[发明专利]一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料在审
| 申请号： | 201810691241.3 | 申请日： | 2018-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110655064A | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 肖殿胜 | 申请（专利权）人： | 深圳市晟诚世纪科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市龙岗*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料，本发明涉及石墨烯技术领域；它的制备方法如下：将纤维素投入预热过的加热炉中，并向加热炉中通入惰性气体进行保护，恒温加热；将得到的炭化料，投入粉碎设备后进行研磨粉碎；将过筛后的炭化料进行洗涤，得过滤后的炭化料；向过滤后的炭化料中投入氯化铝；将混合液过滤处理，将过滤下来的滤渣投入酸溶液中，并搅拌使得酸化均匀，得到多孔氧化石墨烯与酸的混合液；将混合液进行过滤处理，并将过滤下来的多孔氧化石墨烯投入还原剂中，得到多孔石墨烯材料与还原剂的混合液；将混合液进行过滤，即得多孔石墨烯材料。其能够实现大规模多孔石墨烯材料的制备，能够大规模生产应用，实用性更强。 | ||
| 搜索关键词： | 混合液 过滤 炭化料 多孔石墨烯材料 制备 加热炉 石墨烯材料 氧化石墨烯 过滤处理 还原剂 惰性气体 粉碎设备 恒温加热 研磨粉碎 纤维素 氯化铝 石墨烯 酸溶液 预热 过筛 滤渣 酸化 洗涤 应用 | ||
【主权项】：
1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：它的制备方法如下：/n(1)、将纤维素投入预热过的加热炉中，并向加热炉中通入惰性气体进行保护，升温加热炉至250℃，恒温加热1.5-3h后，升温至300℃，恒温加热2-4h，再升温至460℃，恒温加热0.5-2h，得炭化料；/n(2)、将得到的炭化料冷却至常温后，投入粉碎设备后进行研磨粉碎，过筛，再研磨过筛，直至所有炭化料全部过筛即可；/n(3)、将过筛后的炭化料进行洗涤，并将洗涤之后的混合液过滤，得过滤后的炭化料；/n(4)、向过滤后的炭化料中投入氯化铝，边搅拌边通入氨气，直至沉淀不再产生即可；/n(5)、将步骤(4)中产生的混合液过滤处理，将过滤下来的滤渣投入酸溶液中，并搅拌使得酸化均匀，得到多孔氧化石墨烯与酸的混合液；/n(6)、将步骤(5)中的混合液进行过滤处理，并将过滤下来的多孔氧化石墨烯投入还原剂中，得到多孔石墨烯材料与还原剂的混合液；/n(7)、将步骤(6)得到的混合液进行过滤，即得多孔石墨烯材料。/n
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- 本发明公开一种三维石墨烯—碳纳米管网络结构及其制备方法：通过选用含氯的苯环结构作为碳源，通过化学气相沉积法生长碳纳米管海绵体，接着通过制备聚酰胺酸，将碳纳米管海绵体放入聚酰胺酸溶液中，经过热亚胺化处理，接着经过碳化，石墨化过程，制得这种三维石墨烯—碳纳米管网络结构。本发明的三维石墨烯—碳纳米管网络结构复合材料具有更好的导热性能和机械性能，为碳功能材料的制备提出了新的方法，也扩宽了碳复合材料的应用范围。
- 一种水溶性氟化石墨烯的制备方法-201711125762.4
- 任一波;候永周;吴德州;王倩 - 科凯精细化工(上海)有限公司
- 2017-11-14 - 2020-01-21 - C01B32/184
- 本发明提供了一种水溶性氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：(1)将含氟量为20wt％～65wt％的氟化石墨粉1质量份加入混酸溶液中，搅拌，在闷罐中处理，再次搅拌；(2)再将3～15质量份的氧化剂加入到步骤1所得混合液中混合，继续搅拌；(3)将所得混合液在30～60℃下恒温水浴，水浴时间0.5～6h后，得到氟化石墨混合溶液；(4)向所得氟化石墨混合溶液中滴加去离子水，然后加入双氧水，再加入去离子水，静置分层，然后将上层产物离心洗涤，直至溶液pH值为7，即得到水溶性氟化石墨烯。本发明制备氟化石墨烯的方法，采用闷罐和制备氧化石墨烯的方法对氟化石墨进行氧化，其工艺简单、反应条件温和、成本低廉，制备的氟化石墨烯具有水溶性。
- 一种用于微波还原膨化生产石墨烯的反应器结构-201920579060.1
- 李斌;向伯荣;刘叶华;蔡汉阳;唐晓晓;谢鹏 - 湖南华冶微波科技有限公司
- 2019-04-25 - 2020-01-21 - C01B32/184
- 本实用新型公开了一种用于微波还原膨化生产石墨烯的反应器结构，包括反应炉管、进料机构以及进气管；所述进料机构包括进料管、第一进料阀和第二进料阀,所述进料管和反应炉管连通，所述第一进料阀和第二进料阀上下间隔的设置在进料管上，所述第一进料阀、第二进料阀以及进料管之间围合成一个储料室，所述进气管与储料室连通，所述进气管设有进气阀。本实用新型在投料的过程中，第一进料阀和第二进料阀不同时打开，先打开第一进料阀，使得物料进入储料室后，打开进气阀，将储料室中的空气排出，关闭第一进料阀，再打开第二进料阀，使得物料在重力和吹气的作用下快速进入反应炉管中，实现快速进料，同时可以避免空气随着进料管进入反应炉管中。
- 一种用于石墨烯微波还原膨化的多管炉设备-201920579952.1
- 李斌;向伯荣;李东徽;唐晓晓 - 湖南华冶微波科技有限公司
- 2019-04-25 - 2020-01-21 - C01B32/184
- 本实用新型公开了一种用于石墨烯微波还原膨化的多管炉设备，包括炉体、至少两根炉管、微波加热装置、进料装置和收集装置，每根所述炉管水平并排的设置在炉体内，每根所述炉管的进料口均与进料装置连通，每根所述炉管的出料口均与收集装置连通，所述微波加热装置设置在炉体上用于对炉管内的物料加热。本实用新型通过在炉体内设置两根以上的炉管，可根据实际的产能生产需要同时在多根炉管内进行膨化生产作业，相对于以往的单一炉管的生产设备，成倍的提高了石墨烯的膨化生产效率和产能，有利于石墨烯膨化的工业化生产；微波直接作用到炉管内的氧化石墨上，使管内的氧化石墨在极短的时间内膨化，加热效率高。本实用新型应用石墨烯生产设备。
- 制造石墨烯层的方法-201580017914.1
- A.J.M.吉伊斯伯斯;A.R.巴肯恩德;L.范德坦佩 - 飞利浦灯具控股公司
- 2015-03-26 - 2020-01-21 - C01B32/184
- 本发明涉及制备至少部分透明和传导的包含石墨烯的层（22）的方法，该方法包含下述步骤：（a）将包含石墨烯氧化物的分散剂应用到衬底上，以在该衬底上形成包含石墨烯氧化物的层，以及（b）通过激光输出功率为至少0.036W的激光辐照（34），加热在步骤（a）中获得的层的至少部分，从而将该石墨烯氧化物的至少一部分化学地还原为石墨烯（33），并且通过消融物理地减小该层的厚度。本发明一优点是，其提供了制备包含石墨烯的层的简化的方法。由此制备的层具有期望的透明度和传导性。
- 一种电解法制备石墨烯的制备方法-201910754585.9
- 赵宁 - 赵宁
- 2019-08-15 - 2020-01-17 - C01B32/184
- 本发明公开了一种电解法制备石墨烯的制备方法，采用高纯石墨板为此电解制备法的阴阳极，一个阴极石墨板与一个阳极石墨板构成一个电解，配制浓度为0.6%的磷酸氢二铵水溶液，加入电解池中使溶液的体积占容器体积的80%，将高纯石墨板作为电解池的阴阳极放入电解池中，高纯石墨电极板上连接导线，阳极连接12V直流电源的正极，阴极连接12V直流电源的负极，进行电解反应。本发明中，其制备石墨烯的成本较低，并且工艺简单，能够实现快速高效的制备石墨烯，便于大规模工业化生产，其次对比与市场上采用氧化还原法制备石墨烯，品质更高，保证石墨烯的性能，并且利用此电解法制备出的石墨烯1‑10层的产量占总产量的68%，10‑20层石墨烯的产量占总产量的32%。
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