[发明专利]单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910362140.6 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN109942373A 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 王强;刘武平 申请(专利权)人: 江苏汉凯工程技术有限公司
主分类号: C07C29/38 分类号: C07C29/38;C07C31/24;C07C41/09;C07C43/13
代理公司: 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 代理人: 肖兴坤
地址: 213300 江苏省常州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,方法步骤中包含:步骤S1:以甲醛水溶液为底水,将甲醛加热至设定温度,再往底水内加入碱溶液和乙醛水溶液,在设定温度下恒温进行缩合反应;步骤S2:往底水中加入甲酸水溶液以中止反应,得到含单季戊四醇、双季戊四醇和甲酸盐的缩合液;步骤S3:采用多级蒸发、结晶,从缩合液中分别收集过量的甲醛、单季戊四醇、双季戊四醇和甲酸盐,则制得单季戊四醇和双季戊四醇;其中,甲醛与乙醛的摩尔比为(4~10):1,碱与乙醛的摩尔比为(1~2):1。本发明在恒温条件下进行缩合反应,原料易得,控制简单,产品收率高,产品纯度高。
搜索关键词: 双季戊四醇 单季 底水 单季戊四醇 乙醛 醇和甲酸 缩合反应 摩尔比 缩合液 制备 甲醛 甲醛水溶液 甲酸水溶液 乙醛水溶液 产品纯度 多级蒸发 恒温条件 甲醛加热 碱溶液 收率 过量 中止
【主权项】:
1.一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于,方法步骤中包含:步骤S1:以甲醛水溶液为底水,将甲醛加热至设定温度,再往底水内加入碱溶液和乙醛水溶液,在设定温度下恒温进行缩合反应;步骤S2:往底水中加入甲酸水溶液以中止反应,得到含单季戊四醇、双季戊四醇和甲酸盐的缩合液;步骤S3:采用多级蒸发、结晶,从缩合液中分别收集过量的甲醛、单季戊四醇、双季戊四醇和甲酸盐,则制得单季戊四醇和双季戊四醇;其中,甲醛与乙醛的摩尔比为(4~10):1,碱与乙醛的摩尔比为(1~2):1。
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