化剂,取干净的铝屑加入氢氧化钠溶液中,反应得Na[Al(OH)4]溶液;步骤b:向步骤a中逐渐加入氢氧化钠溶液至铝屑完全反应,密闭低温保持;步骤c:取多聚甲醛溶解于溶剂中,同时向该溶剂中加入异丁烯;步骤d:将步骤c中所得溶液,倾倒至搅拌罐,于适当压力和温度下,搅拌至充分反应;步骤e:将步骤d中充分反应后溶液与a中催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内;步骤f:控制步骤e中反应釜内压强与温度,使得步骤d中多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下,充分反应,即可得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇溶液。步骤g:提纯,精馏,收集120‑130℃馏分,得所需制备的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇液体。
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- 本发明提供了一种异戊烯醇的加氢催化合成方法,包括以下步骤:在固体碱催化剂作用下,将浓度为93%~97%的多聚甲醛和作为溶剂的叔丁醇加入反应釜中,向反应釜中注入氮气置换反应釜中的空气,再向反应釜中加入异丁烯,经行搅拌,反应温度控制在180℃~220℃时,持续反应3小时~5小时后,进行冷却出料蒸馏;将蒸馏得到的异戊烯醇进行收集;将蒸馏得到的3-甲基-3-丁烯-l-醇加入固定床反应器中,在温度为50℃~100℃条件下,采用Se和Ce促进的硅胶负载Pd催化剂,进行加氢催化反应,制得异戊烯醇。借此,本发明可提高反应收率和异戊烯醇的选择性,解决酸性催化存在的腐蚀、污染问题,缩短反应时间,降低了生产成本。
- 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法-201510419903.8
- 李洪国;孙强;李俊;刘晓亮 - 山东联创节能新材料股份有限公司
- 2015-07-16 - 2015-12-09 - C07C29/38
- 本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法,属于有机合成技术领域。该方法是以异丁烯、多聚甲醛为原料,醇做溶剂,在催化剂磷酸氢二钠的存在下一步合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,所述催化剂用量为多聚甲醛的0.1wt%~1wt%,其解决了现有技术中存在的合成条件苛刻的问题,具有生产成本低、工艺安全、环保、产量高等优点,适于工业化生产。
- Bi(OTf)3催化醛的Hosomi-Sakurai反应-201310203397.X
- 黄艳;马翠云;张旭龙 - 新疆大学
- 2013-05-28 - 2014-12-03 - C07C29/38
- 本发明在Bi(OTf)3催化作用下实现了醛参与的Hosomi-Sakurai反应,高产率的获得了系列高烯丙基醇类化合物。该反应具有反应时间短(10-30min)、操作简单及催化剂用量少(5mol%)等特点。对不同的芳香醛进行了拓展,反应具有很强的适用性。
- 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法-201310687235.8
- 吕志锋;于诚;王涛;范士敏;吴井志;佘维娜;冉千平 - 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司
- 2013-12-16 - 2014-04-23 - C07C29/38
- 本发明提供的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法,包括以下步骤:以多聚甲醛和异丁烯为起始原料,以离子液体为催化剂和反应溶剂,发生Prins缩合反应,制得3-甲基-3-丁烯-1-醇;其中,所述离子液体为由季铵类、咪唑类、吡啶类、吡咯烷类和哌啶类中的任意一种或几种阳离子和磷酸二氢根阴离子形成的离子液体。本发明方法能够制备出纯度高、收率高的3-甲基-3-丁烯-1-醇对于本领域技术人员来说是出乎意料的,因为该反应在离子液体存在下,不需另加催化剂,就具有很高的收率和选择性。
- 钯碳催化的甲基酮的a-烷基化反应-201310447101.9
- 黄长乐 - 安徽华印机电股份有限公司
- 2013-09-27 - 2014-01-29 - C07C29/38
- 本发明公开了一种钯碳催化的甲基酮的a-烷基化反应,其是在碱性条件下,以环己烯为活性氢接受体,1,4-二氧六环为溶剂,在Pd/C催化下进行反应。本发明使用的催化体系与文献中报导的其它体系相比,原料价格便宜、易得,对反应设备的要求非常低,符合工业化大规模生产需求。本发明的制备方法工艺简易,合成成本低廉,反应条件温和,反应易于操作,产物处理分离提纯简单,产物回收率高。
- 在非共价负载的离子液体相催化剂存在下于气相反应条件下制备高烯丙醇-201180048298.8
- C·斯托克;D·格哈德;K·埃贝尔 - 巴斯夫欧洲公司
- 2011-10-04 - 2013-06-12 - C07C29/38
- 一种通过烯烃与醛或酮的催化反应制备高烯丙醇的方法,其特征在于所述反应在气相中在非共价负载的离子液体相催化剂存在下进行。
- 专利分类